一种与硫酸钾生产相结合的制取氯化钾方法技术

本发明专利技术涉及盐化工技术领域，具体地说是涉及一种与硫酸钾生产相结合的制取氯化钾方法。本发明专利技术所述的方法包括如下步骤：（1）氯化钾复分解步骤；（2）固液分离步骤；（3）洗涤干燥步骤得到优质氯化钾产品；（4）得到的氯化钾产品可返回至步骤一，重新与钾镁混盐或软钾镁矾发生复分解反应制取硫酸钾，从而实现了钾资源的循环利用。本发明专利技术有如下有益效果：本发明专利技术将硫酸钾生产与氯化钾生产相结合，使硫酸钾转化母液作为低钠光卤石的分解液，制得氯化钾产品，免去了浮选工艺，降低了生产成本；同时氯化钾产品可作为硫酸钾生产的原料，彼此循环利用，大大提高了资源的利用率和钾的总回收率。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及盐化工
，具体地说是涉及。本专利技术所述的方法包括如下步骤：（1）氯化钾复分解步骤；（2）固液分离步骤；（3）洗涤干燥步骤得到优质氯化钾产品；（4）得到的氯化钾产品可返回至步骤一，重新与钾镁混盐或软钾镁矾发生复分解反应制取硫酸钾，从而实现了钾资源的循环利用。本专利技术有如下有益效果：本专利技术将硫酸钾生产与氯化钾生产相结合，使硫酸钾转化母液作为低钠光卤石的分解液，制得氯化钾产品，免去了浮选工艺，降低了生产成本；同时氯化钾产品可作为硫酸钾生产的原料，彼此循环利用，大大提高了资源的利用率和钾的总回收率。【专利说明】
本专利技术涉及盐化工
，具体地说是涉及。
技术介绍
现阶段氯化钾的生产工艺主要为冷分解一浮选法和反浮选一冷结晶法，但由于受浮选和设备的限制，生产成本仍然较高，且仍有大量的尾盐和卤水排放，资源未能得到充分利用，钾的回收率不高。 现阶段利用光卤石生产氯化钾产品的工艺技术主要有以下几种:(I)冷分解一浮选法:冷分解一浮选法是以色列20世纪50年代开发出来的技术，20世纪60年代我国青海盐湖集团采用的冷分解——浮选法工艺(中国科学院青海盐湖研究所研发)与以色列最初研发的工艺基本类似。该方法的主要工艺为卤水通过盐田日晒得到光齒石，光齒石加水分解完全后，再加入盐酸十八胺进行浮选，将浮选后的固相加水洗涤，干燥后得到成品氯化钾。 (2)冷分解一热溶结晶法:该工艺根据光卤石混合液中各组分随温度的变化溶解度各不相同的原理，将各组分分离，得到氯化钾。其工艺流程主要为光卤石加水分解后过滤，再通过热溶过程，过滤后滤液冷却干燥得到产品氯化钾。 (3)反浮选一冷结晶法:反浮选一冷结晶法是以色列死海工程公司于1979年开发研制。与冷分解——浮选法和冷分解——热溶结晶法相比，该工艺全部过程除干燥程序外，均在室温进行，可显著节省能源。工艺流程主要为通过对光卤石进行筛分，粗粒光卤石直接进行冷结晶，细粒光卤石进行反浮选浓缩脱水后再进行冷结晶。冷结晶后进行筛分、浓缩脱水、洗涤脱水、干燥，然后再进行筛分得到粗粒和细粒的氯化钾产品。 (4)日晒法:该工艺流程为:抽取卤水在钠(晒)盐池蒸发析出氯化钠，卤水浓缩至光卤石饱和点时排入光卤石池继续蒸发，析出光卤石，排去老卤。然后加入淡水溶解，排入钾盐池，进行日晒蒸发。氯化钾首先在钾盐池析出，当钾盐池卤水浓缩至氯化钠饱和时，此时的卤水称为钾石盐点卤水，返回到钠盐池，进行循环利用。 (5)兑卤——冷结晶法:兑卤——冷结晶法是20世纪90年代由我国化工部连云港设计院专利技术的，达到国际水平的氯化钾生产工艺，代表了我国光卤石生产氯化钾达到了拥有独立知识产权的技术水平。