本发明专利技术公开了一种改性脲醛树脂胶用固化剂及其制备方法,属于脲醛树脂固化剂技术领域。由以下重量份数的原料制成:醋酸乙烯酯单体40-90份、(甲基)丙烯酸酯类单体0-60份、功能单体1-20份、交联单体5-30份、乳化剂0-10份、链转移剂0-3份、引发剂0.1-2份和去离子水50-300份。同时本专利还提供了含有乳化剂和不含有乳化剂的上述固化剂的制备方法。该固化剂与特定的改性的脲醛树脂具有优良的适配性、能够比较好的混合,将其用于人造板的粘接可赋予人造板优良的胶合强度、杰出的耐水性和耐水白性。另外该固化剂残留单体含量极低、挥发性有机物含量极低、无毒、环保。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于脲醛树脂固化剂
,特别涉及一种改性脲醛树脂胶用固化剂及 其制备方法,尤其涉及一种用于由乙二醛合成的改性脲醛树脂胶的固化剂。
技术介绍
脲醛树脂是由尿素和甲醛按照一定的摩尔比进行缩聚反应而成,应用于各行各业 中。脲醛树脂的固化是将线型可溶性树脂转变成三维体型结构的过程,是形成胶合强度和 耐水性的关键,对产品的最终质量起着至关重要的作用。目前国内大多数采用的仍是传统 的尿素甲醛树脂,使用酸性盐作为固化剂即可固化。由于甲醛的大量使用导致体系中含有 超标的游离甲醛,对人们的身体健康和生活环境造成了极大的伤害。因为必须对传统的脲 醛树脂进行改性,并研发出相对应的固化剂或固化体系。 国内有采用乙二醛替代部分甲醛合成脲醛树脂的报道,但并不能完全解决甲醛的 释放问题。本专利技术合成了一种新型的固化剂,用于固化尿素或尿素-三聚氰胺乙二醛树脂。 不仅能够完全解决甲醛释放的问题,而且所制得的脲醛树脂胶的储存稳定性更久,经固化 后具有优良的耐水性和胶合强度,更加有利于企业使用。
技术实现思路
本专利技术提供了一种应用于人造板用环境友好型完全不使用甲醛为原料的脲醛树 脂胶用固化剂,适用于低中高摩尔环境友好型改性脲醛树脂胶的固化,有效的延长了脲醛 树脂胶的使用周期,适用于人造板等的粘接,将预固化的程度将至最低,有利于企业大批量 生产。所述技术方法如下: 一方面,本专利技术实施例提供了一种改性脲醛树脂胶用固化剂,该固化剂由以下重量份 数的原料制成:醋酸乙烯酯单体40-90份、(甲基)丙烯酸酯类单体0-60份、功能单体1-20 份、交联单体5-30份、乳化剂0-10份、链转移剂0-3份、引发剂0. 1-2份和去离子水50-300 份。其中,该固化剂可以不需要乳化剂以制成无皂乳液固化剂。 其中,本专利技术实施例中的乳化剂包括OP类、V-50 (上海忠诚精细化工)和烷基苯磺 酸钠类等乳化剂中的一种或几种。 其中,本专利技术实施例中的交联单体包括N-羟甲基丙烯酰胺、硅烷偶联剂KH-550、 丙烯酰胺、乙二酸二酰肼、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯 酸羟丙酯和甲基丙烯酸羟丙酯等中的一种或多种。 其中,本专利技术实施例中的(甲基)丙烯酸酯类单体包括丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙 烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯等中的一种或几种。 其中,本专利技术实施例中的功能单体包括丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸 羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸或甲基丙烯酸等中的一种。 其中,本专利技术实施例中的链转移剂包括乙醇或十二烷基硫醇等中的一种。 其中,本专利技术实施例中的引发剂包括过硫酸铵或过硫酸钾等中的一种。 另一方面,本专利技术实施例提供了前述含乳化剂的改性脲醛树脂胶用固化剂的制备 方法,所述方法包括以下步骤: I预乳化:向预乳化釜中加入40%-60%的去离子水以及0%-60%的乳化剂,搅拌均匀后, 依次加入醋酸乙烯酯单体、(甲基)丙烯酸酯类单体、交联单体、功能单体和链转移剂,继续 搅拌均匀进行预乳化,得到预乳化液待用。 1乳化:首先向反应釜中加入20%-40%的去离子水和剩余乳化剂,搅拌均匀后,升 温至50°C -90°C,加入5%-20%的步骤I得到的预乳化液,然后搅拌升温至55°C -90°C,向 反应釜中加入20%-40%的引发剂溶液,缓慢升温,维持反应温度在55°C _90°C,15min-45min 后,开始同时向反应釜中滴加剩余的步骤I得到的预乳化液和50%-90%的引发剂溶液, 3h-5h内滴加完毕,待上述预乳化液和引发剂溶液滴加完毕5min-120min后,向反应釜中补 加剩余的引发剂溶液,加完后在80°C -98°C保温20min-50min,再升温至90°C -98°C,保温 20min-120min。其中,前述的引发剂溶液由全部引发剂和10%-40%的去离子水混合而成。 S出料:保温结束后,降温料,即得改性脲醛树脂胶用固化剂。 前述制备方法中,去离子水筹足100%,各原料以质量百分比进行使用。 同时,本专利技术实施例还提供了不含乳化剂的改性脲醛树脂胶用固化剂的制备方 法,所述方法包括以下步骤: X单体溶液I的制备:将交联单体和功能单体溶于10%-50%的去离子水中,搅拌至完全 混合均匀得到单体溶液I。 2无皂种子乳液:在反应釜中边搅拌边加入20%-90%的去离子水、1%-10%的醋 酸乙烯酯单体、〇%-1〇%的(甲基)丙烯酸酯类单体、0%-40%的链转移剂和步骤.X得到的 10%-50%的单体溶液I,并同时开始升温。