本发明专利技术属于钨冶炼生产技术领域，具体涉及一种制备均匀掺铬APT（仲钨酸铵）的方法。本发明专利技术公开了一种制备均匀掺铬仲钨酸铵的方法，其步骤如下：（1）氨溶WO3；（2）加入可溶性三价铬盐，加热蒸发结晶。（3）结晶锅内液面完全沸腾后，保持搅拌不变，关闭蒸汽。（4）待结晶锅内出现晶核，调转速，保持蒸汽压力。（5）当溶液密度到1.1g/cm3，控制搅拌速度，保持蒸汽压力；（6）当溶液pH=6.7-7.0停止加热，冷却，放料。本发明专利技术的有益效果是：①本发明专利技术可以制备铬分布均匀仲钨酸铵粉末，铬均匀分布于每个仲钨酸铵晶界处，实现了分子级混合。制备的掺铬仲钨酸铵能有效的抑制液相烧结过程WC晶粒非正常长大，较大的提高硬质合金性能。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于钨冶炼生产
，具体涉及一种制备均匀掺铬APT（仲钨酸铵）的方法。
技术介绍
硬质合金因具有高熔点、高硬度和高强度等一系列的优良性能，广泛应用于现代工具材料、耐磨材料、耐高温和耐腐蚀材料中。其中超细晶粒的 硬质合金因具有高硬度、高强度的“双高”性能而成为硬质合金的发展方向。液相烧结 WC 晶粒快速长大是制约超细硬质合金发展的一大瓶颈。研究表明，过渡族金属碳化物（Cr3C2）能有效抑制液相烧结过程 WC 晶粒长大。因此，当前制备亚微米以下的硬质合金，通常采用添加晶粒长大抑制剂抑制WC 晶粒长大。而抑制剂的抑制效果与抑制剂的分布状态紧密相关。目前制备亚微米以下的硬质合金，主要采用机械混合法，该方法主要是在超细钨粉中按需求加入铬粉或碳化铬，机械混合后碳化、压制烧结制备硬质合金。因添加的晶粒生长抑制剂分布不均匀，会引发“WC 晶粒”非正常长大，严重影响了硬质合金的“双高”性能，极大的制约了超细硬质合金的发展。
技术实现思路
（1）要解决的技术问题本专利技术为了克服抑制剂分布不均匀，引发“WC 晶粒”非正常长大的缺点，本专利技术要解决的技术问题是提供一种制备均匀掺铬仲钨酸铵的方法,促使晶粒生长抑制剂分布更加均匀，达到分子级混合，有效的抑制液相烧结过程WC晶粒非正常长大，有利于提高超细硬质合金的性能。（2）技术方案为了解决上述技术问题，本专利技术提供了这样一种制备均匀掺铬仲钨酸铵的方法。<br>本专利技术是利用共沉淀原理，在碱性钨酸铵溶液中加入可溶性三价铬盐，蒸发结晶制备掺铬均匀的仲钨酸铵，铬以氢氧化铬形式存在于仲钨酸铵粉末中。本专利技术采用如下技术方案：一种制备均匀掺铬仲钨酸铵的方法，其步骤如下：（1）氨溶WO3：分别加入相应的WO3 和氨水于反应釜内，100 ℃反应1 h，制备钨酸铵溶液，其中WO3浓度150-350 g/L，NH4OH浓度1.8-5.0 mol/L；（2）将钨酸铵溶液加入内衬钛材结晶锅内，搅拌速度为70r/min，一边搅拌一边缓慢加入可溶性三价铬盐乙酸铬，开启蒸汽阀门调节蒸汽至0.10-0.30MPa；温度控制为90-100℃，加热蒸发结晶。控制铬在仲钨酸铵粉末中的质量比为0.22～0.60%；（3）结晶锅内液面完全沸腾后，保持搅拌不变，关闭蒸汽；（4）待结晶锅内出现晶核，搅拌速度调节到30 r/min，开启蒸汽阀门并保持蒸汽压力为0.05-0.10MPa；（5）当溶液密度到1.1 g/cm3，控制搅拌速度到70 r/min，开启蒸汽阀门并保持蒸汽压力为0.20-0.30 MPa；（6）当溶液pH=6.7-7.0停止加热，冷却，放料。（3）有益效果本专利技术的有益效果是：①本专利技术可以制备铬分布均匀仲钨酸铵粉末，铬均匀分布于每个仲钨酸铵晶界处，实现了分子级混合。掺铬较不掺工艺制备的仲钨酸铵，Fuss粒度更小，粒度分布更均匀。制备的掺铬仲钨酸铵能有效的抑制液相烧结过程WC晶粒非正常长大，较大的提高硬质合金性能。本专利技术所述的方法，可以利用企业现有的设备，不需要额外增加设备，能够有效降低设备的投入，从而降低成本。附图说明图1为本专利技术工艺流程图。图2为实例1工艺条件制备掺铬APT电镜照片（1100倍）。图3为实例1工艺条件制备掺铬APT电镜照片（300倍）。图4为实例1工艺条件制备掺铬APT电镜及能谱图。图5为实例1工艺条件制备掺铬APT XRD结果。图6为实例1工艺条件由掺铬APT制备硬质合金金相照片。具体实施方式下面结合附图和实施例对本专利技术作进一步的说明。