一种高效液相色谱法测定盐酸戊乙奎醚中杂质的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种盐酸戊乙奎醚中两个杂质的检测方法，该方法采用高效液相色谱法，以乙腈与20mmol/L磷酸二氢钾(含0.5%三乙胺，稀磷酸调pH=3.0)作流动相，梯度洗脱测定杂质的含量。在测定时，以初始流动相比例作溶剂，即乙腈：20mmol/L磷酸二氢钾(含0.5%三乙胺，稀磷酸调pH=3.0)=32：68，将盐酸戊乙奎醚用溶剂配制成供试品溶液；杂质对照品同法处理，配制成杂质对照品溶液。分别取供试品溶液、杂质对照品溶液直接进样，采集色谱图，按外标法以峰面积计算杂质含量。本发明专利技术的方法具有操作简便、灵敏度高、可定量测定、准确度高、重现性好的特点，以有效控制盐酸戊乙奎醚的产品质量，保证临床用药的安全有效。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及药物中杂质的检测方法，具体涉及盐酸戊乙奎醚中3[2-环戊基-2-苯 基-2 (2-环戊基_2_羟基-2-苯基乙氧基)乙氧基]奎宁环烷盐酸盐、α -苯基-α -环戊 基-α -羟基乙醇的检测方法。
技术介绍
盐酸戊乙奎醚，化学名：3-(2-环戊基-2-羟基-2-苯基乙氧基）奎宁环烷盐酸盐。 化学式为：

【技术保护点】
一种盐酸戊乙奎醚中杂质的检测方法，其特征在于采用高效液相色谱法进行检测，以十八烷基硅烷键合硅胶作填充剂；流动相A为乙腈；流动相B为1‑35mmol/L磷酸二氢钾溶液，其中所述磷酸二氢钾溶液中含0.5%三乙胺，稀磷酸调pH至2.0‑6.0；照下表进行梯度洗脱：流速：0.8‑1.2ml/min；柱温：20℃‑40℃；检测器：紫外检测器，波长210nm±10nm；进样量：20μl；    供试品溶液的配制：精密称取盐酸戊乙奎醚适量，用溶剂溶解配制成每1ml中含盐酸戊乙奎醚1mg的溶液；    杂质对照品溶液的配制：分别精密称取3[2‑环戊基‑2‑苯基‑2（2‑环戊基‑2‑羟基‑2‑苯基乙氧基）乙氧基]奎宁环烷盐酸盐和α‑苯基‑α‑环戊基‑α‑羟基乙醇杂质对照品适量，用溶剂溶解配制成每1ml中各含3[2‑环戊基‑2‑苯基‑2（2‑环戊基‑2‑羟基‑2‑苯基乙氧基）乙氧基]奎宁环烷盐酸盐、α‑苯基‑α‑环戊基‑α‑羟基乙醇1μg的溶液；    测定法：分别取供试品溶液与对照品溶液进样，采集色谱图，按外标法以峰面积计算盐酸戊乙奎醚中3[2‑环戊基‑2‑苯基‑2（2‑环戊基‑2‑羟基‑2‑苯基乙氧基）乙氧基]奎宁环烷盐酸盐和α‑苯基‑α‑环戊基‑α‑羟基乙醇杂质的含量；所述溶剂为流动相A和流动相B的混合溶液，流动相A∶流动相B=32∶68。...

【技术特征摘要】
1. 一种盐酸戊乙奎醚中杂质的检测方法，其特征在于采用高效液相色谱法进行检测， 以十八烷基硅烷键合硅胶作填充剂；流动相A为乙腈；流动相B为l-35mmol/L磷酸二氢钾 溶液，其中所述磷酸二氢钾溶液中含〇. 5%三乙胺，稀磷酸调pH至2. 0-6. 0 ;照下表进行梯 度洗脱：流速：〇· 8-1. 2ml/min ; 柱温：20°C -40°C ; 检测器：紫外检测器，波长210nm±10nm ; 进样量：20μ 1 ; 供试品溶液的配制：精密称取盐酸戊乙奎醚适量，用溶剂溶解配制成每lml中含盐酸 戊乙奎醚lmg的溶液； 杂质对照品溶液的配制：分别精密称取3[2_环戊基-2-苯基-2 (2-环戊基-2-羟 基_2_苯基乙氧基）乙氧基]査宁环烧盐酸盐和α -苯基-α -环戊基-α -轻基乙醇杂质 对照品适量，用溶剂溶解配制成每lml中各含3 [2-环戊基_2_苯基-2 (2-环戊基_2_轻 基_2_苯...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚有良，蒋艇，刘晓燕，
申请(专利权)人：重庆市康乾医药有限公司，
类型：发明
国别省市：重庆;85