陶瓷玻璃化的封接方法技术

本发明专利技术涉及一种陶瓷玻璃化的封接方法，包括：制备与陶瓷基体热膨胀系数匹配的玻璃粉：在制备硼硅酸盐玻璃过程中，在基础配料中加入所述陶瓷基体的组分和用于调节热膨胀系数的调节组分，球磨混合均匀，进行熔炼、冷却、球磨制得所述玻璃粉；制备陶瓷玻璃化封接件：将所述玻璃粉与粘结剂、溶剂混合后调制成膏剂后均匀涂覆于所述陶瓷基体的封接面上形成玻璃涂覆层并在空气气氛下进行热处理制得所述陶瓷玻璃化封接件；以及将所述陶瓷玻璃化封接件与待封接金属部件配合好后于惰性气氛下进行封接。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及一种，包括：制备与陶瓷基体热膨胀系数匹配的玻璃粉：在制备硼硅酸盐玻璃过程中，在基础配料中加入所述陶瓷基体的组分和用于调节热膨胀系数的调节组分，球磨混合均匀，进行熔炼、冷却、球磨制得所述玻璃粉；制备陶瓷玻璃化封接件：将所述玻璃粉与粘结剂、溶剂混合后调制成膏剂后均匀涂覆于所述陶瓷基体的封接面上形成玻璃涂覆层并在空气气氛下进行热处理制得所述陶瓷玻璃化封接件；以及将所述陶瓷玻璃化封接件与待封接金属部件配合好后于惰性气氛下进行封接。【专利说明】
本专利技术涉及一种将陶瓷玻璃化，进而与金属进行封接的方法。
技术介绍
陶瓷与金属的封接工艺在现代工业技术中的应用有着十分重要的意义。不仅是真空电子器件中的关键工艺，而且其应用范围越来越广，目前还普遍应用于集成电路封装、原子能、高能物理、能源、医疗设备、化工、汽车工业、国防科技等领域。陶瓷与金属封接技术随着多学科的交叉而加倍发展起来，它是材料应用的延伸，是一门工艺性和实用性都很强的基础技术。随着真空电子器件向大功率方向发展以及陶瓷与金属封接工艺应用领域的日益拓展，对封接界面的质量，如可靠性、气密性、强度、稳定性等提出了更高的要求。 传统的陶瓷与金属封接，都先将陶瓷封接面进行金属化，然后通过焊料与金属进行封接。陶瓷金属化技术就是在陶瓷件与金属件进行连接的表面涂覆由特定难熔金属(钥、钨等)和金属氧化物(氧化铝、氧化钙、氧化硅等)组成的膏剂，并在还原气氛中高温(1300-1600°C)烧结固化，使陶瓷件表面附着一层具有金属性质的涂层，以便与金属零件进行焊接，构成陶瓷-金属封接件。首先，陶瓷金属化工艺需要在还原气氛中高温烧结固化，对气氛的控制有一定的要求，这无疑增加了操作的成本和难度；其次，利用陶瓷金属化工艺获得的封接件用于对金属钥或钨具有一定腐蚀性的环境时，封接界面的气密性、稳定性以及可靠性将难以得到保证；此外，利用陶瓷金属化工艺获得的封接件在封接处含有多个界面层(如陶瓷部件与金属化层之间的界面，金属化层与焊料之间的界面，焊料与金属部件之间的界面)，而界面层是整个封接件最薄弱的地方，因而陶瓷金属化封接技术对封接工艺过程的控制提出了更高的要求。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种陶瓷与金属封接的新思路，以克服现有技术的不足。本专利技术的专利技术人经研究发现，先将陶瓷封接件封接部位表面玻璃化，即在陶瓷封接面涂覆一层由玻璃粉调成的膏剂，在空气气氛下进行高温热处理，利用玻璃组分与陶瓷组分的相互扩散，特别是陶瓷组分在浓度差作用下向玻璃中的扩散，在陶瓷封接面形成组分具有梯度分布的结合牢固的玻璃化层，然后直接与金属通过玻璃化层进行封接，可以实现这一目的。 在此，本专利技术提供一种，包括:(1)制备与陶瓷基体热膨胀系数匹配的玻璃粉:在制备硼硅酸盐玻璃过程中，在基础配料中加入所述陶瓷基体的组分和用于调节热膨胀系数的调节组分，球磨混合均匀，进行熔炼、冷却、球磨制得所述玻璃粉；(2)制备陶瓷玻璃化封接件:将所述玻璃粉与粘结剂、溶剂混合后调制成膏剂后均匀涂覆于所述陶瓷基体的封接面上形成玻璃涂覆层并在空气气氛下进行热处理制得所述陶瓷玻璃化封接件；以及(3)将所述陶瓷玻璃化封接件与待封接金属部件配合好后于惰性气氛下进行封接。 本专利技术先将陶瓷封接件封接部位表面玻璃化，然后直接与金属通过玻璃化层进行封接。陶瓷玻璃化是在陶瓷封接面涂覆一层由玻璃粉调成的膏剂，在空气气氛下进行高温热处理，利用玻璃组分与陶瓷组分的相互扩散，特别是陶瓷组分在浓度差作用下向玻璃中的扩散，在陶瓷封接面形成组分具有梯度分布的结合牢固的玻璃化层。