一种改性澳洲坚果壳吸附剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种以废弃生物质材料澳洲坚果壳为原材料，通过预处理清洗吸附剂表面污染物、酸处理增加吸附剂表面羧基以及乙二胺增加吸附剂表面氨基来制备改性澳洲坚果壳吸附剂的方法。本发明专利技术制备方法制作工艺简单，成本低，得到的吸附剂具有比表面积大、化学稳定性好、机械强度高、易再生等优点，其对染料废水有良好的去除效果，具有很大的应用价值。

【技术实现步骤摘要】
一种改性澳洲坚果壳吸附剂的制备方法
本专利技术涉及一种用于处理印染废水的改性澳洲坚果壳吸附剂的制备方法，属于材料制备领域。
技术介绍
随着我国经济飞速发展，环境问题已经越来越受人们关注。环境问题中的印染废水排放问题是制约我国纺织业发展的主要阻碍之一。我国是染料生产大国，据统计在染料的生产和处理中，约有12％以废水形式排出。该数据说明了我国印染废水排放问题十分严重，是迫切需要解决的问题之一。处理印染废水的方法有电化学法、混凝沉淀法、氧化法、膜分离法和吸附法等。其中吸附法因其方法简单，操作简易和去除效率高等诸多优势已成为目前应用广泛的印染废水处理技术之一。生物质类材料是指农业生产及加工企业的副产物和余物，如核桃壳、蔗渣、香蕉皮、花生壳、茶叶废渣、甘蔗渣、杏仁壳、柚子皮和秸秆等等。此类材料表面粗糙、内部多孔。常常含有利于吸附的羟基、羧基、氨基等官能团，可以在一定程度上吸附处理染料废水。董静等人在纺织学报，2014,35(5):72-77期刊中发表的“改性棕榈纤维活性炭对活性染料的吸附性能”一文中，通过采用直接隔绝氧气灼烧碳化，纳米材料、镁盐、酸、超声波辐射等方法逐渐改变棕榈纤维的表面性质和化学活性。改性棕榈纤维活性炭对活性艳红X-3B染料进行吸附试验，其最大吸附量为31mg/g。棕榈纤维是一种废弃生物质材料，其具有产量多、产地广和成本低等优点，但其改性过程步骤繁多，且其吸附效果不佳，很难推广运用；专利CN201310206866.3公开了一种利用花生壳制备双功能改性纤维素吸附剂的方法。以废弃花生壳为原料，经过清洗除杂、干燥、粉碎、过筛、去黄色素、脱除半纤维素、去木质素、羧基改性和氨基改性得到双功能改性纤维素吸附剂。双功能改性纤维素吸附剂对亚甲基蓝的最大吸附量为160mg/g。虽然其吸附效果较好，但改性过程过于繁琐，改性成本较高，不够经济适用。刘敬勇等人在广东工业大学学报,2013,30(2):123-128期刊中发表的”甘蔗渣对亚甲基蓝的吸附性能实验研究”一文中，通过将甘蔗渣收集、自然风干、粉碎和过筛步骤，制成吸附剂，用于吸附亚甲基蓝染料，得到亚甲基蓝在30℃下的理论饱和吸附量为12.71mg/g。此方法虽然原料廉价，过程简单，但是其吸附容量小，效率不高。OsvaldoPezotiJunior等人在JournalofAnalyticalandAppliedPyrolysis,105(2014):166–176期刊中发表的“SynthesisofZnCl2-activatedcarbonfrommacadamianutendocarp(Macadamiaintegrifolia)bymicrowave-assistedpyrolysis:OptimizationusingRSMandmethyleneblueadsorption”一文中，研究了通过氯化锌浸泡的澳洲坚果壳制备成的活性炭对亚甲基蓝的吸附效果。研究发现其比表面积为600m2/g，其表面还存在很多酸性基团，其吸附容量达到196mg/g。但其存在制作工艺复杂，再生困难，成本高等问题。目前论文和专利中关于采用改性生物质材料处理印染废水还不多，未见采用柠檬酸与乙二胺混合改性澳洲坚果壳粉末作为吸附剂用于吸附去除印染废水的方法。
技术实现思路
专利技术目的：本专利技术所要解决的技术问题是提供一种改性澳洲坚果壳吸附剂的制备方法，该方法通过对回收的澳洲坚果壳进行预处理、酸处理和氨基改性，得到改性的澳洲坚果壳吸附剂，该澳洲坚果壳吸附剂具有比表面积大、化学稳定性好、机械强度高、易再生的优点，其对染料废水有良好的的去除效果。
技术实现思路
：为解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术手段为：本专利技术以废弃生物质材料澳洲坚果壳为原材料，通过预处理清洗吸附剂表面污染物，酸处理增加吸附剂表面羧基，乙二胺增加吸附剂表面氨基，制得的改性澳洲坚果壳吸附剂的外观呈黄色粉末。一种改性澳洲坚果壳吸附剂的制备方法，包括如下步骤：步骤1，预处理步骤：将澳洲坚果壳洗净、粉碎和过筛后得到备用的澳洲坚果壳粉末；步骤2，酸处理步骤：将1～3g柠檬酸、2～6ml浓硫酸和20～40ml去离子水依次加入步骤1的澳洲坚果壳粉末中，将物料混合后煮沸60～180min并冷却，再采用去离子水把澳洲坚果壳粉末清洗至中性，并烘干；步骤3，氨基改性步骤：将10～20ml乙二胺、0.3～0.9g碳酸钠和5～15ml去离子水依次加入步骤2的澳洲坚果壳粉末中，将混合物料置于60℃～80℃下恒温搅拌60～300min，进行改性；步骤4，将改性后的澳洲坚果壳粉末清洗至中性，并烘干研磨得到所需的澳洲坚果壳吸附剂。