本发明专利技术提供一种安全玻璃用聚乙烯醇缩丁醛纳米复合隔热膜，原料组成按照质量份数计算如下：PVB：15份；纳米掺铝氧化锡：0.075-0.6份；偶联剂：0.0045-0.036份；分散剂：0.015-0.12份；分散介质：1.5-12份；抗氧化剂：0.1-0.3份；成膜剂：100-300份；增塑剂：0-0.8份；PVB组成按照质量份数计算为：聚乙烯醇：5-15份；蒸馏水：100-200份；表面活性剂：0.05-2份；催化剂：0.2-4份；正丁醛：3-15份；所述催化剂为多元有机酸。采用共混法制备PVB纳米掺铝氧化锡复合隔热膜透明性良好，断裂伸长率明显提高，减轻了浓盐酸对设备的腐蚀程度和对环境的污染。
【技术实现步骤摘要】
一种安全玻璃用聚乙烯醇缩丁醛复合隔热膜及其制备方法
本专利技术属于聚合物/纳米粒子复合材料领域，涉及一种安全玻璃用聚乙烯醇缩丁醛(PVB)纳米透明隔热膜及其制备方法，具体涉及一种多元有机酸作为催化剂合成PVB以及PVB纳米复合透明隔热膜的制备方法，主要应用于建筑节能、汽车节能的安全玻璃等行业。
技术介绍
节能环保始终备受各国关注，然而温室效应及大面积玻璃墙和窗户均使得空调能耗日益增大，安全玻璃因其安全、隔音、隔热、抗紫外线等优异的性能被广泛应用于建筑业和汽车行业。隔热型安全玻璃的隔热效果完全取决其所用的膜材料。太阳光辐射中的能量绝大部分在可见光区与近红外光区，而紫外线和近红外光线对人的视觉不仅没有贡献，且近红外光区中的能量占了太阳光谱能量中的一半。当太阳光透过玻璃传递入室内时，若在保证室内的采光前提下，尽可能降低红外光区热辐射和紫外线的透过率，一定程度上避免了室内温度过高，从而减少了空调使用率，这对于节能环保具有较大的意义。因此，开发出具有良好防紫外、隔热、抗冲击且不影响透明性的多功能安全玻璃专用膜，具有很大的实用价值。采用屏蔽紫外线及对红外线有反射作用的纳米粒子作为功能添加剂，能够使材料达到屏蔽紫外线和反射太阳光中的红外线进而阻隔红外热辐射的功能。例如中国专利CN101993657A公开了一种智能纳米透明保温隔热玻璃涂料，该涂料以有机硅树脂、纳米ITO等氧化物、稀释剂及助剂为组分，合成智能纳米透明保温隔热玻璃涂料，玻璃涂膜后使节能玻璃的热工性能可随气候变化进行智能调节，实现冬季保温、得热与夏季的遮阳、采光、隔热功能，提高节能效果，然而该法制得的节能玻璃未见其具备良好的抗冲击性能；中国专利CN200410014672.4公开了一种纳米透明隔热复合涂料及其该涂料的隔热效果测试装置，涂料由高分子树脂(如聚氨酯)、纳米隔热粉体(ITO或ATO)、涂料助剂和稀释剂等组成，该涂料具有附着力强、透明、隔热等特点，适用于汽车玻璃和建筑玻璃上适用。两种专利所述制备为涂料，均不能作为膜材料直接使用。而中国专利CN102304261A公开了一种隔热透明聚乙烯醇缩丁醛纳米复合材料及其制备方法，通过原位分散法制备了PVB/ITO透明隔热复合材料，该材料具有优异的透光性、红外反射率和力学性能，可以作为隔热安全玻璃中的夹层中间胶膜使用。上述专利普遍采用具有优良的红外反射率及可见光透过率的纳米ITO和纳米ATO，但因其原料较为稀贵，所制备的隔热透明材料适用于高档市场，并不能满足大众化市场的需求。为继续进一步降低生产成本，急需寻找纳米ITO和ATO的替代品。聚乙烯醇缩丁醛是一种无毒、无臭、无腐蚀性的热塑性树脂。PVB经过加工制成的薄膜常用于制作安全玻璃的夹层材料，该安全玻璃透明度高，抗冲击性好，还有一定的防紫外线、隔热、隔音及防盗性能，广泛应用于汽车和建筑领域。