当温度升至50°C -80°C时,加入5%-50%的引发剂 溶液。开始缓慢升温当体系出现蓝光(68°C -82°C出现)之后,保温0min-60min后开始滴加 剩余的步骤X得到的单体溶液I、单体溶液n和50%-70%的引发剂溶液,lh-8h内滴加完毕, 待单体溶液!、单体溶液II和引发剂溶液滴加完毕后保温0min-90min,滴加剩余的引发剂溶 液,保温0 min -90min,升温至70°C_98°C保温10min-120min。其中,前述的引发剂溶液由 全部的引发剂和10%_40%的去离子水混合而成。其中,前述的单体溶液II为剩余的醋酸乙 烯酯单体、剩余的(甲基)丙烯酸酯类单体和剩余的链转移剂的混合物。 S出料:保温结束后,降温出料,即得改性脲醛树脂胶用固化剂。 前述制备方法中,去离子水筹足100%,各原料以质量百分比进行使用。 综上,本专利技术实施例提供的技术方案带来的有益效果是: (1)本专利技术一方面选择合适的交联单体以及乳化剂进行聚合反应合成一种固化剂。另 一方面通过无皂乳液聚合合成了脲醛树脂胶用固化剂,通过无皂乳液制得了粘结力优良、 乳液稳定性好、单体残留率低、完全不含乳化剂的醋丙无皂乳液。 (2)本专利技术提供的固化剂与由乙二醛制成的低中高摩尔的改性的脲醛树脂具有优 良的适配性、能够比较好的混合,将其用于人造板的粘接可赋予人造板优良的胶合强度、杰 出的耐水性和耐水白性。 (3)本专利技术提供的固化剂残留单体含量极低、挥发性有机物含量极低、无毒、环保。 (4)本专利技术提供的固化剂制备操作简单,无需特殊的设备,且反应易于控制,适合 工业化生产。 【具体实施方式】 为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本专利技术作进一步地详细 描述。 实施例1 实施例1提供的固化剂的制备方法,具有以下步骤: (1)环境温度下(0_40°C,下同),向带有搅拌器、回流冷凝管和温度计的预乳化釜中加 入300kg的去离子水、IOKg的0P-10和4Kg的V-50组成的乳化剂。以200rpm的速度搅拌, 混合均匀后依次加入300kg的醋酸乙烯酯单体、48kg的丙烯酸丁酯、60kg的交联单体N-羟 甲基丙烯酰胺、22kg的功能单体丙烯酸和0. 4kg的链转移剂十二烷基硫醇,继续搅拌均匀 进行预乳化,得到预乳化液待用。 (2)乳化:首先向反应釜中加入180kg的去离子水、6. 5kg的乳化剂(由0P-10和 V-50组成,与前述的乳化剂比例一致),升温至60°C。加入步骤(1)制得的120kg的预乳化 液,然后本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种改性脲醛树脂胶用固化剂,其特征在于,由以下重量份数的原料制成:醋酸乙烯酯单体40‑90份、(甲基)丙烯酸酯类单体0‑60份、功能单体1‑20份、交联单体5‑30份、乳化剂0‑10份、链转移剂0‑3份、引发剂0.1‑2份和去离子水50‑300份。
【技术特征摘要】
1. 一种改性脲醛树脂胶用固化剂,其特征在于,由以下重量份数的原料制成:醋酸乙 烯酯单体40-90份、(甲基)丙烯酸酯类单体0-60份、功能单体1-20份、交联单体5-30份、 乳化剂0-10份、链转移剂0-3份、引发剂0. 1-2份和去离子水50-300份。2. 根据权利要求1所述的改性脲醛树脂胶用固化剂,其特征在于,所述乳化剂包括OP 类、V-50和烷基苯磺酸钠类乳化剂中的一种或几种。3. 根据权利要求1所述的改性脲醛树脂胶用固化剂,其特征在于,所述交联单体包 括N-羟甲基丙烯酰胺、硅烷偶联剂KH-550、丙烯酰胺、乙二酸二酰肼、甲基丙烯酸缩水甘 油酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯和甲基丙烯酸羟丙酯中的一种或几 种。4. 根据权利要求1所述的改性脲醛树脂胶用固化剂,其特征在于,所述(甲基)丙烯酸 酯类单体包括丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯中的一种或几种。5. 根据权利要求1所述的改性脲醛树脂胶用固化剂,其特征在于,所述功能单体包括 丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸或甲基丙烯 酸中的一种。6. 根据权利要求1所述的改性脲醛树脂胶用固化剂,其特征在于,所述链转移剂包括 乙醇或十二烷基硫醇中的一种。7. 根据权利要求1所述的改性脲醛树脂胶用固化剂,其特征在于,所述引发剂包括过 硫酸铵或过硫酸钾的一种。8. 如权利要求1-7所述的改性脲醛树脂胶用固化剂的制备方法,其特征在于,所述方 法包括以下步骤: X预乳化:向预乳化釜中加入40%-60%的去离子水以及0%-60%的乳化剂,搅拌均匀后, 依次加入醋酸乙烯酯单体、(甲基)丙烯酸酯类单体、交联单体、功能单体和链转移剂,继续 搅拌均匀进行预乳化,得到预乳化液; 5乳化:首先向反应釜中加入20%-40%的去离子水和剩余乳化剂,搅拌均匀后,升温至 50°C -90°C,加入5%-20%的步骤...
【专利技术属性】
技术研发人员:雷景新,尹国平,胡凯,周拥军,高峻,杨亮,
申请(专利权)人:湖北省宏源药业科技股份有限公司,
类型:发明
国别省市:湖北;42
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