本发明专利技术提供一种烟草及烟草制品中不同形态镉元素的分离测定方法，采用AB-8树脂分离，再采用电感耦合等离子体质谱法测定烟草及烟草制品中不同形态镉元素的含量。其中，不同形态镉元素为无机态镉和有机态镉。本发明专利技术的一种烟草及烟草制品中不同形态镉元素的分离测定方法，重现性、回收率良好，有利于烟草行业相关技术人员对烟草及烟草制品中不同形态镉元素的含量进行有效的定量测定控制，并为烟草行业全面客观评价烟草及烟草制品中镉元素的危害性提供有力的技术支撑。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化学分析检测
，具体涉及一种烟草及烟草制品中不同形态镉 元素的分离测定方法。
技术介绍
镉作为一种人体非必须的重金属元素，近年来由于其对人类和环境具有较大的危 害性，得到了广泛的关注和研究。对于烟草行业而言，镉是烟草行业内Hoffmann名单中列 举的有害成分之一。多年来烟草中的镉含量、迁移及控制一直是广大烟草科技工作者关注 的热点问题。当抽吸卷烟时，镉元素会被呼吸道吸收，累积到一定量后会对人体的肺、肝脏、 肾脏等器官造成危害。由毒理学可知，不同形态的镉具有不同的毒性，无机态镉毒性较强， 而有机态镉毒性较小。因此，为了更加全面和客观地评价烟草及烟草制品中镉的危害性，我 们不仅需要研究烟草及烟草制品中镉的总量，还需要对其中不同形态镉的含量进行深入的 研究。 然而，目前对镉元素的形态分析研究主要集中在土壤、水体和大气等环境样品中， 仅有少量关于烟草和卷烟烟气中镉不同形态及形态分析的研究的报道。如李彦娥等采用不 同的溶剂体系萃取烟草样品，提取液蒸发近干后，用一定比例硝酸-高氯酸消煮，然后转移 定容，用原子吸收分光光度计测定样品溶液中镉的含量。此方法操作较为繁琐，且检测方法 的精密度、回收率等指标均未提及，其检测结果的准确性无从得知。因此，建立一种准确可 靠、操作简便的烟草及烟草制品中不同形态镉元素的分离和检测方法对于烟草行业具有极 其重要的意义。
技术实现思路
鉴于以上所述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供一种烟草及烟草制品中不 同形态镉元素的分离测定方法，用于解决现有技术中缺乏准确可靠、操作简便地分离烟草 及烟草制品中不同形态镉元素并进行分析的方法的问题。 为实现上述目的，本专利技术提供一种烟草及烟草制品中不同形态镉元素的分离测定 方法，采用AB-8树脂分离，再采用电感耦合等离子体质谱法测定烟草及烟草制品中不同形 态镉兀素的含量。 较佳的，所述不同形态镉元素为无机态镉和有机态镉。 所述，包括以下步骤： 1)样品前处理：称取烟草粉末样品，加入超纯水，超声萃取后过滤，将滤液再采用 装填AB-8树脂的层析柱分离，分别得到含不同形态的镉元素的样品溶液。 较佳的，所述烟草粉末样品按照烟草行业标准YC/T31-1996《烟草及烟草制品试样 的制备和水分测定烘箱法》进行制备。 进一步的，所述烟草粉末样品要测定水分含量。所述测定水分含量便于烟草粉末 样品扣除水分后进行换算为干物质含量。 较佳的，所述烟草粉末样品的用量为〇. 2-0. 3g。 所述超纯水是指用Milli-Q超纯水仪制备的电导率为18. 2ΜΩ · cm的纯水。 较佳的，所述超声萃取包括以下步骤：将烟草粉末样品放入塑料管中，加入超纯 水，在室温下进行超声萃取。 进一步的，所述超声卒取条件为：塑料管体积：50ml ;超纯水用量：20ml ;超声卒取 时间：60min。 