【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种，属于化学 合成及工艺领域。
技术介绍
4-硝基吡啶及其衍生物是合成杂环化合物类农药、医药的重要中间体。4-硝基吡 啶衍生物在医药合成中具有广泛的用途。4-硝基吡啶通过还原、乙酰化、成盐等反应，可以 制得抗生素4-乙酰氨基哌啶醋酸盐，通过烷基化、季铵化反应制成抗金球菌的抗生素，也 是制备强心剂、抗病毒剂、灭菌剂、抗心律不齐药、新型抗压药吡那地尔（Pinacidil)等药 物的中间体。2-乙基-4-硝基吡啶-N-氧化物主要用于制造抗结核药丙硫异烟胺、乙硫异 烟胺。4-硝基-2, 3, 5-三甲基批陡-N-氧化物是合成奥美拉唑（Opmeprazole)及一系列新 型抗溃疡药的重要中间体。卤代吡啶的4-位硝化产物作为吡啶基脲类植物生长调节剂的 关键中间体已得到广泛研究和应用，该类化合物具有能够迅速刺激植物生长，促进细胞分 裂的作用，广泛用于果品、蔬菜、烟草、小麦等作物，改良作物品质，促使作物早熟，提高开 花座果率，增强作物的抗逆性。 4-硝基吡啶在工业化生产中采用大型反应釜进行生产，在第一步吡啶氮氧化物的 硝化反应中，存在反应放出的热量不能及时释放，反应温度不能精确控制，反应液搅拌不均 匀，三废大，成本高等缺点，容易造成副反应发生，工艺操作复杂，生产安全等问题。 采用的传统化学方法制备4-硝基吡啶，存在反应时间长4h)，反应选择性差 (存在2-硝基吡啶氮氧化物），混酸消耗大等缺点。 在微通道反应器中，分子间扩散距离短，微通道的比表面积大，尺寸的微型化强化 了设备的传热，传质过程，所以微通道反应器代替传统...
【技术保护点】
用微通道反应器两步法连续制备4‑硝基吡啶的方法，其特征在于，它包括如下步骤：(1)将浓硫酸与硝酸混合制成混酸；将吡啶氮氧化物溶于浓硫酸形成溶液；(2)将步骤(1)得到的溶液与混酸分别注入到微通道模块化反应装置的第一微结构反应器中，吡啶氮氧化物与硝酸的摩尔比为1:1～10，在90～130℃下停留7～20min，第一微结构反应器出料4‑硝基吡啶氮氧化物通入冰水中冷却；(3)将步骤(2)得到的含有4‑硝基吡啶氮氧化物的水溶液采用有机溶剂进行在线分离萃取三次，合并萃取液，5～20wt％碳酸钠水溶液洗涤，在线分离后，取有机层溶液；(4)将步骤(3)得到的有机层溶液与混有三卤化磷的乙腈溶液分别注入微通道模块化反应装置的第二微结构反应器中，控制产生的4‑硝基吡啶氮氧化物与三卤化磷的摩尔比为1:1.1～1.8，在25～82℃下停留4～8min，第二微结构反应器出料后，旋蒸干溶剂，采用10～30wt％碳酸钠水溶液调节pH值至7～8，加入二氯甲烷萃取分离后，旋蒸干溶剂得终产物4‑硝基吡啶。
【技术特征摘要】
1. 用微通道反应器两步法连续制备4-硝基吡啶的方法，其特征在于，它包括如下步 骤： (1) 将浓硫酸与硝酸混合制成混酸；将吡啶氮氧化物溶于浓硫酸形成溶液； (2) 将步骤（1)得到的溶液与混酸分别注入到微通道模块化反应装置的第一微结构反 应器中，吡啶氮氧化物与硝酸的摩尔比为1:1?10,在90?130°C下停留7?20min，第一 微结构反应器出料4-硝基吡啶氮氧化物通入冰水中冷却； (3) 将步骤（2)得到的含有4-硝基吡啶氮氧化物的水溶液采用有机溶剂进行在线分离 萃取三次，合并萃取液，5?20wt %碳酸钠水溶液洗涤，在线分离后，取有机层溶液； (4) 将步骤（3)得到的有机层溶液与混有三卤化磷的乙腈溶液分别注入微通道模块化 反应装置的第二微结构反应器中，控制产生的4-硝基吡啶氮氧化物与三卤化磷的摩尔比 为1:1. 1?1.8,在25?82°C下停留4?8min，第二微结构反应器出料后，旋蒸干溶剂，采 用10?30wt %碳酸钠水溶液调节pH值至7?8,加入二氯甲烷萃取分离后，旋蒸干溶剂得 终产物4-硝基吡啶。2. 根据权利...
【专利技术属性】
技术研发人员：郭凯，方正，万志东，欧阳平凯，
申请(专利权)人：南京工业大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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