一种β-丙二酸二乙酯取代四氢呋喃类化合物的合成方法技术

一种β-丙二酸二乙酯取代四氢呋喃类化合物的合成方法，它涉及一种取代四氢呋喃类化合物的合成方法。本发明专利技术的目的要解决现有合成β-丙二酸二乙酯取代四氢呋喃类化合物存在对环境污染和产率低的问题。方法：将烯醇类化合物、氧化试剂、光反应催化剂、磷酸氢二钾和干燥的有机溶剂加入反应器中，在可见光照射下，室温反应3～8h，反应完全后，向反应体系中加入蒸馏水，得到混合物，再以乙酸乙酯为萃取剂进行萃取，得到有机相，有机相经无水硫酸钠干燥并浓缩，再以洗脱剂进行硅胶柱层析分离纯化，得到β-丙二酸二乙酯取代四氢呋喃类化合物。本发明专利技术的产率高，反应收率可高达80％以上。本发明专利技术适用于合成β-丙二酸二乙酯取代四氢呋喃类化合物。

【技术实现步骤摘要】
一种p-丙二酸二乙酯取代四氢映喃类化合物的合成方法
本专利技术涉及一种取代四氢呋喃类化合物的合成方法。
技术介绍
取代四氢呋喃类化合物是医药和农药等精细有机合成化学品的重要中间体， 吸引了广大学者的广泛关注，许多0-取代四氢呋喃类化合物的合成方法被陆续报道出 来，其中大多数方法是采用路易斯酸或过渡金属催化体系，这就不可避免的会对环境产生 极大的污染和破坏。而且3位丙二酸二乙酯取代的四氢呋喃类化合物还未见有报道。因 此，寻求一种绿色环保、操作简单并具有高产率的0 -丙二酸二乙酯取代四氢呋喃类化合 物的合成方法是合乎人们需求的。
技术实现思路
本专利技术的目的要解决现有合成0 -丙二酸二乙酯取代四氢呋喃类化合物存在对 环境污染和产率低的问题，而提供一种3 -丙二酸二乙酯取代四氢呋喃类化合物的合成方 法。 一种丙二酸二乙酯取代四氢呋喃类化合物的合成方法，具体是按以下步骤完 成的： 将烯醇类化合物、氧化试剂、光反应催化剂、磷酸氢二钾和干燥的有机溶剂加入反 应器中，在可见光照射下，室温反应3?8h，反应完全后，向反应体系中加入蒸馏水，得到 混合物，再以乙酸乙酯为萃取剂进行萃取，得到有机相，有机相经无水硫酸钠干燥并浓缩， 再以洗脱剂进行硅胶柱层析分离纯化，得到3 _丙二酸二乙酯取代四氢呋喃类化合物；所 述的烯醇类化合物与氧化试剂的摩尔比为1: (1. 2?2);所述的烯醇类化合物与光反应催 化剂的摩尔比为1: (〇. 01?〇. 05);所述的烯醇类化合物与磷酸氢二钾的摩尔比为（2? 3) : 1 ;所述的烯醇类化合物的物质的量与干燥的有机溶剂的体积比为lmmol: (lmL?2mL)。 本专利技术的有益效果：本专利技术在常温常压下即可反应，反应条件温和，加料顺序任 意，操作简单方便。反应采用清洁、易得的可见光作为能量来源，家用的白炽灯、LED灯以及 太阳光均可作为光源；采用的氧化剂为低毒的溴代丙二酸二乙酯；采用的碱为无环境污染 的磷酸氢二钾；而且可以利用带有不同取代基的非杂环的芳香基，例如烷基、烷氧基和卤素 等取代基，实现各种取代四氢呋喃类化合物的合成。本专利技术的产率高，大部分反应收率可高 达80%以上；整个反应安全环保，成本低，经济效益高，属于绿色化学工艺。 本专利技术适用于合成丙二酸二乙酯取代四氢呋喃类化合物。 【具体实施方式】 【具体实施方式】 一：本实施方式是一种P_丙二酸二乙酯取代四氢呋喃类化合物的 合成方法具体是按以下步骤完成的： 将烯醇类化合物、氧化试剂、光反应催化剂、磷酸氢二钾和干燥的有机溶剂加入反 应器中，在可见光照射下，室温反应3?8h，反应完全后，向反应体系中加入蒸馏水，得到 混合物，再以乙酸乙酯为萃取剂进行萃取，得到有机相，有机相经无水硫酸钠干燥并浓缩， 再以洗脱剂进行硅胶柱层析分离纯化，得到丙二酸二乙酯取代四氢呋喃类化合物；所 述的烯醇类化合物与氧化试剂的摩尔比为1: (1. 2?2);所述的烯醇类化合物与光反应催 化剂的摩尔比为1: (〇. 01?〇. 05);所述的烯醇类化合物与磷酸氢二钾的摩尔比为（2? 3) : 1 ;所述的烯醇类化合物的物质的量与干燥的有机溶剂的体积比为lmmol: (lmL?2mL)。 本【具体实施方式】的反应方程式：本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种β‑丙二酸二乙酯取代四氢呋喃类化合物的合成方法，其特征在于一种β‑丙二酸二乙酯取代四氢呋喃类化合物的合成方法具体是按以下步骤完成的：将烯醇类化合物、氧化试剂、光反应催化剂、磷酸氢二钾和干燥的有机溶剂加入反应器中，在可见光照射下，室温反应3～8h，反应完全后，向反应体系中加入蒸馏水，得到混合物，再以乙酸乙酯为萃取剂进行萃取，得到有机相，有机相经无水硫酸钠干燥并浓缩，再以洗脱剂进行硅胶柱层析分离纯化，得到β‑丙二酸二乙酯取代四氢呋喃类化合物；所述的烯醇类化合物与氧化试剂的摩尔比为1:(1.2～2)；所述的烯醇类化合物与光反应催化剂的摩尔比为1:(0.01～0.05)；所述的烯醇类化合物与磷酸氢二钾的摩尔比为(2～3):1；所述的烯醇类化合物的物质的量与干燥的有机溶剂的体积比为1mmol:(1mL～2mL)。

