一种二氧化硅纳米层包覆的γ-氧化铝粉体材料的制备方法，涉及材料工程领域，先将γ-氧化铝粉体材料预处理之后放入化学气相沉积反应室内，以SiO2前驱体作为原料，并通入氩气和氧气，通过SiO2前驱体的热分解在γ-氧化铝粉体表面包覆一层SiO2纳米层，包覆结束之后，冷却至室温，取出，过筛。本发明专利技术提供的二氧化硅纳米层包覆的γ-氧化铝粉体材料的制备方法是通过化学气相沉积技术，在γ-氧化铝粉体表面包覆SiO2纳米层，从而提高了γ-氧化铝粉体结构的热稳定性，提高γ-氧化铝粉体相转变温度，由此制备γ-氧化铝的粉体材料，方法操作简易，成本低，适宜大规模商业应用。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】，涉及材料工程领域，先将γ-氧化铝粉体材料预处理之后放入化学气相沉积反应室内，以SiO2前驱体作为原料，并通入氩气和氧气，通过SiO2前驱体的热分解在γ-氧化铝粉体表面包覆一层SiO2纳米层，包覆结束之后，冷却至室温，取出，过筛。本专利技术提供的二氧化硅纳米层包覆的γ-氧化铝粉体材料的制备方法是通过化学气相沉积技术，在γ-氧化铝粉体表面包覆SiO2纳米层，从而提高了γ-氧化铝粉体结构的热稳定性，提高γ-氧化铝粉体相转变温度，由此制备γ-氧化铝的粉体材料，方法操作简易，成本低，适宜大规模商业应用。【专利说明】一种二氧化硅纳米层包覆的γ-氧化铝粉体材料的制备方 法
本专利技术属于材料加工工程中的粉体表面处理领域，具体涉及一种用于制备高温稳 定型催化粉体材料Y-Al2O3的制备方法。
技术介绍
Y-Al2O3因其具有比表面和分散度高等优点，常被用作汽车尾气净化催化剂的载 体。在用作催化剂载体时，Y-Al2O3本身并不参加反应，只是为反应的物质提供稀释、支撑和 分散贵金属的作用。另外，Y-Al2O3还有增强催化剂的热稳定性和机械稳定性的功能。放 置催化剂的装置(催化转化器)一般安装在汽车引擎排气口附近，常常瞬间承受l〇〇〇°C左右 的高温。在汽车发动机燃烧时，如有点火失误，还会引起燃油直接进入催化器中，从而在随 后的催化放热中会导致近1400°C的更高温度(轻金属，2007,7,pl5-17)。在如此高的工作 温度下，Y-Al2O3会发生相变以及热烧结，导致比表面积下降，进而引起表面活性金属组份 聚集，使催化剂活性下降。因此，稳定Y-Al2O3的结构，使其在高温下保持大的比表面积，防 止转化为小比表面积的Y-Al2O3，对于提高催化剂的热稳定性从而便于工业应用具有重要 的意义。 为提高Y-Al2O3载体的热稳定性，多采用添加热稳定助剂的手段(Applied CatalysisA:General, 2001，207，p95_102)。研究表明，SiO2 的添加可以通过阻碍Al原 子由四面体位置向八面体位置的迁移，稳定Y-Al2O3的物相结构，从而提高Y-Al2O3的热 稳定性(无机化学学报，2007,23，？533-536)。！1〇1^11(*丨等人以异丙醇铝和四乙氧基硅烷为 原料，制备了SiOdi性的γ-Al2O3，经1200 °C焙烧后其比表面积为150m2%1(Journal ofNon-CrystallineSolids, 2001,291，pl87_198)。岳宝华等人以工业盐为原料，采用溶 胶-凝胶法和超临界流体干燥法制备了SiO2改性的Y-Al2O3 (无机化学学报，2007,23， P533-536)，其中Y-Al2O3-IOwt.。/说02经过1100 °C焙烧后比表面积为233m2*g4,主要以 Y-Al2O3物相存在。Saito等人通过水解正硅酸乙酯（Si(OC2H5)4，简称TE0S)的方法制备 了非晶SiO2和γ-Al2O3的混合粉体，用球磨湿混的方法制备了石英或方石英和γ-Al2O3的 混合粉体（JournaloftheAmericanCeramicSociety，1998,81，p2197_ 2200)。实验结 果表明，只有非晶SiO2能够有效抑制Y-Al2O3的高温相变。 综上所述，目前添加改性助剂的方法主要有两种，一种是直接混合法，一种是化学 共沉淀方法。直接混合法将制备的Y-Al2O3粉体与改性剂采用球磨等方法直接混合，然后 过筛。这种方法容易导致助剂的分散不均匀以及Y-Al2O3粉体的团聚，从而导致材料比表 面积的下降；而化学共沉淀法采用液体溶液作为混合介质，沉淀法制备的粉体还需要后续 的干燥处理。这样不仅导致步骤冗长，而且液体废料的处理也费时费力。
技术实现思路