该工艺是将浮选厂产生的氯化钾、氯化钠、光齒石共饱和的母液与氯化镁、氯化钠、光卤石共饱和的母液混合，由于钾、镁的过饱和而析出低钠光卤石，经浓缩脱液后进入分解器，加淡水分解结晶后得到高品位氯化钾。 (6)冷结晶——正浮选法:冷结晶——正浮选法是利用控制光卤石分解体系的过饱和度，达到在常温条件下使氯化钾晶体颗粒长大的目的。其工艺流程为:光卤石原料进入冷结晶器，并在其中分解，继而结晶出较大颗粒的氯化钾晶体，从沉降区排出的细晶经洗涤、溶解后，母液返回结晶器作为分解液，粗粒部分即为粗钾。粗钾进入浮选系统，浮选后精矿加淡水洗涤、过滤、干燥得到氯化钾产品。 氯化钾生产现有技术工艺对比:(I)冷分解——浮选法:该工艺生产氯化钾比较节省能源，建厂投资较少，技术简单易掌握，但得到的产品粒度较细，物理性能不好，钾的收率较低，一般为50%飞0%。由于产品的物理性能不好，产品中大于100目的粒度仅占109Γ20%，已不能适应国际市场的要求，所以该法正在逐渐被淘汰，但由于其工艺稳定，流程简单，所以在我国的察尔汗地区还有许多厂家米用此法。 (2)冷分解——热溶结晶法:该工艺得到的氯化钾产品粒度较大而且均匀，物理性能较好，产品纯度高，钾的回收率较高，且设备投资少。但是能耗大，成本高，设备腐蚀严重，工艺操作也较复杂，一般适合在能源较为廉价的地区推广使用。 (3)反浮选一冷结晶法:该工艺是目前以光卤石为原料加工制取氯化钾的最优工艺。生产的氯化钾产品质量高，可达95%左右，且产品粒度粗、外观效果好。但其流程较为复杂，操作不易(尤其是结晶系统)，且对原矿的要求较高，依赖性较强。 (4)日晒法:日晒法工艺充分利用太阳能，不加任何药剂，产品质量好，析出的氯化钾粒度一般在0.2mm以上，纯度高，但是产率低，受气候条件影响较大。 (5)兑卤——冷结晶法:该工艺具有工艺流程简单，产品质量优良，基本建设投资省，生产成本低，作业回收率高，资源利用率高，无环境污染等显著优点，具有广阔的前景。但是该工艺是以分解母液为原料，生产规模不能随意扩大，只能依附于大型浮选厂，产量较低。 (6)冷结晶——正浮选法:该工艺流程简单，氯化钾的质量和收率较高，氯化钾产品平均粒度为0.273_，纯度95%左右，回收率达到65%左右。但工艺流程还不成熟完善，仍处于研发阶段。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有的氯化钾生产技术存在的不足，提供一种将硫酸钾生产和氯化钾生产有机结合，简化工艺流程，降低生产成本，提高资源的利用率的与硫酸钾生产相结合的制取氯化钾方法。 本专利技术通过下述技术方案予以实现:包括如下步骤:(1)氯化钾复分解步骤:由硫酸盐型盐湖卤水盐田蒸发析出的钾镁混盐或软钾镁矾，通过氯化钾复分解转化法制取硫酸钾，同时得到了转化母液简称硫酸钾转化母液；以软钾镁矾为例，氯化钾与软钾镁矾混合反应，以K+，Mg2+/Cl-，S042—H20四元体系相图为指导依据，控制氯化钾和软钾镁矾的物料比例，使氯化钾和软钾镁矾的混合组成点接近AC和BD连线的交点即E点，反应温度控制在50?60°C，反应时间为30?50分钟，最终得到的固体即为硫酸钾产品，转化母液的组成近似为氯化钾、硫酸钾、软钾镁矾共饱和点组成即D点；(2)固液分离步骤:上述硫酸钾转化母液中仍含丰富的钾资源，将硫酸钾转化母液与低钠光卤石混合，发生