本发明专利技术公开了一种木犀草素-7-o-β-D-葡萄糖醛酸苷制备方法及用途，属于中药有效成分提取和应用领域。包括提取、水沉、纯化步骤，本发明专利技术的方法简单、方便，制备的木犀草素-7-o-β-D-葡萄糖醛酸苷纯度高，对于治疗脑中风后遗症有较好的疗效。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，属于中药有效成分提取和应用领域。包括提取、水沉、纯化步骤，本专利技术的方法简单、方便，制备的木犀草素-7-o-β-D-葡萄糖醛酸苷纯度高，对于治疗脑中风后遗症有较好的疗效。【专利说明】-种木犀草素-7-0-P -D-葡萄糖醛酸苷制备方法及用途
本专利技术属于中药领域，具体涉及从苦碟子中提取黄酮苷类的方法及用途。
技术介绍
苦碟子味辛、苦，微寒，具有清热解毒，消痈排脓，祛瘀止痛的功效。苦碟子主要成 分为黄酮类、酚酸类、倍半萜内酯类、三萜类物质，药理作用较为广泛：（1)心、脑血管保护 作用；具有增加冠脉流量，降低氧代谢，提高耐缺氧能力，对实验性心肌梗死的治疗作用，增 加脑血流量，改善微循环，收缩血管作用。（2)对血液系统的作用；具有抗血小板聚集，增强 纤维蛋白酶活性，降血脂、活血化瘀、抗动脉粥样硬化作用。（3)镇痛、镇静作用；(4)抗氧 化和清除自由基作用；（5)抗肿瘤作用；(6)抗呼吸道病毒作用；(7)肝脏保护作用；(8) 其他作用。 为了分析苦碟子中各成分的药理作用，需要对苦碟子进行提取，进一步研 究各成分单独的药理作用，以便在临床上更精准的应用，目前，还没有发现木犀草 素-7-0-3-D-葡萄糖醛酸苷的提取方法以及在治疗脑中风后遗症方面的文献。
技术实现思路
本专利技术目的是提供一种简单、方便、纯度高的制备木犀草素-7-0-0 -D-葡萄糖醛 酸苷的方法以及木犀草素-7-0-3 -D-葡萄糖醛酸苷的用途。 本专利技术所采用的技术方案是： 木犀草素-7-0-3 -D-葡萄糖醛酸苷制备方法，包括以下步骤： A、 提取：称取苦碟子，向苦碟子中加10-15倍量40-70%乙醇浸泡1-3小时，回流提取两 次，每次2小时，合并提取液，在40-60°C条件下减压浓缩得到生药浓度为0. 8-1. 2g/ml的浓 缩液I ; B、 水沉：向浓缩液I中加入3-6倍量去离子水，4-10°C冷藏，过滤，滤液备用； C、 纯化：将B步骤中所得滤液依次经过大孔吸附树脂I纯化得到浓缩液II、聚酰胺纯 化得到浓缩液III、大孔吸附树脂II纯化得到浓缩液IV、高压制备色谱或中压制备色谱纯化 两次，然后按照色谱峰收集目标化合物，然后减压浓缩、冷冻干燥即得。 所述大孔吸附树脂I为HZ820大孔吸附树脂；大孔吸附树脂II为XAD7HP大孔吸附 树脂。 作为优选方式所述大孔吸附树脂I纯化步骤如下：按照树脂与生药的质量比为 1:1. 5称取HZ820大孔吸附树脂，湿树脂装柱，在PH3. 5-4. 0条件下，将滤液上样，上样流速 为2-4BV/h，上样后饱和1小时；再用PH3. 5-4. 0的10%乙醇洗去杂质，洗脱流速为4-6BV/ h，洗脱用量为4-6BV ;再用60%乙醇洗脱，洗脱流速6-8BV/h，洗脱用量为6-8BV，收集洗脱 液，在40-60°C条件下减压浓缩得到浓度为0. 2-0. 5g/ml浓缩液II。 作为优选方式：所述聚酰胺纯化中，聚酰胺为30-60目，聚酰胺与生药质量比为 1:6,将浓缩液II上样，上样流速为2-4BV/h，上样后饱和lh，先用14-16BV水以流速4-6BV/ h洗脱，再用10-12BV 20%乙醇以流速4-6BV/h洗脱，除去杂质，然后再用14-16BV的70%乙 醇以流速6-8BV/h洗脱，收集洗脱液，在40-60°C条件下减压浓缩得到浓度为0. 9-1. lg/ml 浓缩液III。 作为优选方式所述大孔吸附树脂II纯化步骤如下：按照树脂与生药质量比为 2. 03:1称取XAD7HP吸附树脂，湿树脂装柱，将浓缩液III调PH8. 5-9. 0上样，上样流速为 l-2BV/h，上样后饱和30分钟，再用4-5BV的10%乙醇以流速6-8BV/h洗脱，收集洗脱液，在 40-60°C条件下减压浓缩得到浓度为12-15g/ml浓缩液IV。 作为优选方式：所述高压制备色谱的C18填料与生药质量比为1:3,纯化两次，按 照色谱峰收集木犀草素-7-0-3 -D-葡萄糖醛酸苷药液，然后减压浓缩，冷冻干燥，即得木 犀草素-7-0- 3 -D-葡萄糖醛酸苷。 