较佳的，所述过滤采用滤膜过滤。进一步的，所述滤膜为0.45 μ m滤膜。 较佳的，所述采用装填AB-8树脂的层析柱分离，包括以下步骤： 所述装填AB-8树脂的层析柱分离原理为：AB-8树脂对有机化合物有保留作用， 硝酸水溶液有利于样品溶液中无机物的洗脱并清洗层析柱，乙醇溶液对有机物的溶解性更 好，可将层析柱上的有机物洗脱。 A、层析柱的装填：选取AB-8树脂，填入层析柱，加入超纯水清洗层析柱，待用。 进一步的，所述层析柱的装填条件为：填料:AB-8树脂；填料高度：5_15cm ;层析 柱内径：1· 0-2. 0cm ;超纯水用量：250-750ml。 优选的，所述层析柱的装填条件为：填料：AB-8树脂；填料高度：10cm ;层析柱内 径：1. 5cm ;超纯水用量：500ml。 B、无机态镉的分离：移取步骤1)中滤液，加入一根装填AB-8树脂的层析柱，收集 流出液；再移取硝酸水溶液，淋洗装填AB-8树脂的层析柱，继续收集流出液，获得无机态镉 样品溶液。 进一步的，所述硝酸水溶液的体积百分比浓度为3% (v/v)。 进一步的，所述层析柱设有出口活塞。所述出口活塞控制层析柱中液体流出状况， 调节出口活塞可控制液体流速。 进一步的，所述收集流出液是指，将滤液加入一根装填AB-8树脂的层析柱，打开 并调节层析柱上的出口活塞，用一个容器接取收集流出液，待滤液液面降至树脂界面时，关 闭出口活塞，加入硝酸水溶液，再打开并调节出口活塞，继续用上述容器接取收集流出液， 待流出液达到一定体积时，关闭出口活塞，即获得无机态镉样品溶液。 优选的，所述容器为有精密体积刻度的容器。 更优的，所述容器为容量瓶。 最优的，所述容量瓶的体积为50ml。最优的，所述容量瓶为塑料容量瓶。 进一步的，所述流出液体积为50ml。 进一步的，所述无机态镉的分离条件为：滤液用量：5-15ml ;滤液PH值：2. 8-3. 2 ; 滤液过柱流速：2-4ml/min ;硝酸水溶液用量：40-50ml ;硝酸水溶液过柱流速：2-4ml/min。 优选的，所述无机态镉的分离条件为：滤液用量：10ml ;滤液PH值：3. 0 ;滤液过柱 流速：3ml/min ;硝酸水溶液用量：45ml ;硝酸水溶液过柱流速：3ml/min。 C、有机态镉的分离：再移取乙醇水溶液，加入步骤B中所述装填AB-8树脂的层析 柱，收集洗脱液，获得有机态镉样品溶液。 进一步的，所述乙醇水溶液的体积百分比浓度为70% (v/v)。 进一步的，所述收集洗脱液是指，将乙醇水溶液继续加入装填AB-8树脂的层析 柱，打开并调节层析柱上的出口活塞，用另一个容器接取收集洗脱液，待洗脱液达到一定体 积时，关闭出口活塞，即获得有机态铺样品溶液。 优选的，所述容器为有精密体积刻度的容器。 更优的，所述容器为容量瓶。 最优的，所述容量瓶的体积为50ml。最优的，所述容量瓶为塑料容量瓶。 进一步的，所述洗脱液体积为50ml。 进一步的，所述有机态镉的分离条件为：乙醇水溶液用量：50-60ml ;乙醇水溶液 过柱流速：2_4ml/min。 优选的，所述有机态砷的分离条件为：乙醇水溶液用量：55ml ;乙醇水溶液过柱流 速：3ml/min〇 D、空白试验：移取硝酸水溶液加入另一根装填AB-8树脂的层析柱，收集流出液， 获得无机态镉空白样品溶液；再移取乙醇水溶液，加入装填AB-8树脂的层析柱，收集洗脱 液，获得有机态镉空白样品溶液。 