实施例1一种制备均匀掺铬仲钨酸铵的方法，其步骤如下：（1）预先氨水溶解WO3制备钨酸铵溶液其中WO3=276 g/L、NH4OH=4.3 mol/L，分别加入相应的 WO3 和氨水于反应釜内，100 ℃反应1 h；（2）将2 m3钨酸铵溶液加入内衬钛材结晶锅内，搅拌速度为70 r/min，一边搅拌一边缓慢加入乙酸铬15.4 Kg，开启蒸汽阀门调节蒸汽至0.10-0.30MPa；温度控制为90-100 ℃，加热蒸发结晶；（3）结晶锅内液面完全沸腾后，保持搅拌不变，关闭蒸汽；（4）待结晶锅内出现晶核，调转速为30 r/min，保持蒸汽压力为0.05-0.10 MPa；（5）当溶液密度到1.1 g/cm3，控制搅拌70 r/min，保持蒸汽压力为0.20-0.30 MPa；（6）当溶液pH=7.0停止加热，冷却，放料。实例1掺铬APT粉末的物理性能见表1。本实例SEM和EDS结果见图2、图3、图4，XRD结果见图5。掺铬 APT粉末经煅烧、氢还原、碳化、成型、液相烧结等过程制得 WC—Co 硬质合金，金相结果见图6。实施例2一种制备均匀掺铬仲钨酸铵的方法，其步骤如下：（1）预先氨水溶解WO3制备钨酸铵溶液其中WO3=150 g/L、NH4OH=1.8 mol/L，分别加入相应的 WO3 和氨水于反应釜内，100 ℃反应1 h；（2）将3 m3钨酸铵溶液加入内衬钛材结晶锅内，搅拌速度为70 r/min，一边搅拌一边缓慢加入乙酸铬18.3 Kg，开启蒸汽阀门调节蒸汽至0.10-0.30MPa；温度控制为90-100 ℃，加热蒸发结晶；（3）结晶锅内液面完全沸腾后，保持搅拌不变，关闭蒸汽；（4）待结晶锅内出现晶核，调转速为30 r/min，保持蒸汽压力为0.05-0.10 MPa；（5）当溶液密度到1.1 g/cm3，控制搅拌70 r/min，保持蒸汽压力为0.20-0.30 MPa；（6）当溶液pH=6.7停止加热，冷却，放料。实例掺铬APT粉末的物理性能见表2。实例2掺铬APT粉末的其他结果与实例1相似，故不予给出。实施例3一种制备均匀掺铬仲钨酸铵的方法，其步骤如下：（1）预先氨水溶解WO3制备钨酸铵溶液其中WO3=350 g/L、NH4OH=5.0 mol/L，分别加入相应的 WO3 和氨水于反应釜内，100 ℃反应1 h ；（2）将3 m3钨酸铵溶液加入内衬钛材结晶锅内，搅拌速度为70 r/min，一边搅拌一边缓慢加入乙酸铬17.8 Kg，开启蒸汽阀门调节蒸汽至0.10-0.30 MPa；温度控制为90-100℃，加热蒸发结晶；（3）结晶锅内液面完全沸腾后，保持搅拌不变，关闭蒸汽；（4）待结晶锅内出现晶核，调转速为30 r/min，保持蒸汽压力为0.05-0.10 MPa；（5）当溶液密度到1.1 g/cm3，控制搅拌70 r/min，保持蒸汽压力为0.20-0.30 MPa；（6）当溶液pH=6.8停止加热，冷却，放料。实例3 掺铬APT粉末的物理性能见表3。本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种制备均匀掺铬仲钨酸铵的方法，其特征在于，其步骤如下：（1）氨溶WO3：分别加入相应的WO3 和氨水于反应釜内，100 ℃反应1 h，制备钨酸铵溶液，其中WO3浓度150‑350 g/L，NH4OH浓度1.8‑5.0 mol/L；（2）将钨酸铵溶液加入内衬钛材结晶锅内，搅拌速度为70r/min，一边搅拌一边缓慢加入可溶性三价铬盐，开启蒸汽阀门调节蒸汽至0.10‑0.30MPa；温度控制为90‑100℃，加热蒸发结晶；（3）结晶锅内液面完全沸腾后，保持搅拌不变，关闭蒸汽；（4）待结晶锅内出现晶核，搅拌速度调节到30 r/min，开启蒸汽阀门并保持蒸汽压力为0.05‑0.10MPa；（5）当溶液密度到1.1 g/cm3，控制搅拌速度到70 r/min，保持蒸汽压力为0.20‑0.30 MPa；（6）当溶液pH=6.7‑7.0停止加热，冷却，放料。
【技术特征摘要】
1.一种制备均匀掺铬仲钨酸铵的方法，其特征在于，其步骤如下：
（1）氨溶WO3：分别加入相应的WO3 和氨水于反应釜内，100 ℃反应1 h，制备钨酸铵溶液，其中WO3浓度150-350 g/L，NH4OH浓度1.8-5.0 mol/L；
（2）将钨酸铵溶液加入内衬钛材结晶锅内，搅拌速度为70r/min，一边搅拌一边缓慢加入可溶性三价铬盐，开启蒸汽阀门调节蒸汽至0.10-0.30MPa；温度控制为90-100℃，加热蒸发结晶；
（3）结晶锅内液面完全沸腾后，保持搅拌不变，关闭蒸汽；
（4）待结晶锅内出现晶核...
【专利技术属性】
技术研发人员：赵立夫，黄海，万林生，潘明然，
申请(专利权)人：崇义章源钨业股份有限公司，江西理工大学，
类型：发明
国别省市：江西;36
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