其中，步骤1中，所述预处理步骤具体为：把澳洲坚果壳放入蒸馏水中清洗；清洗后在60～105℃温度下烘制24～48h；干燥后粉碎，过120～200目的筛，得到所需的澳洲坚果壳粉末，密封备用。其中，步骤2中，经粉碎过筛后的澳洲坚果壳粉末的粒径小于0.075mm。其中，步骤2中，对于每克澳洲坚果壳粉末，分别加入0.5～1.5g柠檬酸、1～3ml浓硫酸和10～20ml去离子水。其中，步骤2中，所述烘干温度为60℃～105℃。其中，步骤3中，对于每克澳洲坚果壳粉末，分别加入10～20ml乙二胺、0.3～0.9g碳酸钠和5～15ml去离子水。其中，步骤4中，所述干燥温度为60℃～105℃。有益效果：相比于现有技术，本专利技术的制备方法通过对回收的澳洲坚果壳进行预处理、酸处理和氨基改性，得到改性的澳洲坚果壳吸附剂，该澳洲坚果壳吸附剂具有比表面积大、化学稳定性好、机械强度高、易再生的优点，其对染料废水有良好的的去除效果，本专利技术的制备工艺简单、合理，成本低，得到的化学改性澳洲坚果壳吸附剂具有很大的应用价值。附图说明图1为实施例6制得的澳洲坚果壳吸附剂对活性艳红吸附效果受pH值影响图；图2为实施例6制得的澳洲坚果壳吸附剂对活性艳红吸附效果受时间影响图；图3为实施例6制得的澳洲坚果壳吸附剂对活性艳红吸附效果受初始溶液浓度影响图；图4为实施例6制得的澳洲坚果壳吸附剂的扫描电镜表征图(放大倍数20000倍)；图5为实施例6制得的澳洲坚果壳吸附剂吸附染料活性艳红后的扫描电镜表征图(放大倍数20000倍)。具体实施方式下面结合具体实施例和附图对本专利技术技术方案作进一步解释和说明。实施例1：一种改性澳洲坚果壳吸附剂的制备方法，包括如下步骤步骤1，预处理步骤：将澳洲坚果壳洗净、粉碎和过筛后得到备用的澳洲坚果壳粉末；步骤2，酸处理步骤：将1g柠檬酸、6ml浓硫酸和40ml去离子水依次加入粒径大于120目的2g澳洲坚果壳粉末中，将物料混合后煮沸60min并冷却，再采用去离子水把澳洲坚果壳粉末清洗至中性，再放入烘箱中于105℃下烘干；步骤3，氨基改性步骤：将20ml乙二胺、0.9g碳酸钠和15ml去离子水依次加入1g步骤2制得的澳洲坚果壳粉末中，将混合物料置于80℃下恒温搅拌60min，进行改性；步骤4，将改性后的澳洲坚果壳粉末用去离子水清洗至中性，并放入烘箱中于80℃下烘干，再研磨得到所需的澳洲坚果壳吸附剂。实施例2：一种改性澳洲坚果壳吸附剂的制备方法，包括如下步骤步骤1，预处理步骤：将澳洲坚果壳洗净、粉碎和过筛后得到备用的澳洲坚果壳粉末；步骤2，酸处理步骤：将3g柠檬酸、2ml浓硫本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种改性澳洲坚果壳吸附剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1，预处理步骤：将澳洲坚果壳洗净、粉碎和过筛后得到备用的澳洲坚果壳粉末；步骤2，酸处理步骤：将1～3g柠檬酸、2～6ml浓硫酸和20～40ml去离子水依次加入步骤1的澳洲坚果壳粉末中，将物料混合后煮沸60～180min并冷却，再采用去离子水把澳洲坚果壳粉末清洗至中性，并烘干；步骤3，氨基改性步骤：将10～20ml乙二胺、0.3～0.9g碳酸钠和5～15ml去离子水依次加入步骤2的澳洲坚果壳粉末中，将混合物料置于60℃～80℃下恒温搅拌60～300min，进行改性；步骤4，将改性后的澳洲坚果壳粉末清洗至中性，并烘干研磨得到所需的澳洲坚果壳吸附剂。

【技术特征摘要】
1.一种改性澳洲坚果壳吸附剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1，预处理步骤：把澳洲坚果壳放入蒸馏水中清洗；清洗后在60～105℃温度下烘制24～48h；干燥后粉碎，过120～200目的筛，得到所需的澳洲坚果壳粉末，密封备用；步骤2，酸处理步骤：将1～3g柠檬酸、2～6mL浓硫酸和20～40mL去离子水依次加入步骤1的澳洲坚果壳粉末中，将物料混合后煮沸60～180min并冷却，再采用去离子水把澳洲坚果壳粉末清洗至中性，并烘干；对于每克澳洲坚果壳粉末，分别加入0.5～1.5g柠檬酸、1～3mL浓硫酸和10～20mL去离子水；步骤3，氨基改性步骤：将10～20mL乙二胺、0.3～0.9g碳酸钠和5～15mL去离子水依次加入1g...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯骞，杨雯，薛朝霞，操家顺，周彬宇，章震，李一洲，秦敏敏，忻亥笑，
申请(专利权)人：河海大学，南京河海科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32