【技术特征摘要】
1. 一种β-丙二酸二乙酯取代四氢呋喃类化合物的合成方法，其特征在于一种β-丙 二酸二乙酯取代四氢呋喃类化合物的合成方法具体是按以下步骤完成的： 将烯醇类化合物、氧化试剂、光反应催化剂、磷酸氢二钾和干燥的有机溶剂加入反应器 中，在可见光照射下，室温反应3?8h，反应完全后，向反应体系中加入蒸馏水，得到混合 物，再以乙酸乙酯为萃取剂进行萃取，得到有机相，有机相经无水硫酸钠干燥并浓缩，再以 洗脱剂进行硅胶柱层析分离纯化，得到β -丙二酸二乙酯取代四氢呋喃类化合物；所述的 烯醇类化合物与氧化试剂的摩尔比为1: (1. 2?2);所述的烯醇类化合物与光反应催化剂 的摩尔比为1: (0. 01?0. 05);所述的烯醇类化合物与磷酸氢二钾的摩尔比为（2?3) : 1 ; 所述的烯醇类化合物的物质的量与干燥的有机溶剂的体积比为lmmol: (lmL?2mL)。2. 根据权利要求1所述的一种β-丙二酸二乙酯取代四氢呋喃类化合物的合成方法， 其特征在于所述的烯醇类化合物的结构式为η为1或2 ;所述的&为带 有给电子取代基的非杂环的芳香基，其中给电子取代基为甲基、烷氧基或硅氧基；非杂环的 芳香基为苯基或萘基；所述的R...

【专利技术属性】
技术研发人员：夏吾炯，林润，杨超，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23