一种LED封装用苯基含氢硅树脂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种LED封装用苯基含氢硅树脂及其制备方法。所述苯基含氢硅树脂包括以下原料：酸性催化剂，水玻璃，苯基烷氧基硅烷，无水乙醇，氢封端剂，提取剂。所述制备方法采用环保价廉的有机物作为溶剂，采用水玻璃、苯基烷氧基硅烷及小分子含氢材料在常温条件下共水解缩聚，制备了一种优良性能的苯基含氢交联剂。此种方法工艺简单，有机溶剂可回收利用，节能环保。采用上述方法制得的苯基含氢硅树脂具有高折光率、高透光率、耐高低温、耐候性好等优良性能。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种LED封装用苯基含氢硅树脂及其制备方法。所述苯基含氢硅树脂包括以下原料：酸性催化剂，水玻璃，苯基烷氧基硅烷，无水乙醇，氢封端剂，提取剂。所述制备方法采用环保价廉的有机物作为溶剂，采用水玻璃、苯基烷氧基硅烷及小分子含氢材料在常温条件下共水解缩聚，制备了一种优良性能的苯基含氢交联剂。此种方法工艺简单，有机溶剂可回收利用，节能环保。采用上述方法制得的苯基含氢硅树脂具有高折光率、高透光率、耐高低温、耐候性好等优良性能。【专利说明】一种LED封装用苯基含氢硅树脂及其制备方法
本专利技术涉及有机硅高分子化合物
，具体而言，涉及一种LED封装用苯基含氢硅树脂及其制备方法。
技术介绍
LED (Light-Emitting D1de,发光二极管)是一种能发光的半导体电子元件,是半导体二极管的一种，可以把电能转化成光能。LED照明市场一直被认为是LED最重要、最具发展前景的应用。由于其具有体积小、耗电量低、使用寿命长、高亮度、低热量、环保和坚固耐用等优点，LED发光二极管在照明应用有非常广阔的市场前景。 作为LED封装材料的液体有机硅高分子交联剂，用其交联获得的封装材料应具有结构均匀、高度透明且折光指数大的特点，这就要求含氢硅油应与封装材料结构相似或相近。目前公开的技术中LED封装用苯基含氢交联剂有两种:一种是通过含氢氯硅烷与非含氢氯硅烷水解缩聚而成的，这种方法中不同原料配比及水解条件下所得产物组成差别极大，导致产物的重复性和可控性差，且三废多，污染严重；另外一种是采用苯基硅氧烷与环氢硅氧烷在催化剂作用下进行水解缩聚反应，此种方法生产的苯基含氢交联剂为链形结构，与封装材料结构相差较大，且氢基团分布不均匀，无法获得性能优良，结构均匀的封装材料。
技术实现思路
为了解决上述问题，本专利技术提供了一种具有高折光率、高透光率、耐高低温、耐候性好等优良性能的LED封装用苯基含氢硅树脂及其制备方法。 为了实现上述目的，根据本专利技术的一个方面，提供了一种LED封装用苯基含氢硅树脂，包括以下原料:酸性催化剂，水玻璃，苯基烷氧基硅烷，无水乙醇，环氢硅氧烷，氢封端齐U，提取剂。 特别地，所述的原料还包括:环氢硅氧烷。所述的环氢硅氧烷为四甲基四氢环四硅氧烷、三甲基三氢环三硅氧烷、六甲基二氢环四硅氧烷、四苯基四氢环四硅氧烷、二苯基六氢环四硅氧烷和三苯基三氢环三硅氧烷中的一种或几种。特别地，所述的苯基烷氧基硅烷为下述中的一种或几种:苯基二乙氧基娃烧、苯基二甲氧基娃烧、甲基苯基_■甲氧基娃烧、甲基苯基~■乙氧基娃烧、_■苯基_■甲氧基娃烧、_■苯基_■乙氧基娃烧、苯基甲氧基_■乙氧基娃烧、_■苯基甲基甲氧基娃烧甲基_■苯基甲氧基娃烧、甲基_■苯基乙氧基娃烧、二苯基甲氧基娃烧、二苯基乙氧基娃烧、I，3- _■甲基_1，1,3,3-四苯基-_■娃氧烧。 特别地，所述的氢封端剂为1，1，3，3-四甲基-1，3-二氢二硅氧烷。 特别地，所述的酸性催化剂是硫酸、盐酸、强酸型阳离子交换树的脂中的一种或其中多种。特别地，所述的提取剂为甲苯、二甲苯、六甲基二硅氧烷中的一种或几种。 优选地，所述的水玻璃用量为烷氧基硅烷总质量的0.1-1倍；所述的苯基烷氧基硅烷的苯基基团总摩尔数与环氢硅氧烷及氢封端剂中S1-H基团的总摩尔数之比为0.5-5 ；所述的氢!封端剂的质量是苯基烧氧基娃烧和环氧娃氧烧总质量的10_90wt% ;所述的酸性催化剂的用量为水玻璃、苯基烷氧基硅烷和环氢硅氧烷总量的0.5-7wt% ;所述的无水乙醇质量是苯基烧氧基娃烧和环氧娃氧烧总质量的60_90wt% ;所述的提取剂的质量为反应体系总质量的15-30wt%。 