本发明专利技术提供一种奥美拉唑碳酸氢钠胶囊有关物质的检测方法，该制剂由奥美拉唑20mg(或40mg)、碳酸氢钠1100mg、交联羧甲基纤维素纳20～30mg、硬脂酸镁1～5mg组成；所述的有关物质采用高效液相色谱法检测，色谱条件采用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂（迪马Diamonsil，250×4.6mm，5µm）；柱温为22±2℃，以0.01mol/L磷酸氢二钠溶液（用磷酸调节pH值至7.5）-乙腈（70:30）为流动相；检测波长280nm；进样量20μl。记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍，奥美拉唑的保留时间应为13～18分钟；理论板数按奥美拉唑峰计算不低于2000；奥美拉唑峰与奥美拉唑磺酰化物峰分离度应不低于2.0。本发明专利技术灵敏度高，重现性及准确度好，操作简便，有利于控制产品质量。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及。
技术介绍
奥美拉唑碳酸氢钠胶囊是由奥美拉唑和碳酸氢钠组成的复方制剂。奥美拉唑属 于苯并咪唑取代类抑制胃酸分泌的药物，奥美拉唑又被称为质子泵抑制剂，它会阻断胃酸 分泌的最后步骤。奥美拉唑在酸性溶液及光照条件下不稳定性，在高温条件下也会缓慢降 解产生杂质，杂质含量的增加可能引起严重的不良反应，为了保证产品的安全、有效，我们 必需对产品中的相关杂质进行严格监控，因此有关物质检测方法是产品质量控制的重要指 标。 中国专利CN 102949410 A公开了一种复方奥美拉唑胶囊及其制备方法和检测方 法，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，用磷酸调节pH值至7. 6的0. 01m〇L/L磷酸氢二钠 溶液-乙腈=75:25为流动相，检测波长为280nm，理论板数按奥美拉唑峰计算不低于2000， 奥美拉唑峰与奥美拉唑磺酰化物峰的分离度应大于2. 0,供试品溶液的色谱图中如有杂质 峰，单个杂质峰的面积不得大于对照品溶液主峰面积的1/2,各杂质峰面积的和不得大于对 照品溶液主峰面积的3倍。该专利的色谱条件与我公司申请的专利有一定的差别，其对杂 质的限度要求较低。 中国专利CN 103340892 A公开了一种复方奥美拉唑胶囊及其制备方法和检测方 法，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，用磷酸调节pH值至7. 6的0. 01m〇L/L磷酸氢二钠 溶液-乙腈=75:25为流动相，检测波长为280nm，理论板数按奥美拉唑峰计算不低于2000， 奥美拉唑峰与奥美拉唑磺酰化物峰的分离度应大于2. 0,供试品溶液的色谱图中如有杂质 峰，单个杂质峰的面积不得大于对照品溶液主峰面积的1/2,各杂质峰面积的和不得大于对 照品溶液主峰面积的2倍。该专利的色谱条件与我公司申请的专利有一定的差别，其对杂 质的限度要求较低。 中国专利103592379 A公开了一种奥美拉唑有关物质的分析方法，以乙腈和 pH=7. 6的和磷酸氢二钠为流动相，在辛烷基键和硅胶色谱柱上进行梯度洗脱，检测波长280 nm ;流动相洗脱速率为0. 8?1. 2ml/min ;色谱柱温度为30 °C?40 °C ;进样量20 μ?。该 专利采用梯度洗脱，方法较更佳繁锁，分析周期延长。 中国专利CN 101744777 Α公开了一种奥美拉唑钠冻干粉针剂及制备方法和质量 控制方法，中国专利CN 102735771 A公开了一种奥美拉挫钠杂质检验方法，两个专利中均 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-四丁基硫酸氢铵缓冲液（PH7. 4)-磷酸盐缓冲盐 (PH7. 4)为流动相，检测波长280 nm。该专利采用的流动相较复杂。
技术实现思路
本专利技术的目的，是要提供，由于 我公司申报奥美拉唑碳酸氢钠胶囊是国内第一家申报生产的品种，因此该制剂国内还没有 正式颁布的质量标准，而有关物质的检测方法是质量标准中最难研究的内容之一，也是产 品质量的重要组成部分，通过有关物质测定方法学研究，为本品有关物质的检测提供了灵 敏度高，重现性、准确度好，操作简便的方法，更有利于控制产品的质量。 本专利技术是这样实现的，所述，本 制剂处方由奥美拉唑20mg (或40mg)、碳酸氢钠 llOOmg、交联羧甲基纤维素纳20?30mg、 硬脂酸镁1?5mg组成；其有关物质的检测步骤如下： (1) 供试品溶液制备：避光操作，取内容物细粉适量，加流动相超声使奥美拉唑溶解， 制成每lml中含奥美拉唑200 μ g的溶液，作为供试品溶液，临用新制；精密量取供试品溶液 lml，置100ml量瓶中加流动相稀释至刻度，作为对照溶液； (2) 系统适用性溶液制备：取奥美拉唑对照品与奥美拉唑磺酰化物对照品适量，加流动 相制成每lml中分别含奥美拉唑、奥美拉唑磺酰化物各100 μ g的混合溶液，作为系统适用 性溶液；奥美拉唑峰与奥美拉唑磺酰化物峰分离度应不低于2. 0 ; (3) 色谱条件：采用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂(迪马Diamonsil，250X4. 6mm，5Mm); 柱温为22±2°C，以0. 01mol/L磷酸氢二钠溶液(用磷酸调节pH值至7. 5±0. 1)-乙腈（68? 72:28?32)为流动相；流速为1. 0ml/min ;检测波长280nm ;进样量20 μ 1，记录色谱图至 主成分峰保留时间的3倍，奥美拉唑的保留时间应为13?18分钟，理论板数按奥美拉唑峰 计算不低于2000 ; (4) 杂质判定标准及限度：供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，扣除碳酸氢钠峰，单个 杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的〇. 5倍（0. 