进一步的，步骤D中所述装填AB-8树脂的层析柱与步骤B、C中所述装填AB-8树 脂的层析柱相同。 进一步的，所述硝酸水溶液加入装填AB-8树脂的层析柱的条件与步骤B中硝酸水 溶液的条件相同。 进一步的，所述乙醇水溶液加入装填AB-8树脂的层析柱的条件与步骤C中乙醇水 溶液的条件相同。 2)标准溶液的配制：配制铟115内标溶液和不同形态的镉元素标准溶液。 I、移取镉，用硝酸水溶液稀释并定容，配制镉标准储备溶液。 进一步的，所述镉标准储备溶液的质量浓度为1000 μ g/L。 进一步的，所述镉标准储备溶液的储存条件为：储存温度：0-4°本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种烟草及烟草制品中不同形态镉元素的分离测定方法，采用AB‑8树脂分离，再采用电感耦合等离子体质谱法测定烟草及烟草制品中不同形态镉元素的含量。
【技术特征摘要】
1. 一种烟草及烟草制品中不同形态镉元素的分离测定方法，采用AB-8树脂分离，再采 用电感耦合等离子体质谱法测定烟草及烟草制品中不同形态镉元素的含量。2. 根据权利要求1所述的一种烟草及烟草制品中不同形态镉元素的分离测定方法，其 特征在于，所述不同形态镉元素为无机态镉和有机态镉。3. 根据权利要求1所述的一种烟草及烟草制品中不同形态镉元素的分离测定方法，其 特征在于，包括以下步骤： 1) 样品前处理：称取烟草粉末样品，加入超纯水，超声萃取后过滤，将滤液再采用装填 AB-8树脂的层析柱分离，分别得到含不同形态的镉元素的样品溶液； 2) 标准溶液的配制：配制铟115内标溶液和不同形态的镉元素标准溶液； 3) 测定：分别将步骤1)中样品溶液、步骤2)配制的标准溶液和内标溶液进行电感耦 合等离子体质谱仪检测，采用内标同步标准曲线法进行定量，获得样品溶液中不同形态的 镉元素的含量。4. 根据权利要求3所述的一种烟草及烟草制品中不同形态镉元素的分离测定方法，其 特征在于，步骤1)中，所述采用装填AB-8树脂的层析柱分离，包括以下步骤： A、 层析柱的装填：选取AB-8树脂，填入层析柱，加入超纯水清洗层析柱，待用； B、 无机态镉的分离：移取步骤1)中滤液，加入一根装填AB-8树脂的层析柱，收集流出 液；再移取硝酸水溶液，淋洗装填AB-8树脂的层析柱，继续收集流出液，获得无机态镉样品 溶液； C、 有机态镉的分离：再移取乙醇水溶液，加入步骤B中所述装填AB-8树脂的层析柱，收 集洗脱液，获得有机态镉样品溶液； D、 空白试验：移取硝酸水溶液加入另一根装填AB-8树脂的层析柱，收集流出液，获得 无机态镉空白样品溶液；再移取乙醇水溶液，加入装填AB-8树脂的层析柱，收集洗脱液，获 得有机态镉空白样品溶液。5. 根据权利要求4所述的一种烟草及烟草制品中不同形态镉元素的分离测定方法，其 特征在于，步骤A中，所述层析柱的装填条件为：±真料：AB-8树脂；填料高度：5-15cm ;层析 柱内径：1· 0-2. Ocm ;超纯水用量：250-750ml。6. 根据权利要求4所述的一种烟草及烟草制品中不同形态镉元素的分离测定方法，其 特征在于，步...
【专利技术属性】
技术研发人员：李永霞，姚鹤鸣，陆怡峰，顾文博，张珲姿，张怡春，刘鸿，周志雄，史佳沁，金永明，
申请(专利权)人：上海烟草集团有限责任公司，
类型：发明
国别省市：上海;31
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