一种高效、准确检测石英砂中二氧化硅含量的方法技术

一种高效、准确检测石英砂中二氧化硅含量的方法，该方法包括：用分析纯四硼酸锂作为溶剂于白金坩埚内高温熔制成荧光仪要求的样片，作为待测样品，检测之前要用分析纯四硼酸锂做溶剂加4N级石英砂熔制系列标准样品，建立标准工作曲线，最后将待测样品用工作曲线检测分析其二氧化硅含量。本发明专利技术利用分析纯四硼酸锂熔制标样和待测样品，利用荧光仪检测稳定快速的特点进行检测，称量的样品量较大，一般可以达到0.6~1.0g，是传统碱熔检测方法样品称量量（0.2g）的3~5倍，这样检测的相对偏差就小得多；用分析纯四硼酸锂作为溶剂，熔制样品均一稳定，检测结果真实可靠；分析纯四硼酸锂元素都是轻元素，几乎没有基体干扰，检测结果可信度较传统方法高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种石英砂成分的理化分析方法，特别是一种高效、快速、准确检测石英砂中二氧化硅含量的方法。
技术介绍
现研究表明：石英砂是常见玻璃生产的主要原材料，自然二氧化硅就是玻璃的主要成分，大约在50-70%。因此其二氧化硅的含量在所有原材料配料过程中，显得尤为重要，特别在TFT玻璃基板生产中，二氧化硅的含量直接影响着玻璃基板的质量，故准确、快速检测石英砂中二氧化硅的含量对控制玻璃基板质量稳定起着关键性的作用。Si为非金属，不溶于所有酸液，不能用常规的化学分析检测。目前使用比较普遍的方法有氟硅酸钾容量法、氢氟酸挥发减重法。但是这些方法都有各自弊端。如氟硅酸钾容量法的缺点：样品经与苛性碱、碳酸钠等共融时生成可溶性硅酸盐，可溶性硅酸盐在大量氯化钾及F-存在下定量生成氟硅酸钾（K2SiF6）沉淀。氟硅酸钾在沸水中分解析出氢氟酸（HF），以标准氢氧化钠溶液滴定。间接计算出二氧化硅的含量，样品处理过程中使用较为复杂的多种试剂及过程较繁琐，二氧化硅含量在98-99.9之间含量较高，导致二氧化硅含量检测结果不可靠。如氢氟酸挥发减重法的缺点：二氧化硅可能被杂质元素原子包围，不能与氢氟酸反应，即二氧化硅不能完全挥发，再者杂质以氧化物形式存在也会和氢氟酸反应，有氧化物生成氟化物，最后在间接计算二氧化硅含量时就会造成偏差。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种高效、快速、准确检测石英砂中二氧化硅含量的方法，分析纯四硼酸锂作为溶剂熔制标准样品和待测样品，荧光仪检测分析，操作简单，分析快速；克服了现有技术中检测时间长、偏差较大的缺点。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种高效、准确检测石英砂中二氧化硅含量的方法，包括以下步骤：A、将4N级石英砂进行灼烧，然后降温、冷却，之后置于称量瓶中盖盖，待用；B、绘制二氧化硅百分含量的标准工作曲线：称取步骤A所得的4N级石英砂以作为溶质、分析纯四硼酸锂作为溶剂熔制系列标准样品、并利用荧光仪记录该系列标准样品所对应的荧光强度值，再以二氧化硅百分含量为横坐标、以荧光强度为纵坐标绘制标准工作曲线；C、待测石英砂中二氧化硅百分含量的确定：将待测石英砂烘干,用待测石英砂为溶质、分析纯四硼酸锂作为溶剂熔制待测样品，利用荧光仪检测待测样品的荧光强度值，然后再从步骤B建立的标准工作曲线中查找该荧光强度值对应的二氧化硅的百分含量。