作为优选方式：所述中压制备色谱的C18填料与生药质量比为1:6,纯化两次，按 照色谱峰收集木犀草素-7-0-3 -D-葡萄糖醛酸苷药液，然后减压浓缩，冷冻干燥，即得木 犀草素-7-0- 3 -D-葡萄糖醛酸苷。 木犀草素-7- 0-0 -D-葡萄糖醛酸苷制备方法，包括以下步骤： A、 提取：称取苦碟子，向苦碟子中加10倍量40%乙醇浸泡1-3小时，回流提取两次，每 次2小时，合并提取液，在60°C条件下减压浓缩得到生药浓度为I. 2g/ml的浓缩液I ; B、 水沉：向浓缩液I中加入6倍量去离子水，4°C冷藏，过滤，滤液备用； C、 将B步骤中所得滤液经过大孔吸附树脂I纯化，按照树脂与生药的质量比为1:1. 5 称取HZ820大孔吸附树脂，湿树脂装柱，在PH3. 5-4. 0条件下，将滤液上样，上样流速为2BV/ h，上样后饱和1小时；再用PH3. 5的10%乙醇洗去杂质，洗脱流速为4BV/h，洗脱用量为6BV ; 再用60%乙醇洗脱，洗脱流速6BV/h，洗脱用量为8BV，收集洗脱液，在60°C条件下减压浓缩 得到浓度为〇. 2g/ml浓缩液II。 D、将步骤C中所得浓缩液II通过聚酰胺纯化，聚酰胺为30目，聚酰胺与生药质量 比为1:6,将浓缩液II上样，上样流速为2BV/h，上样后饱和lh，先用16BV水以流速4BV/h 洗脱，再用12BV 20%乙醇以流速4BV/h洗脱，除去杂质，然后再用16BV的70%乙醇以流速 8BV/h洗脱，收集洗脱液，在60°C条件下减压浓缩得到浓度为0. 9g/ml浓缩液III。 E、将步骤D中所得浓缩液III通过大孔吸附树脂II，按照树脂与生药质量比为 2. 03:1称取XAD7HP吸附树脂，湿树脂装柱，将浓缩液III调PH8. 5上样，上样流速为lBV/h， 上样后饱和30分钟，再用4BV的10%乙醇以流速6BV/h洗脱，收集洗脱液，在60°C条件下减 压浓缩得到浓度为15g/ml浓缩液IV。 F、将步骤E中所得浓缩液IV通过高压制备色谱纯化，高压制备色谱的C18填料与 生药质量比为1:3,纯化两次，按照色谱峰收集木犀草素-7-0- 3 -D-葡萄糖醛酸苷药液，然 后减压浓缩，冷冻干燥，即得木犀草素-7-0-3 -D-葡萄糖醛酸苷。 或木犀草素-7- 〇-P-D-葡萄糖醛酸苷制备方法，包括以下步骤:A、提取：称取苦 碟子，向苦碟子中加12倍量40-70%乙醇浸泡2小时，回流提取两次，每次2小时，合并提取 液，在50°C条件下减压浓缩得到生药浓度为I. Og/ml的浓缩液I ; B、 水沉：向浓缩液I中加入4倍量去离子水，6°C冷藏，过滤，滤液备用； C、 将B步骤中所得滤液经过大孔吸附树脂I纯化，按照树脂与生药的质量比为1:1. 5 称取HZ820大孔吸附树脂，湿树脂装柱，在PH4. O条件下，将滤液上样，上样流速为3BV/h，上 样后饱和1小时；再用PH4. O的10%乙醇洗去杂质，洗脱流速为5BV/h，洗脱用量为5B本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种木犀草素‑7‑ o‑β‑D‑葡萄糖醛酸苷制备方法，其特征在于包括以下步骤：A、提取：称取苦碟子，向苦碟子中加10‑15倍量40‑70%乙醇浸泡1‑3小时，回流提取两次，每次2小时，合并提取液，在40‑60℃条件下减压浓缩得到生药浓度为0.8‑1.2g/ml的浓缩液Ⅰ；B、水沉：向浓缩液Ⅰ中加入3‑6倍量去离子水，4‑10℃冷藏，过滤，滤液备用；C、纯化：将B步骤中所得滤液依次经过大孔吸附树脂Ⅰ纯化得到浓缩液Ⅱ、聚酰胺纯化得到浓缩液Ⅲ、大孔吸附树脂Ⅱ纯化得到浓缩液Ⅳ、高压制备色谱或中压制备色谱纯化两次，然后按照色谱峰收集目标化合物，然后减压浓缩、冷冻干燥即得。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：姜新刚，赵韶华，张秋艳，贾继明，宋剑，
申请(专利权)人：河北以岭医药研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：河北;13
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