在内表面上具有惰性气相涂层的金属部件制造技术

本发明专利技术提供了具有均匀涂覆的内表面的金属液相色谱部件及用于实现其的方法。本发明专利技术解决了在用于其中样品与金属离子或表面相互作用的LC分析的流动路径中的金属部件腐蚀或干扰的问题。本发明专利技术还缓解了涂覆具有很好地粘附至金属表面的惰性连续涂层的很长的金属管和非常小的金属通道的困难。金属流动路径通过该涂层而呈现惰性，从而与生物分析分离兼容，例如通过使用气相沉积过程来涂覆具有连续覆盖流动路径中所有金属表面的涂层的内表面。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术总体涉及涂覆的金属部件及相关方法。更具体地说，本专利技术涉及具有均匀涂覆的内表面的金属液相色谱部件及用于实现其的方法。
技术介绍
液相色谱(LC)是用于分离化合物的混合物的色谱技术，目的在于识别、量化或纯化混合物的各个组分。这种分离基于样品与流动相和固定相的相互作用而发生。具有多种可在分离混合物时采用的固定/流动相组合。液-固柱色谱(其是最流行的色谱技术)特征在于液体流动相，其慢慢地过滤下来通过固体固定相，带来具有其的分离组分。LC使用许多金属部件用于输送液体。示例包括泵部件、自动进样器针头和分离柱。由LC所分析的许多样品与金属没有相互作用，但一些样品特别是在生物分析应用中的样品对浸渍过的金属离子是敏感的和/或容易与引起与分析过程干扰的金属表面或分离部件中的杂质相互作用。常规的解决方案一直是使用惰性材料比如聚醚醚酮(PEEK)用于这些应用的流动路径。除了昂贵之外，PEEK难以形成LC部件的许多所需的形状和尺寸，并且不易于采用所希望的任何形式。此外，PEEK机械上没有金属强壮，因此无法承受用于超高压LC(UHPLC)的压力(通常高于约400bar)。其他现有的方法包括将生物相容的聚合物内管插入到金属外管内，并且将金属管涂覆有液相的有机层。(美国专利号5482628、5651885、5736036；美国专利申请号20050255579、20110259089。)另一种方法是使用插入到由金属或塑料制成的夹套中的玻璃管，其已将应用限制至LC部件。(美国专利号4968421)传统的方法和现有的替代设计已经表现出这样的缺点，即不能良好地粘附至受保护的金属表面、不能够沿着小管长度均匀地涂覆、以及不能够涂覆小通道(例如，5-10微米直径)。因此，仍然存在未满足的具有连续且均匀涂覆的内表面的金属液相色谱部件及用于实现其的高效方法的需要。
技术实现思路
本专利技术部分地基于用于具有长的、狭窄的和/或收缩的内表面的金属部件的受控且均匀的涂层的独特方法。本专利技术有效地解决了在用于其中样品与金属离子或表面相互作用的LC分析的流动路径中的金属部件腐蚀或干扰的问题。本专利技术还缓解了涂覆具有很好地粘附至金属表面的惰性连续涂层的很长的金属管和非常小的金属通道的困难。金属流动路径通过该涂层而呈现惰性，从而与生物分析分离兼容，例如通过使用气相沉积过程来涂覆具有连续覆盖流动路径中所有金属表面的涂层的内表面。在一方面，本专利技术总体涉及一种金属部件，其具有含有连续覆盖有具有基本均匀厚度的保护涂层的内表面的管腔、通道或空腔。所述保护涂层通过气相过程形成，包括：提供在所述气相中的一种或多种分子前体；将所述管腔、通道或空腔的内表面暴露至在所述气相中的一种或多种分子前体；允许所述一种或多种分子前体在所暴露的内表面或其附近反应、分解或以其他方式变化并且随后在其上沉积；以及采用惰性气体冲洗或创建真空，从而除去未反应的一种或多种分子前体和反应副产物，如果有的话。在另一方面，本专利技术总体涉及一种用于涂覆具有管腔、通道或空腔的金属物体的内表面的方法。所述方法包括通过气相过程形成具有基本均匀厚度的连续保护涂层。在另一方面，本专利技术总体涉及一种具有涂覆有根据本文所公开的方法的保护涂层的内表面的金属物体。附图说明图1示出了本专利技术实施例的示意图。图2示出了在不锈钢上的a-Si涂层的X-射线光电子能谱组成深度分布的示例性数据。图3示出了与从未涂覆的不锈钢浸出的离子相比的对从涂覆有a-Si、硅氧烷以及Si/硅氧烷双层的2x3厘米不锈钢试样浸入到溶液中的离子进行对比的示例性数据。具体实施方式除非另有定义，本文所用的所有技术和科学术语具有的含义与本专利技术所属领域的普通技术人员通常所理解的相同。如本文所用，术语“涂层”和“涂覆”是指与底层材料分开且不同的材料层。涂覆的材料表现出在涂层材料和底层材料例如支撑材料之间的可识别的边界，例如是渐变的或突变的。如本文所用，术语“基本均匀的厚度”是指衬底上的涂层在整个涂层面积上具有的厚度大于最小厚度。如本文所用，最小厚度是指涂层具有约1nm、约5nm、约10nm、约50nm、约100nm或以上的厚度。如本文所用，术语“流体”是指能够流动(例如，通过流动通道)的液体具有至少一个小于1毫米的横截面尺寸。为了本公开的目的，术语“流体”不包含气体。如本文所用，术语“微流体装置”是指具有微流体反应器、微流体流动通道和/或阀的单个单元。微流体装置还可以具有其他的微流体部件，比如泵、柱、搅拌器等。如本文所用，术语“化学气相沉积”是指用于产生薄膜或涂层的化学过程。在典型的化学气相沉积(CVD)过程中，衬底暴露于一种或多种挥发性前体，其在衬底表面上或附近反应、分解、冷凝或以其他方式变化，以产生所需的沉积物。通常，还产生挥发性副产物，其由气流或真空通过反应室被去除。待沉积的材料可以采取多种形式，包括：单晶硅、多晶硅、无定形硅以及外延硅。在典型的CVD过程中，衬底被加热至升高的温度，其在允许前体在表面上反应方面可能很重要。然而，在某些CVD过程中，沉积可以在室温下进行。例如，某些原子层沉积(ALD)过程可以在环境温度下进行。CVD技术包括：在大气压力下的常压CVD(APCVD)-CVD过程；在低于大气压力(减少的压力倾向于减少不必要的气相反应并提高整个衬底上的膜均匀性)下的低压CVD(LPCVD)-CVD过程；在非常低的压力例如低于10-6Pa(～10-8torr)下的超高真空CVD(UHVCVD)-CVD过程。如本文所用，术语“分子前体”是指在气相中的分子，包括希望在涂层中的一个或多个元素。这些前体可以进行化学或物理变化，以使得所需的元素可以沉积在表面上并且掺入在涂层中。分子前体可以是无机或有机化合物。例如，无机分子前体可以包括将会导致在表面上的保护涂层的金属系材料，其中所述保护涂层选自Si系、Ti系、Zr系或Al系无机化合物(例如氧化物、氮化物或氮氧化物)。例如，无机前体分子还可以包括用于产生氧化物的H2O或用于产生氮化物的NH3。例如，有机分子前体可以包括可能导致Si系聚合物材料作为在表面上的保护涂层的聚合物材料。该分子前体还可以包括有机金属材料例如三甲基铝，以提供用于包括进入涂层中的金属(在该示例中是铝)的方法。对于前体来说还存在许多其它的可能性，并且在文献中是显而易见的，并且尚待开发的前体也可以落入本专利技术的范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种金属部件，其具有含有连续覆盖有具有基本均匀厚度的保护涂层的内表面的管腔、通道或空腔，其中，所述保护涂层通过气相过程形成，包括：提供在所述气相中的一种或多种分子前体；将所述管腔、通道或空腔的内表面暴露至在所述气相中的一种或多种分子前体；允许所述一种或多种分子前体在所暴露的内表面或其附近反应、分解或以其他方式变化并且随后在其上沉积；采用惰性气体冲洗，从而除去未反应的一种或多种分子前体和反应副产物，如果有的话；以及根据需要任选地重复上述步骤中的一个或多个，以达到期望的膜厚度和/或组成。