分解反应，生成氯化钾固体，然后进行固液分离，即制得氯化钾；本阶段低钠光卤石的分解反应仍以K+，Mg2+/Cl-，S042—H20四元体系相图为指导，控制低钠光卤石和硫酸钾转化母液的物料比例，使低钠光卤石和硫酸钾转化母液的混合组成点接近DF和AG连线的交点即H点，反应温度为20?80°C，反应时间为20?90分钟，最终得到的固体即为氯化钾产品，分解液的组成近似为光卤石、水氯镁石、泻利盐共饱和点组成即G点；G点卤水即老卤中钾含量很低，可以直接排放，或者应用于兑卤或者其它工艺中；(3)洗涤干燥步骤:步骤二中得到的氯化钾固体中氯化钾的含量达到90%以上，且晶粒粗大，易于过滤，夹带率低；洗涤后，将得到的氯化钾湿产品连续经过回转圆筒和流化床两级干燥，其中控制一级回转圆筒干燥机的进风温度约为750°C，排风温度为65°C ;二级流化床进风温度为400°C，排风温度为65°C，使氯化钾的含水量控制在2%以下，得到优质氯化钾女口广叩；(4)返回复分解步骤:得到的氯化钾产品可返回至步骤一，重新与钾镁混盐或软钾镁矾发生复分解反应制取硫酸钾，从而实现了钾资源的循环利用本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种与硫酸钾生产相结合的制取氯化钾方法，其特征在于所述的方法包括如下步骤：（1）氯化钾复分解步骤：由硫酸盐型盐湖卤水盐田蒸发析出的钾镁混盐或软钾镁矾，通过氯化钾复分解转化法制取硫酸钾，同时得到了转化母液简称硫酸钾转化母液；以软钾镁矾为例，氯化钾与软钾镁矾混合反应，以K+, Mg2+/Cl‑, SO42‑‑H2O四元体系相图为指导依据，控制氯化钾和软钾镁矾的物料比例，使氯化钾和软钾镁矾的混合组成点接近AC和BD连线的交点即E点，反应温度控制在50～60℃，反应时间为30～50分钟，最终得到的固体即为硫酸钾产品，转化母液的组成近似为氯化钾、硫酸钾、软钾镁矾共饱和点组成即D点；（2）固液分离步骤：上述硫酸钾转化母液中仍含丰富的钾资源，将硫酸钾转化母液与低钠光卤石混合，发生分解反应，生成氯化钾固体，然后进行固液分离，即制得氯化钾；本阶段低钠光卤石的分解反应仍以K+, Mg2+/Cl‑, SO42‑‑H2O四元体系相图为指导，控制低钠光卤石和硫酸钾转化母液的物料比例，使低钠光卤石和硫酸钾转化母液的混合组成点接近DF和AG连线的交点即H点，反应温度为20～80℃，反应时间为20～90分钟，最终得到的固体即为氯化钾产品，分解液的组成近似为光卤石、水氯镁石、泻利盐共饱和点组成即G点；G点卤水即老卤中钾含量很低，可以直接排放，或者应用于兑卤或者其它工艺中；（3）洗涤干燥步骤：步骤二中得到的氯化钾固体中氯化钾的含量达到90%以上，且晶粒粗大，易于过滤，夹带率低；洗涤后，将得到的氯化钾湿产品连续经过回转圆筒和流化床两级干燥，其中控制一级回转圆筒干燥机的进风温度约为750℃，排风温度为65℃；二级流化床进风温度为400℃，排风温度为65℃，使氯化钾的含水量控制在2%以下，得到优质氯化钾产品；（4）返回复分解步骤：得到的氯化钾产品可返回至步骤一，重新与钾镁混盐或软钾镁矾发生复分解反应制取硫酸钾，从而实现了钾资源的循环利用。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：何茂雄，
申请(专利权)人：冷湖滨地钾肥有限责任公司，
类型：发明
国别省市：青海;63