目前，传统的PVB制备工艺是以聚乙烯醇、正丁醛为原料，以浓盐酸为催化剂，加入适量的表面活性剂，经过缩醛反应制得粉末状的PVB树脂。该方法的不足之处在于，反应体系中的浓盐酸会使缩醛反应进行得过于剧烈，从而导致反应不完全、PVB粒度不均匀且缩醛度不高。此外，浓盐酸还具有易挥发、污染空气、腐蚀设备等缺点。为此，中国专利CN103183756A公开了一种采用固体有机酸作为催化剂制备聚乙烯醇缩丁醛的方法，采用对甲苯磺酸代替浓盐酸作为催化剂，制备得到粒径均匀、缩醛度高的PVB树脂，但对甲苯磺酸的成本相对较高，且纯PVB胶膜防紫外线隔热性能一般。随着建筑和汽车行业的快速发展，人们对隔热型安全玻璃用PVB中间胶膜需求量与日俱增。因此迫切需要开发成本较低，适用于大众化市场且有良好防紫外线隔热隔音透明及抗冲性的安全玻璃用PVB胶膜。
技术实现思路
本专利技术目的在于公开涉及一种安全玻璃用聚乙烯醇缩丁醛复合隔热膜及其制备方法，以聚乙烯醇(PVA)、正丁醛为原料，采用多元有机酸替代浓盐酸作为催化剂，通过缩醛化反应制备出粒度均匀、缩醛度高的PVB树脂，较大程度上减轻了对环境的污染以及对设备的腐蚀程度，降低了原料成本。选用纳米掺铝氧化锡作为功能添加剂，经过硅烷偶联剂及分散剂的双重处理，借助超声波分散与PVB、抗氧化剂及成膜剂进行共混，得到均相溶液后，倒入模具中成型，得到一系列PVB纳米掺铝氧化锡复合隔热膜。该纳米复合材料隔热膜透明性良好，具有很好的紫外线屏蔽效果和反射红外热辐射的能力，并且有较好的力学性能尤其断裂伸长率等韧性指标明显提高，工艺操作简单，达到了优良的节能效果。本专利技术所采用的技术方案如下，一种安全玻璃用聚乙烯醇缩丁醛复合隔热膜，原料组成按照质量份数计算如下：PVB：15份；纳米掺铝氧化锡：0.075-0.6份；偶联剂：0.0045-0.036份；分散剂：0.015-0.12份；分散介质：1.5-12份；抗氧化剂：0.1-0.3份；成膜剂：100-300份；增塑剂：0-0.8份；所述PVB的组成按照质量份数计算为：聚乙烯醇：5-15份；蒸馏水：100-200份；表面活性剂：0.05-2份；催化剂：0.2-4份；正丁醛：3-15份；所述催化剂为多元有机酸。优选地，所述成膜剂为甲醇、乙醇或异丙醇中的一种；所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠。进一步地，所述纳米掺铝氧化锡的表面改性剂是偶联剂及分散剂，其中偶联剂为N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种；其中分散剂为聚磷酸类、聚硅酸类、聚羧酸类、聚酯和聚醚型超分散剂中的一种，优选为聚醚型超分散剂，如市售的超分散剂6300、超分散剂598。进一步地，所述分散介质为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种；所述抗氧化剂为苯酚类、酚类、膦类、酯类有机物的一种，优选为苯酚类，如2,6-二叔丁基对甲基苯酚、抗氧剂2,2-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)等。进一步地，所述增塑剂为酯类，如三甘醇或四甘醇的脂肪族二酯、邻苯二甲酸二异辛酯、癸二酸二烷基酯、乙二酸二烷基酯、磷酸三有机酯，优选为三甘醇-二(2-乙基己酸酯)或四甘醇二庚酸酯。优选地，所述催化剂为多元有机酸，具体为顺丁烯二酸酐、柠檬酸中的一种。优选地，所述纳米掺铝氧化锡、偶联剂、分散剂、分散介质的质量比为1:0.06:0.2:20。