【技术特征摘要】
2013.07.19 US 13/946,9421.一种金属部件，其具有含有连续覆盖有具有基本均匀厚度的保护涂层
的内表面的管腔、通道或空腔，其中，所述保护涂层通过气相过程形成，包
括：
提供在所述气相中的一种或多种分子前体；
将所述管腔、通道或空腔的内表面暴露至在所述气相中的一种或多种分
子前体；
允许所述一种或多种分子前体在所暴露的内表面或其附近反应、分解或
以其他方式变化并且随后在其上沉积；
采用惰性气体冲洗，从而除去未反应的一种或多种分子前体和反应副产
物，如果有的话；以及
根据需要任选地重复上述步骤中的一个或多个，以达到期望的膜厚度和
/或组成。
2.根据权利要求1所述的金属部件，其中，所述管腔、通道或空腔的特
征在于小于约10毫米的至少一个尺寸和长于约20毫米的一个尺寸。
3.根据权利要求1-2中任一项所述的金属部件，其是色谱柱，特征在于
小于约10毫米的内径和大于约20毫米的长度，其中，所述保护涂层具有约
10纳米至约5微米的基本均匀的厚度，或者是其微流体装置或部件，具有小
于约1毫米的至少一个内部尺寸。
4.根据权利要求1-3中任...

【专利技术属性】
技术研发人员：E卡尔，KL西沃德，KP基里恩，
申请(专利权)人：安捷伦科技有限公司，
类型：发明
国别省市：美国;US