本发明专利技术涉及制造前体的方法。即,涉及通过内部等离子体沉积工艺制造光纤用初级预制品的方法,其包含以下步骤:提供具有供给侧和排出侧的中空基管;通过电磁辐射在中空基管的内部产生具有第一反应条件的第一等离子体反应区,用于在排出侧的换向点处或附近在基管内表面的至少一部分上进行非玻璃化氧化硅层的沉积,提供在内表面的至少一部分上具有非玻璃化层的基管;通过电磁辐射在中空基管的内部产生具有第二反应条件的第二等离子体反应区,用于在内表面的至少一部分上具有非玻璃化层的基管上进行玻璃化氧化硅层的沉积,获得具有沉积的非玻璃化和玻璃化氧化硅层的基管;冷却在具有沉积的非玻璃化和玻璃化氧化硅层的基管,获得初级预制品的前体。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及制造前体的方法。即,涉及通过内部等离子体沉积工艺制造光纤用初级预制品的方法,其包含以下步骤:提供具有供给侧和排出侧的中空基管;通过电磁辐射在中空基管的内部产生具有第一反应条件的第一等离子体反应区,用于在排出侧的换向点处或附近在基管内表面的至少一部分上进行非玻璃化氧化硅层的沉积,提供在内表面的至少一部分上具有非玻璃化层的基管;通过电磁辐射在中空基管的内部产生具有第二反应条件的第二等离子体反应区,用于在内表面的至少一部分上具有非玻璃化层的基管上进行玻璃化氧化硅层的沉积,获得具有沉积的非玻璃化和玻璃化氧化硅层的基管;冷却在具有沉积的非玻璃化和玻璃化氧化硅层的基管,获得初级预制品的前体。【专利说明】
本专利技术涉及一种通过内部等离子体沉积工艺例如等离子体化学气相沉积(PCVD)工艺制造光纤用初级预制品的前体的方法。此外,本专利技术涉及一种通过内部等离子体沉积工艺制造光纤用初级预制品的方法。 本专利技术涉及光纤领域。更具体地,本专利技术涉及通过化学气相沉积制造光纤的领域。存在几种已知的化学气相沉积法(CVD),例如外部气相沉积法(OVD)、气相轴向沉积法(vapour axial deposit1n) (VAD)、改良式化学气相沉积法(MDVD)和等离子体增强的化学气相沉积法(PECVD或PCVD)。等离子体增强的化学气相沉积法(PECVD或PCVD)是用于在基底上从气态(气相)向固态沉积薄膜的工艺。在这些工艺中包括化学反应,它们发生在反应气体的等离子体产生之后。
技术介绍
通常,在光纤领域,多层玻璃薄膜沉积在基管的内表面上。基管是中空的从而使得进行内部沉积。基管可以是玻璃的,优选是石英玻璃的(Si02)。将玻璃形成气体(即,包含用于形成玻璃的气体和任选的掺杂剂前体的反应性气体)从一端(被称作基管的“供给侧”)引入基管的内部。将掺杂或未掺杂的玻璃层(分别依赖于具有或不具有一种或多种掺杂剂前体的反应性气体的使用)沉积在基管的内表面上。剩余气体从被称作基管的“排出侧”的基管另一端排出或除去。该除去可选地通过真空泵进行。真空泵具有在基管内部产生降低的压力的作用,该降低的压力通常包含范围在5和50mbar之间的压力值。 通常,等离子体通过利用电磁辐射例如微波来诱导。通常,来自发生器的电磁辐射通过波导管指向施加器(applicator),所述施加器围绕基管。所述施加器耦合电磁能量而成为在基管内侧产生的等离子体。将施加器沿基管的纵向往复移动。因此,形成的等离子体(也称作“等离子体反应区”)也往复移动。作为移动的结果,伴随着每个冲程(stroke)或行程(pass),在基管的内部沉积了薄的玻璃化氧化硅层。 施加器和基管通常被加热炉围绕,以便在沉积工艺期间将基管的温度维持在900-1300°C。 因此,施加器在加热炉边界内在基管长度上平移,所述加热炉围绕基管并且施加器在加热炉内往复。随着施加器的平移,等离子体也以相同的方向移动。当施加器到达接近基管的一端的加热炉内壁时,将施加器反向移动,使得它朝向加热炉的另一内壁移动到基管的另一端。换言之,施加器和因此的等离子体在基管的供给侧的换向点与排出侧的换向点之间往复。施加器和因此的等离子体沿着基管的长度以往返运动的方式迁移。每个往返运动被称作"行程"或"冲程"。伴随每一行程,将非玻璃化的或玻璃化的氧化硅材料的薄层沉积在基管的内侧上。 等离子体引发供给到基管内侧的玻璃形成气体(例如02、SiCl4和例如掺杂剂前体如GeCl4或其它气体)的反应。玻璃形成气体的反应使Si(硅)、0(氧)与例如掺杂物Ge (锗)反应,使得由此进行例如锗掺杂的S1x在基管内表面上的直接沉积。 通常,只在基管的一部分(即由施加器围绕的部分)中产生等离子体。施加器的尺寸比加热炉和基管的尺寸要小。只有在等离子体的位置,反应性气体才被转化成固态玻璃并沉积在基管的内表面。