优选地，所述聚乙烯醇、蒸馏水、表面活性剂、催化剂、正丁醛的质量比为1:20:0.01:0.06:0.6。所述一种安全玻璃用聚乙烯醇缩丁醛隔热膜的制备方法为，以多元有机酸为催化剂，在表面活性剂的存在下向聚乙烯醇溶液中加入正丁醛，经过缩醛化反应制得PVB树脂，用偶联剂及分散剂对纳米掺铝氧化锡粒子进行表面改性处理，通过超声波将其分散于PVB溶液中，再与抗氧化剂搅拌，得到均相溶液后，倒入模具中成型，得到PVB纳米掺铝氧化锡复合隔热膜。具体地，所述制备方法包括如下步骤：(1)按照上述质量份数称取原料，将聚乙烯醇和蒸馏水加入到装有温度计、搅拌器、回流冷凝器的四口烧瓶中，搅拌混合后升温至85-95℃，待聚乙烯醇完全溶解后，冷却至50℃，加入上述质量份数的表面活性剂和多元有机酸催化剂，待其完全溶解后，冷却至10-15℃。用恒压漏斗缓慢滴加上述质量份数的正丁醛，滴完继续保持直至沉淀析出本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种安全玻璃用聚乙烯醇缩丁醛复合隔热膜，其特征在于：原料组成按照质量份数计算如下：PVB：15份；纳米掺铝氧化锡粉体：0.075‑0.6份；偶联剂：0.0045‑0.036份；分散剂：0.015‑0.12份；分散介质：1.5‑12份；抗氧化剂：0.1‑0.3份；成膜剂：100‑300份；增塑剂：0‑0.8份；所述PVB的组成按照质量份数计算为：聚乙烯醇：5‑15份；蒸馏水：100‑200份；表面活性剂：0.05‑2份；催化剂：0.2‑4份；正丁醛：3‑15份；所述催化剂为多元有机酸。
【技术特征摘要】
1.一种安全玻璃用聚乙烯醇缩丁醛复合隔热膜，其特征在于：原料组成按照质量份数计算如下：PVB：15份；纳米掺铝氧化锡粉体：0.075-0.6份；偶联剂：0.0045-0.036份；分散剂：0.015-0.12份；分散介质：1.5-12份；抗氧化剂：0.1-0.3份；成膜剂：100-300份；增塑剂：0-0.8份；所述PVB的组成按照质量份数计算为：聚乙烯醇：5-15份；蒸馏水：100-200份；表面活性剂：0.05-2份；催化剂：0.2-4份；正丁醛：3-15份；所述催化剂为顺丁烯二酸酐、柠檬酸中的一种。2.如权利要求1所述的安全玻璃用聚乙烯醇缩丁醛复合隔热膜，其特征在于：所述成膜剂为甲醇、乙醇或异丙醇中的一种；所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠。3.如权利要求1所述的安全玻璃用聚乙烯醇缩丁醛复合隔热膜，其特征在于：所述的偶联剂为N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种；所述的分散剂为聚磷酸类、聚硅酸类、聚羧酸类、聚酯和聚醚型超分散剂中的一种。4.如权利要求1所述的安全玻璃用聚乙烯醇缩丁醛复合隔热膜，其特征在于：所述抗氧化剂为酚类、膦类、酯类有机物的一种；所述增塑剂为三甘醇或四甘醇的脂肪族二酯、邻苯二甲酸二异辛酯、癸二酸二烷基酯、乙二酸二烷基酯中一种或多种。5.根据权利要求1所述的安全玻璃用聚乙烯醇缩丁醛复合隔热膜，其特征在于：所述的抗氧化剂为2,6-二叔丁基对甲基苯酚或抗氧剂2,2-亚甲基双(...
【专利技术属性】
技术研发人员：张东亮，徐宣韦，林淇，蒋必彪，
申请(专利权)人：常州大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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