与传统的陶瓷金属化的封接方法相比，本专利技术中，陶瓷与玻璃之间通过化学键的作用结合在一起，使得两者的结合非常牢固，界面稳定性高，气密性好；由于玻璃粉的热膨胀系数的可调范围宽，使得常见陶瓷均可选择出热膨胀系数及组分与之相匹配的封接玻璃，从而实现陶瓷封接件封接部位表面的玻璃化，这极大地拓展了陶瓷玻璃化封接技术的应用范围。 较佳地，在所述步骤(I)中，所述陶瓷基体的组分可以为Al203、Zr02、Si02、Mg0或其任意混合物。所述基础配料包括Si02、B203或H3B03、A1203、和R2O或R2CO3,其中R2O为Li20、Na2O和K2O中至少一种。 又，所述调节组分可以为Mg0、Bi203、Zr02和T12中的至少一种。通过选择不同的调节组分可以使所述玻璃粉的热膨胀系数在很大的范围内进行调节，因而常用陶瓷均可选择出热膨胀系数及组分与之相匹配的封接玻璃，从而实现陶瓷封接件封接部位表面的玻璃化，这极大地拓展了陶瓷玻璃化封接技术的应用范围。 又，较佳地，在所述步骤(I)中，所述调节组分的摩尔数与所述基础配料中各组分总摩尔数的摩尔比可以为(0.02?0.2):lo 在一个优选的实施方式中，在所述步骤(I)中，所述熔炼可以是在1200?1600°C熔炼0.5?6小时。 较佳地，所述玻璃粉的粒径可以为2?200 μ m，优选为5?20 μ m。 较佳地，在所述步骤(2)中，所述粘结剂可以为聚乙烯醇缩丁醛、乙基纤维素、松香和/或硝化纤维。 又，所述溶剂可以为乙醇、丙酮、松油醇、醋酸丁酯、正丁醇和/或环己酮。 又，玻璃粉、粘结剂、溶剂的重量比可以为(40wt%?80wt%):(2wt%? 10wt%):(15wt% ?55%)。 较佳地，在所述步骤(2 )中，所述涂覆是通过浸涂、喷涂或丝网印刷进行涂覆。 又,在所述步骤(2)中形成的玻璃涂覆层的厚度可以为0.5?3mm。 在一个优选的实施方式中，在所述步骤(2)中，所述热处理可以是在600?1200°C处理0.5?24小时。经过该热处理，陶瓷与玻璃化层之间通过组分的相互扩散，形成了组分梯度变化的界面层，通过化学键的作用将陶瓷与玻璃结合在一起，使得两者的结合非常牢固，界面稳定性高，气密性好。 而且，与陶瓷金属化的工艺相比，陶瓷玻璃化在空气气氛下就能进行，且热处理温度(不高于1200°C)远远低于陶瓷金属化的热处理温度(1300?1600°C)，使热处理工艺变得更易操作，同时减少了能耗，有效地降低了成本。 在又一个优选的实施方式中，在所述步骤(3 )中，所述封接可以是在Ar或N2气氛下于600?1200°C封接30?120分钟。陶瓷玻璃化后可直接与金属进行封接，不需要额外添加焊料，简化了封接工艺，同时减少了封接界面，提高了封接工艺的可靠性与稳定性。 【专利附图】【附图说明】 图1是本专利技术的陶瓷玻璃化封接方法的原理示意图。 【具体实施方式】 以下结合附图和下述实施方式进一步说明本专利技术，应理解，下述实施方式仅用于说明本专利技术，而非限制本专利技术。 本专利技术的目的是提供一种陶瓷与金属封接的新思路，以克服现有技术的不足。本专利技术公开了一种，先将陶瓷封接件封接部位表面玻璃化，然后直接与金属通过玻璃化层进行封接。图1是本专利技术的陶瓷玻璃化封接方法的原理示意图，参见图1，陶瓷玻璃化就是在陶瓷封接面涂覆一层由玻璃粉调成的膏剂，在空气气氛下进行高温热处理，利用玻璃组分与陶瓷组分的相互扩散，特别是陶瓷组分在浓度差作用下向玻璃中的扩散，在陶瓷封接面形成组分具有梯度分布的结合牢固的玻璃化层。 作为示例，本专利技术的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种陶瓷玻璃化的封接方法，其特征在于，包括：（1）制备与陶瓷基体热膨胀系数匹配的玻璃粉：在制备硼硅酸盐玻璃过程中，在基础配料中加入所述陶瓷基体的组分和用于调节热膨胀系数的调节组分，球磨混合均匀，进行熔炼、冷却、球磨制得所述玻璃粉；（2）制备陶瓷玻璃化封接件：将所述玻璃粉与粘结剂、溶剂混合后调制成膏剂后均匀涂覆于所述陶瓷基体的封接面上形成玻璃涂覆层并在空气气氛下进行热处理制得所述陶瓷玻璃化封接件；以及（3）将所述陶瓷玻璃化封接件与待封接金属部件配合好后于惰性气氛下进行封接。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：温兆银，吴相伟，鹿燕，胡英瑛，张敬超，吴梅芬，
申请(专利权)人：中国科学院上海硅酸盐研究所，
类型：发明
国别省市：上海;31