步骤A中4N级石英砂置于盖盖的白金坩埚内，放入升温至900-1000℃的马弗炉内灼烧,然后取出冷却至300-400℃，转入干燥器内，冷却10-20min,将4N级石英砂转移至称量瓶内盖上瓶盖于干燥器内等待熔制系列标准样品。步骤B中的标准工作曲线的二氧化硅百分含量的设计范围为98-99.99%。步骤B、C中在加入溶剂分析纯四硼酸锂之前，首先在称取的溶质中加入定量的补充用四硼酸锂以使得溶质与补充用四硼酸锂的质量之和：分析纯四硼酸锂=6：0.6。步骤B中的4N级石英砂、补充用四硼酸锂、及分析纯四硼酸锂均于白金坩埚内称量，称量精度为0.0001g，再将上述三种物质于白金坩埚内用塑料棒充分混合均匀，然后滴加5~8滴浓度为10~20%的碘化氨溶液，在1150-1200℃熔样炉内熔制标准样品。步骤C中的待测石英砂、补充用四硼酸锂、分析纯四硼酸锂均与白金坩埚内称重，称量精度为0.0001g，再将上述三种物质于白金坩埚内用塑料棒充分混合均匀，然后滴加5~8滴浓度为10~20%的碘化氨溶液，在1150-1200℃熔样炉内熔制待测样品。优选的，所述的补充用四硼酸锂的纯度为分析纯。步骤C中待测石英砂的烘干温度为100-110℃，烘干时间为1.5-2.5小时。本专利技术利用分析纯四硼酸锂熔制标样和待测样品，利用荧光仪检测稳定快速的特点进行检测。这样一方面提高检测效率，标准样品可以长时间保留，当工作曲线发生飘逸，可以进行矫正。检测时间一般在2min之内，同时结果可信度较传统方法高。采用上述技术方案产生的有益效果在于：（1）本专利技术利用分析纯四硼酸锂熔制标样和待测样品，利用荧光仪检测稳定快速的特点进行检测，称量的样品量较大，一般可以达到0.6~1.0g，是传统碱熔检测方法样品称量量（0.2g）的3~5倍，这样检测的相对偏差就小得多；（2）用分析纯四硼酸锂作为溶剂，熔制样品均一稳定，检测结果真实可靠；（3）分析纯四硼酸锂元素都是轻元素，几乎没有基体干扰，检测结果可信度较传统方法高。附图说明图1是标准工作曲线。具体实施方式下面以一个实施例进行详细说明。一种高效、准确检测石英砂中二氧化硅含量的方法，包括以下步骤：A、将4N级石英砂进行灼烧，然后降温、冷却，之后置于称量瓶中盖盖，待用。取10g左右4N级石英砂，置于清洗干净的白金坩埚内盖上盖子，放入升温到950℃的马弗炉内，灼烧1h，然后取出稍微降温至300-400℃，然后干燥器内冷却至室温。B、绘制二氧化硅百分含量的标准工作曲线：称取步骤A所得的4N级石英砂以作为溶质、分析纯四硼酸锂作为溶剂熔制系列标准样品、并利用荧光仪记录该系列标准样品所对应的荧光强度值，再以二氧化硅百分含量为横坐标、以荧光强度为纵坐标绘制标准工作曲线。标准工作曲线的二氧化硅百分含量的设计范围为98-99.99%，具体可参见表1，可以囊括待测石英砂中二氧化硅百分含量。表1 曲线二氧化硅含量标样1#2#3#4#5#6#二氧化硅百分含量/%98.599.099.299.499.699.99    计算标准样品所需4N级石英砂的质量，如果4N级石英砂的质量不足0.6g，则加入补充用四硼酸锂以使其满足0.6g。然后以（补充用四硼酸锂+4N级石英砂）：分析纯四硼酸锂=0.6:6的比例加入溶剂分析纯四硼酸锂熔制系列标准样品。具体操作时，补充用的四硼酸锂的纯度也为分析纯。具体可参见表2。 