一种常温磷化液及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种常温磷化液及其制备方法，所述磷化液包括钼酸盐、间硝基苯磺酸钠、三硝基苯酚、硫酸羟胺、淀粉、磺基水杨酸、钨酸钠、锌盐、锰盐、镍盐、氟化钠、焦磷酸钠、十二烷基磺酸钠、二硫代氨基甲酸酯、2-丙烯酰胺基十二烷基磺酸、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、六次甲基四胺、植酸和水。制备方法为将钼酸盐、间硝基苯磺酸钠、三硝基苯酚、硫酸羟胺、淀粉、磺基水杨酸、钨酸钠、锌盐、锰盐、镍盐和植酸倒入搅拌釜中，搅拌，加热后加入氟化钠和焦磷酸钠，搅拌，冷却得混合物Ⅰ，将剩余组分倒入搅拌釜中，加热，冷却得混合物Ⅱ，最后将混合物Ⅰ和混合物Ⅱ混合，加热，冷却后得磷化液。本发明专利技术的磷化液成膜快速、漆膜结合力强、耐蚀性好。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，所述磷化液包括钼酸盐、间硝基苯磺酸钠、三硝基苯酚、硫酸羟胺、淀粉、磺基水杨酸、钨酸钠、锌盐、锰盐、镍盐、氟化钠、焦磷酸钠、十二烷基磺酸钠、二硫代氨基甲酸酯、2-丙烯酰胺基十二烷基磺酸、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、六次甲基四胺、植酸和水。制备方法为将钼酸盐、间硝基苯磺酸钠、三硝基苯酚、硫酸羟胺、淀粉、磺基水杨酸、钨酸钠、锌盐、锰盐、镍盐和植酸倒入搅拌釜中，搅拌，加热后加入氟化钠和焦磷酸钠，搅拌，冷却得混合物Ⅰ，将剩余组分倒入搅拌釜中，加热，冷却得混合物Ⅱ，最后将混合物Ⅰ和混合物Ⅱ混合，加热，冷却后得磷化液。本专利技术的磷化液成膜快速、漆膜结合力强、耐蚀性好。【专利说明】
本专利技术属于金属表面处理
，具体涉及。
技术介绍
磷化作为一种表面化学处理方法，是指将金属表面与含磷酸二氢盐的酸性溶液接 触，通过一定的化学或电化学过程使金属件表面形成一层稳定的、不溶性的无机化合物膜 层的过程。磷化反应是一种典型的局部多相反应，本质上属于电化学反应，当金属在浸入含 有磷酸盐的溶液中，在其表面形成许多微腐蚀电池，发生轻微浸蚀，在溶液-金属界面处， 酸浓度降低，所形成金属磷酸盐化学转化膜称之为磷化膜。由于磷化膜具有多孔性，极大地 提高了表面积，从而大大提高了金属表面与涂层之间的附着力；又由于磷化膜为电的不良 导体，致密均匀的磷化膜大大降低了金属表面的电位差，使金属表面形成了一层近乎等电 位体的膜层，从而抑制了金属表面微电池的形成，大大降低了金属表面电化学腐蚀，从而极 大地提高了金属表面的耐腐蚀性。 磷化工艺操作简便，成本低廉，经过磷化处理的工件，其优良的物理机械性能如强 度、硬度、弹性、磁性、延展性等保持不变，而被处理的金属表面，由于形成均匀致密的磷化 膜，其金属表面的性能大大提高。因此金属的磷化处理工艺在工业上的到了广泛应用，尤其 是在金属表面涂装领域，涂装前的磷化是金属涂装前处理中的一个不可缺少的主要工序， 也是涂装前处理质量的关键。 磷化按处理温度的高低可分为高温、中温、低温和常温四类： 高温磷化一般处理温度大于80°C，高温磷化速度快，膜耐蚀，结合力、硬度及耐热 性均高，但膜层的挥发性大，成分变化快，结晶不均匀，易形成夹杂； 中温磷化一般处理温度60?70°C，中温磷化溶液均匀，磷化速度较快。 低温磷化一般处理温度30?45°C，低温磷化无须加热，节省能源，成本低，溶液稳 定，膜耐蚀性及耐热性好，但生产率低； 常温磷化就是不加温磷化，常温磷化节约能源，一次性投资少，溶液稳定性好。 CN201410054704. 7公开了常温磷化液的制备方法，但是该方法中，工件在磷化液 中的浸泡时间仍需要15分钟以上才可以使硫酸铜点滴腐蚀实验结果为419S，因此该磷化 方法耗时长、效果不佳。 CN201410178979. 1公开了一种石油专用管翻新环保型常温磷化剂及制备方法，该 石油专用管旧管翻新环保型常温磷化剂包括下列组份磷酸、柠檬酸、酒石酸、磷酸锌、氧化 锌、硝酸锰、硝酸镍、氯酸钾及水，但该常温磷化剂容易产生磷化沉渣。 现有技术中磷化液常用亚硝酸钠或者氯酸钠为促进剂，前者容易产生的缺点是在 酸性磷化液中不稳定，容易分解，如果磷化液中含量控制不好会极大地影响磷化效果；后者 会还原成氯离子，氯离子在槽液中积累，若随后的水洗不充分，使氯离子留在工件上，会带 来很大的后患。一方面污染电泳槽液，另一方面留在涂层下，会加快腐蚀速度。 随着环保意识的增强和能源的日益短缺，新型涂装前处理工艺向着低温度、低能 耗和低污染、低毒性的方向发展。由于常、低温磷化工艺具有低能耗、低污染和速度快等优 点，成为目前研究最为活跃的领域。