特别地，所述的水玻璃模数为2-4，固含量为10%_40wt%。 特别地，所述的酸性催化剂是盐酸时，固含量为36.5wt%。 根据本专利技术的另一个方面，提供了一种LED封装用苯基含氢硅树脂的制备方法，包括下述步骤:a.向酸性催化剂中加入水玻璃水溶液进行反应60至400秒；b.加入苯基烷氧基硅烷的无水乙醇溶液，反应5至20分钟；c.加入氢封端剂，在室温条件下，反应20到60分钟； d.加入提取剂，在50至80摄氏度条件下，反应0.5到8小时，静置分层，取有机层；e.有机层用去离子水洗涤至中性，并干燥到澄清透明；f.干燥后的有机层除去低沸物，获得苯基含氢硅树脂。 其中，在所述的步骤c之前还包括:加入环氢硅氧烷的一种或几种的无水乙醇溶液，反应20至30分钟。 其中，所述步骤f中用干燥剂对有机层进行干燥，干燥剂为无水氯化钙、无水硫酸镁中的一种或两种。 其中，所述步骤g中去低沸物的操作条件为:真空度为-0.08至-0.096MPa，温度为150-240摄氏度，脱低时间为3小时。 上述方法采用环保价廉的有机物作为溶剂，采用水玻璃、苯基烷氧基硅烷及小分子含氢材料在常温条件下共水解缩聚，制备了一种优良性能的苯基含氢交联剂。此种方法工艺简单，有机溶剂可回收利用，节能环保。采用上述方法制得的苯基含氢硅树脂粘度为500-100000mPa.s之间可调，折射率为1.45-1.55之间可调，含氢量为0.2-1.0wt%之间可调，具有高折光率、高透光率、耐高低温、耐候性好等优良性能。 【具体实施方式】 为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下文中对本专利技术的实施例进行详细说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互任意组合。 实例1:本实施例示出了 LED封装用苯基含氢硅树脂的一种制备方法，具体步骤如下:步骤SlOl:向250ml干燥的三口瓶中加入1.2g (g表示克)盐酸(36.5wt%)，在30°C下快速搅拌，加入12g固含量30%、模数为2的水玻璃，水解时间120秒；步骤S102:加入苯基三甲氧基硅烷38g，二苯基二甲氧基硅烷20g和无水乙醇76g的混合物，反应20分钟； 步骤S103:加入1，1，3，3-四甲基-1，3-二氢二硅氧烷38g，反应20分钟；步骤S104:再加入40 g甲苯，升温到75°C回流4小时，然后停止反应，静置分层，取有机层；步骤S105:取有机层并用去离子水洗涤至中性，用无水氯化钙干燥至清澈透明；步骤S106:过滤后，把有机层常压升温至160°C，回收大部分有机溶剂后，在160°C及-0.0SMPa脱除低沸物，即得澄清透明苯氢硅树脂产物。 采用此方法所得苯基含氢硅树脂的产率为85%，折射率为1.47，含氢量为0.6%，粘度为 700mPa.S。 实例2:本实施例示出了 LED封装用苯基含氢硅树脂的另一种制备方法，具体步骤如下: 步骤S201:向250ml干燥的三口瓶中加入2.4g浓盐酸(36.5wt%)，在30°C下快速搅拌，加入24g固含量25%，模数为2的水玻璃，水解时间60秒；步骤S202:加入苯基三甲氧基硅烷33g，二苯基二甲氧基硅烷16g和无水乙醇30g的混合物，反应10分钟；步骤S203:加入，四甲基四氢环四娃氧烧16g和无水乙醇15g的混合物,反应30分钟； 步骤S204:加入1，1，3，3-四甲基-1，3-二氢二硅氧烷20g，反应40分钟；步骤S205:加入40g甲苯，升温本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种LED封装用苯基含氢硅树脂，其特征在于，包括以下原料：酸性催化剂，水玻璃，苯基烷氧基硅烷，无水乙醇，氢封端剂，提取剂。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：曲艳斌，苏十根，吴念，
申请(专利权)人：成都大蓉新材料有限责任公司，
类型：发明
国别省市：四川;51