5%)，各杂质峰面积的和不得大于对照 溶液主峰面积的1. 〇倍（1. 0%)。 本专利技术的有益效果是，它具有专属性强，灵敏度高，准确度、重现性好、分析时间 短，操作简便等优点，可以有效的分离本产品中的各个杂质，从而有效的控制产品的质量， 保证产品的安全性。 【附图说明】 图1为奥美拉唑与奥美拉唑磺酰化物的波长扫描图。 图2为色谱条件选择所确定的系统适用性参数色谱图。 图3为碳酸氢钠引起的溶剂峰色谱图。 图4为线性范围考察图。 图5为中试样品有关物质色谱图。 【具体实施方式】 本专利技术所述，其操作步骤如下： (1) 供试品溶液制备：避光操作，取内容物细粉适量，加流动相超声使奥美拉唑溶解， 制成每lml中含奥美拉唑200 μ g的溶液，作为供试品溶液，临用新制；精密量取供试品溶液 lml，置100ml量瓶中加流动相稀释至刻度，作为对照溶液； (2) 系统适用性溶液制备：取奥美拉唑对照品与奥美拉唑磺酰化物对照品适量，加流动 相制成每lml中分别含奥美拉唑、奥美拉唑磺酰化物各100 μ g的混合溶液，作为系统适用 性溶液；奥美拉唑峰与奥美拉唑磺酰化物峰分离度应不低于2. 0 ; (3) 色谱条件：采用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂(迪马Diamonsil，250X4. 6mm，5Mm); 柱温为22±2°C，以0. 01mol/L磷酸氢二钠溶液(用磷酸调节pH值至7. 5±0. 1)-乙腈（68? 72:28?32)为流动相；流速为1. Oml/min ;检测波长280nm ;进样量20 μ 1，记录色谱图至 主成分峰保留时间的3倍，奥美拉唑的保留时间应为13?18分钟，理论板数按奥美拉唑峰 计算不低于2000 ; (4) 杂质判定标准及限度：供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，扣除碳酸氢钠峰，单个 杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的〇. 5倍（0. 5%)，各杂质峰面积的和不得大于对照 溶液主峰面积的1. 〇倍（1. 0%)。 本专利技术的具体实施步骤，如图1一 5所示： (1) 检测波长的确定 英国药典与中国药典中，奥美拉唑的原料药及制剂有关物质的检查波长均为280nm，通 过奥美拉唑及奥美拉唑磺酰化物的波长扫描，结果上述两种物质均在275nm和302nm波长 左右有吸收峰，在254nm和280nm波长为峰谷，其中280nm处的吸收强度非常接近，我们将 本品有关物质的最终测定波长定为280nm。（附图1) (2) 色谱条件的选择 中国药典2010版奥美拉唑原料及肠溶制剂均采用C8色谱柱，流动相为磷酸二氢本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种奥美拉唑碳酸氢钠胶囊有关物质的检测方法，本制剂处方由奥美拉唑20mg（或40mg）、碳酸氢钠1100mg、交联羧甲基纤维素纳20～30mg、硬脂酸镁 1～5mg组成；其有关物质的检测步骤如下：（1） 供试品溶液制备：避光操作，取内容物细粉适量，加流动相超声使奥美拉唑溶解，制成每1ml中含奥美拉唑200μg的溶液，作为供试品溶液，临用新制；精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中加流动相稀释至刻度，作为对照溶液；（2）系统适用性溶液制备：取奥美拉唑对照品与奥美拉唑磺酰化物对照品适量，加流动相制成每1ml中分别含奥美拉唑、奥美拉唑磺酰化物各100μg的混合溶液，作为系统适用性溶液；奥美拉唑峰与奥美拉唑磺酰化物峰分离度应不低于2.0；（3）色谱条件：采用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂（迪马Diamonsil，250×4.6mm，5µm）；柱温为22±2℃，以0.01mol/L磷酸氢二钠溶液（用磷酸调节pH值至7.5±0.1）‑乙腈（68～72:28～32）为流动相；流速为1.0ml/min；检测波长280nm；进样量20μl，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍，奥美拉唑的保留时间应为13～18分钟，理论板数按奥美拉唑峰计算不低于2000；（4）杂质判定标准及限度：供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，扣除碳酸氢钠峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.0倍（1.0%）。...
【技术特征摘要】
1. 一种奥美拉唑碳酸氢钠胶囊有关物质的检测方法，本制剂处方由奥美拉唑20mg(或 40mg)、碳酸氢钠 llOOmg、交联羧甲基纤维素纳20?30mg、硬脂酸镁1?5mg组成；其有关 物质的检测步骤如下： (1) 供试品溶液制备：避光操作，取内容物细粉适量，加流动相超声使奥美拉唑溶解， 制成每lml中含奥美拉唑200 μ g的溶液，作为供试品溶液，临用新制；精密量取供试品溶液 lml，置100ml量瓶中加流动相稀释至刻度，作为对照溶液； (2) 系统适用性溶液制备：取奥美拉唑对照品与奥美拉唑磺酰化物对照品适量，加流动 相制成每lml中分别含奥美拉唑、奥美拉唑磺酰化物各100 μ g的混合溶液，作为系统适用 性溶液；奥美拉唑峰与奥美拉唑磺酰化物峰分离度应不低于2....
【专利技术属性】
技术研发人员：张锦聪，王立兴，王斌，
申请(专利权)人：厦门恩成制药有限公司，
类型：发明
国别省市：福建;35
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