据统计，目前国内中高温磷化处理液的使用量仍占总用 量的70%左右，中高温磷化液虽然形成的磷化膜厚、耐腐蚀，但成本高、渣多，工艺复杂，特 别是能源消耗大。而常温磷化液的使用温度低，无需能源，使用寿命长，槽液维护简易，综合 成本低。因此，研究一种室温条件下的低毒磷化液，由于不需加热又符合环保要求，具有显 著的经济效益和社会效益，商业前景广阔。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术的不足而提供，该常 温磷化液成膜快速、漆膜结合力强、耐蚀性好、可通过涂刷或喷淋进行操作、操作简单、成本 低。 一种常温磷化液，以重量份计包括：钥酸盐3?12份，间硝基苯磺酸钠2?9份， 三硝基苯酚1?10份，硫酸羟胺4?9份，淀粉3?7份，磺基水杨酸2?6份，钨酸钠1? 7份，锌盐3?10份，锰盐2?9份，镍盐1?8份，氟化钠2?10份，焦磷酸钠3?12份， 十二烷基磺酸钠4?9份，二硫代氨基甲酸酯2?7份，2-丙烯酰胺基十二烷基磺酸1?5 份，甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵3?7份，六次甲基四胺2?8份，植酸1?10份，水 20?30份。 作为上述专利技术的进一步改进，所述锰盐为磷酸二氢锰、碳酸锰、硝酸锰或硫酸锰中 的一种。 作为上述专利技术的进一步改进，所述镍盐为硫酸镍或硝酸镍。 作为上述专利技术的进一步改进，所述锌盐为硫酸锌或硝酸锌。 作为上述专利技术的进一步改进，所述钥酸盐为钥酸铵、钥酸钠或钥酸锌。 作为上述专利技术的进一步改进，所述植酸的质量百分浓度为50?70%。 上述常温磷化液的制备方法，包括以下步骤： 步骤1，将钥酸盐、间硝基苯磺酸钠、三硝基苯酚、硫酸羟胺、淀粉、磺基水杨酸、钨 酸钠、锌盐、锰盐、镍盐和植酸倒入搅拌釜中，搅拌均匀，然后将搅拌釜加热至100?120°c 后，加入氟化钠和焦磷酸钠，搅拌均匀，冷却至室温得混合物I ; 步骤2,将十二烷基磺酸钠、二硫代氨基甲酸酯、2-丙烯酰胺基十二烷基磺酸、甲 基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、六次甲基四胺和水倒入搅拌釜中，然后将搅拌釜加热至 80?KKTC后，冷却至室温得混合物II ; 步骤3,将混合物I和混合物II混合，加热至70?90°C，保温2?8h后，冷却至室 温，得磷化液。 作为上述专利技术的进一步改进，步骤1中搅拌釜的真空度为-0. 08?-0. IMPa。 作为上述专利技术的进一步改进，步骤2中搅拌釜的加热过程为程序加热，每小时加 热 10。。。 作为上述专利技术的进一步改进，步骤3中的加热过程在真空条件下进行，真空度 为-0· 08 ?-0· IMPa。 本专利技术中的磷化液将二硫代氨基甲酸酯和六次甲基四胺复配，可以改善磷化膜的 性能，使其耐腐蚀性提高、磷化膜晶粒迅速细化、沉渣量大幅减少。磷化液中加入的硫酸羟 胺和2-丙烯酰胺基十二烷基磺酸属于有机络合助剂，与三硝基苯酚协同，可以起到加速磷 化的作用，同时可以细化晶粒、减少沉渣。而惰性金属镍盐可以与铁发生置换反应在铁件 表面形成原电池，扩大钢铁表面阴极范围，加快磷化膜生长速度。钥酸盐、锰盐和镍盐作为 复合氧化促进剂，具有钝化和净化的作用，同时能促使阴极表面去极化，提高微电池电流密 度，使阳极表面大部分被封闭，从而增加阴、阳极面积比，加快常温下磷化膜的形成速度。 本专利技术与现有技术相比，其显著优点在于：第一，磷化液沉渣少，常温即可工作，能 耗少，生产成本低；第二，磷化处理后产生的磷化膜具有良好的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种常温磷化液，其特征在于：以重量份计包括：钼酸盐3～12份，间硝基苯磺酸钠2～9份，三硝基苯酚1～10份，硫酸羟胺4～9份，淀粉3～7份，磺基水杨酸2～6份，钨酸钠1～7份，锌盐3～10份，锰盐2～9份，镍盐1～8份，氟化钠2～10份，焦磷酸钠3～12份，十二烷基磺酸钠4～9份，二硫代氨基甲酸酯2～7份，2‑丙烯酰胺基十二烷基磺酸1～5份，甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵3～7份，六次甲基四胺2～8份，植酸1～10份，水20～30份。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张学平，朱忠海，
申请(专利权)人：苏州长盛机电有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32