由于等离子体反应区沿着基管的长度移动,玻璃沿着基管的长度大体均匀地沉积。 当行程的数量增加时,这些薄膜(即沉积材料)的累积厚度增加;因此导致基管的剩余内径的减小。换言之,伴随每一行程,基管内侧的中空空间逐渐变小。 在将玻璃化氧化硅层沉积在基管的内部之后,随后将基管通过加热而紧缩成实心棒(“收缩”)。该所得实心棒被称作初级预制品。在一个具体的实施方案中,将实心棒或初级预制品可以进一步地例如通过以下方式外部设置有额外量的玻璃:外部气相沉积工艺或直接玻璃包覆(所谓的“包覆”)或者通过使用一个或多个预制的玻璃管(所谓的“套管”),从而获得被称作最终预制品的复合预制品。从由此生产的一端被加热的最终预制品,通过在拉伸架上拉伸获得光纤。加固的(最终的)预制品的折射率曲线对应于由这样的预制品拉伸的光纤的折射率曲线。 由美国专利4,314,833已知一种通过PCVD工艺制造光学预制品的方式。根据由该文献已知的工艺,利用在玻璃基管中的低压等离子体,将一层或多层掺杂或未掺杂的玻璃层沉积在基管的内部上。 根据国际申请W099/35304,来自微波发生器的微波通过波导管直接指向施加器,所述施加器围绕基管。施加器耦合电磁能量而成为等离子体。 本专利技术人已观察到:这些现有技术的等离子体沉积工艺导致在基管的供给侧的换向点的上游区域和基管的排出侧的换向点的下游区域中发生不规则玻璃化材料的沉积(表现为被称为“粉尘环”的中空基管内表面上的不透明圈)。因此,在用于拉伸光纤的区域之外观察到这些粉尘环。在初级预制品的排出侧,观察到趋于裂化的具有较高掺杂的氧化硅的区域。这在本专利技术人的荷兰专利申请2010724中更详细地公开。不希望受任何特定理论的约束,认为此粉尘环沉积是由于在粉尘沉积发生的区域中等离子体的强度相对低而产生的。进一步认为,在换向点处的中空基管的内表面上的温度在此类粉尘环的形成中起着重要的作用。粉尘环沉积的主要缺点是存在玻璃层破裂的重大风险,这意味着不期望的整个预制棒的损失。 层裂化归因于在玻璃中的任何凹凸位置处高应力水平将造成破裂的事实,该凹凸尤其在粉尘环中发生。 由于在制造光纤预制品时目前的商业趋势是趋于更大(更厚的预制品),因此要求更多的冲程或行程。这导致在沉积后(收缩前)具有更小的内径和更厚粉尘环的管。裂化的问题越来越紧迫。 先前已意识到该问题,并且在现有技术中已提出几种方案。这些方法中的一些讨论如下。 在本领域通常已知的方案如下。当在收缩处理期间在粉尘环的区域中观察到裂化时,在供给侧或在排出侧或者在供给侧和排出侧两侧(依赖于裂化发生的位置),用于随后沉积的等离子体沉积加热炉的温度升高。该温度升高仅能部分地解决问题。对于温度升高的量以及等离子体沉积加热炉的中部和一端或两端(供给侧和/或排出侧)之间的温度差存在限制。 另一方案由本专利技术人在EP I 988 064提出。该文献涉及玻璃沉积的不同阶段(行程)期间换向点的轴向变化。换言之,粉尘环的沉积分布在更大的区域,因而降低了裂化的机会。对于沉积工艺的每个阶段(例如对于纤芯的沉积和对于覆盖层的沉积),供给侧的换向点被移动,从而提供粉尘环的不同布置。该方法非常有用,但是可导致大量相邻的粉尘环,这可能降低预制品的有效长度。 再一方案由本专利技术人在EP I 801 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种通过内部等离子体沉积工艺制造光纤用初级预制品的前体的方法,所述方法包含以下步骤:i)提供具有供给侧和排出侧的中空基管;ii)通过电磁辐射在所述中空基管的内部产生具有第一反应条件的第一等离子体反应区,用于在所述排出侧的换向点处或所述排出侧的换向点附近在所述基管的内表面的至少一部分上进行非玻璃化氧化硅层的沉积,从而提供在内表面的至少一部分上具有非玻璃化层的基管;以及随后;iii)通过电磁辐射在所述中空基管的内部产生具有第二反应条件的第二等离子体反应区,用于在步骤ii)中获得的所述在内表面的至少一部分上具有非玻璃化层的基管上进行玻璃化氧化硅层的沉积,从而获得具有沉积的非玻璃化和玻璃化氧化硅层的基管;iv)冷却在步骤iii)中获得的所述具有沉积的非玻璃化和玻璃化氧化硅层的基管,从而获得所述初级预制品的前体。
【技术特征摘要】
...
【专利技术属性】
技术研发人员:I·米莉瑟维克,M·J·N·范·斯特劳伦,J·A·哈特苏克,G·克拉比希斯,
申请(专利权)人:德拉克通信科技公司,
类型:发明
国别省市:荷兰;NL
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