表2 标样所需高纯石英砂及分析纯四硼酸锂质量标样1#2#3#4#5#6#4N级石英砂质量/g0.5910.5940.59520.59640.59760.59994补充用四硼酸锂/g0.0090.0060.00480.00360.00240.00006分析纯四硼酸锂总质量/g6.0096.0066.00486.00366.00246.0000620%的碘化氨的量8滴8滴8滴8滴8滴8滴建立的标准工作曲线，具体可参见图1。C、待测石英砂中二氧化硅百分含量的确定：将待测石英砂烘干,用待测石英砂为溶质、分析纯四硼酸锂作为溶剂熔制待测样品，利用荧光仪检测待测样品的荧光强度值，然后再从步骤B建立的标准工作曲线中查找该荧光强度值对应的二氧化硅的百分含量。待测石英砂首先在称量瓶内100-110℃下烘干2h，和熔制标样条件一致进行熔制待测样品，检测样品，定量检测结果可参见表3。表3  定量检测结果样品回收率。采用样品加标回收法来评价方法的准确度，结果见表4。由表4可以看出，加标本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高效、准确检测石英砂中二氧化硅含量的方法，其特征在于包括以下步骤：A、将4N级石英砂进行灼烧，然后降温、冷却，之后置于称量瓶中盖盖，待用；B、绘制二氧化硅百分含量的标准工作曲线：称取步骤A所得的4N级石英砂以作为溶质、分析纯四硼酸锂作为溶剂熔制系列标准样品、并利用荧光仪记录该系列标准样品所对应的荧光强度值，再以二氧化硅百分含量为横坐标、以荧光强度为纵坐标绘制标准工作曲线；C、待测石英砂中二氧化硅百分含量的确定：将待测石英砂烘干,用待测石英砂为溶质、分析纯四硼酸锂作为溶剂熔制待测样品，利用荧光仪检测待测样品的荧光强度值，然后再从步骤B建立的标准工作曲线中查找该荧光强度值对应的二氧化硅的百分含量。

【技术特征摘要】
1.一种高效、准确检测石英砂中二氧化硅含量的方法，其特征在于包括以下步骤：
A、将4N级石英砂进行灼烧，然后降温、冷却，之后置于称量瓶中盖盖，待用；
B、绘制二氧化硅百分含量的标准工作曲线：
称取步骤A所得的4N级石英砂以作为溶质、分析纯四硼酸锂作为溶剂熔制系列标准样品、并利用荧光仪记录该系列标准样品所对应的荧光强度值，再以二氧化硅百分含量为横坐标、以荧光强度为纵坐标绘制标准工作曲线；
C、待测石英砂中二氧化硅百分含量的确定：
将待测石英砂烘干,用待测石英砂为溶质、分析纯四硼酸锂作为溶剂熔制待测样品，利用荧光仪检测待测样品的荧光强度值，然后再从步骤B建立的标准工作曲线中查找该荧光强度值对应的二氧化硅的百分含量。
2.根据权利要求1所述的一种高效、准确检测高纯石英砂中二氧化硅含量的方法，其特征在于步骤A中4N级石英砂置于盖盖的白金坩埚内，放入升温至900-1000℃的马弗炉内灼烧,然后取出冷却至300-400℃，转入干燥器内，冷却10-20min,将4N级石英砂转移至称量瓶内盖上瓶盖于干燥器内等待熔制系列标准样品。
3.根据权利要求1所述的一种高效、准确检测高纯石英砂中二氧化硅含量的方法，其特征在于步骤B中的标准工作曲线的二氧化硅百分含量的设计范围为98-99.99%。
4.根据权利要求1所述的一种高效、准...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘泽文，张广涛，李俊锋，闫冬成，王丽红，侯建伟，
申请(专利权)人：东旭集团有限公司，
类型：发明
国别省市：河北;13