本专利技术解决的技术问题：针对上述问题，本专利技术提供了一种在Y-Al2O3粉体表面 包覆SiO2纳米层，制备高温稳定型催化粉体材料γ-Al2O3的制备方法。 本专利技术的技术方案：一种二氧化硅纳米层包覆Y-氧化铝的粉体材料的制备方 法，制备步骤如下： (1) 将Y-Al2O3粉体进行干燥和过筛预处理,然后将处理好的γ-Al2O3粉体放置于化 学气相沉积反应室内，抽真空至5-20Pa,预热至包覆温度； (2) 以SiO2前驱体作为原料，对原料进行加热，加热至70-130°C，反应室开始旋转； (3) 将原料、氩气和氧气通入反应室，然后调整反应室内压力，开始包覆； (4) 包覆结束后，反应室停止旋转，并停止通入原料、氩气和氧气，待冷却至室温，取出， 过筛； 其中：氩气气体流量为20-100sccm，氧气气体流量为10-50sccm，旋转速率15-60r/min，反应室内压力为200-1000Pa，包覆温度为400-700°C，包覆时间为10_300min。 作为优选，Y-Al2O3粉体的平均粒径为0. 1-lOOum，纯度大于95%。 作为优选，Y-Al2O3粉体在预处理中干燥的温度为150°C，烘干5-10h。 作为优选，所述SiO2前驱体为正硅酸乙酯。 作为优选，Y-Al2O3粉体在预处理中过筛的筛孔的尺寸为50-200目，过筛次数为 3次。 作为优选，Y-Al2O3粉体从反应室取出后进行过筛的筛孔的尺寸为50-200目，过 筛次数为3次。 本专利技术的有益效果：本专利技术提供的SiO2纳米层包覆的Y-Al2O3粉体材料的制备方 法，是通过化学气相沉积技术，通过氧气促进正硅酸乙酯热分解的方式在Y-Al2O3粉体表 面包覆一层SiO2纳米层，从而提高了γ-Al2O3粉体结构的热稳定性，包覆之后的Y-Al2O3 粉体相转变温度比未包覆的相转变温度提高100-200°C，而且在制备过程中，可通过对包覆 温度、包覆时间、反应室旋转速率和反应室内部压力等诸多参数的调整，控制SiO2纳米层的 厚度。整个制备方法中没有使用溶液，避免了废液的处理问题，由此方法制备Y-Al2O3粉体 材料，方法操作简单，成本低，适宜大规模商业应用，制备的Y-Al2O3粉体材料可应用于汽 车尾气净化、甲醇制氢等各个工业领域。 【专利附图】【附图说明】 图1为根据本专利技术提供的制备方法制备的Y-Al2O3粉体材料的电镜扫描图。 图2为本专利技术二氧化硅纳米层包覆的Y-氧化铝粉体材料的制备方法的示意图。 【具体实施方式】 为了进一步理解本专利技术，下面结合实施例对本专利技术优选实施方案进行描述，但是 应当理解，这些描述只是为进一步说明本专利技术的特征和优点，而不是对本专利技术权利要求的 限制。 实施例1 本专利技术提供的二氧化硅纳米层包覆的Y-氧化铝粉体材料的制备方法，制备步骤如 下： (1)选用Y-Al2O3粉体的纯度为95%，粒径为IOOnm,将γ-Al2O3粉体干燥之后过筛，干 燥的温度为150°C，烘干5h，筛孔的尺寸为200目，过筛三次；然后将处理好的γ-Al2O3粉体 放置于化学气相沉积反应室内，抽真空至5Pa，预热至400°C; (2) 以正硅酸乙酯为原料，加热，温度达到80°C，反应室开始旋转，旋转速率30r/min; (3) 将原料、氩气和氧气通入反应室，其中氩气气体流量本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种二氧化硅纳米层包覆的γ‑氧化铝粉体材料的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：（1）将γ‑Al2O3粉体进行干燥和过筛Ⅰ预处理，然后将处理好的γ‑Al2O3粉体放置于化学气相沉积反应室内，抽真空至5‑20Pa，预热至包覆温度；（2）以SiO2前驱体为原料，对原料进行加热，加热至70‑130℃，反应室开始旋转；（3）将原料、氩气和氧气通入反应室，然后调整反应室内压力，开始包覆； （4）包覆结束后，反应室停止旋转，并停止通入原料、氩气和氧气，待冷却至室温，取出，过筛Ⅱ；其中：氩气气体流量为20‑100 sccm，氧气气体流量为10‑50 sccm，旋转速率15‑60r/min，反应室内压力为200‑1000Pa，包覆温度为400‑700℃，包覆时间为10‑300min。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张建峰，吴玉萍，洪晟，李改叶，郭文敏，
申请(专利权)人：河海大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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