一种制备1,5-二叠氮基-3-硝基氮杂戊烷的方法技术

技术编号:10897661 阅读:178 留言:0更新日期:2015-01-09 21:01
本发明专利技术公开了一种制备1,5-二叠氮基-3-硝基氮杂戊烷的方法,以二(2-氯乙基)胺盐酸盐为原料,先经硝酸-乙酸酐体系硝化合成中间体1,5-二氯乙基-3-硝基氮杂戊烷(BCENA),再在相转移催化剂下于水溶液中叠氮化反应合成1,5-二叠氮基-3-硝基氮杂戊烷(DIANP)。该方法避免使用1,5-二硝酸酯基-3-硝基氮杂戊烷,大大提高了制备工艺的安全性,另外该方法叠氮化反应在水溶液中进行,对环境友好。

【技术实现步骤摘要】
-种制备I,5-二叠氮基-3-硝基氮杂戊烧的方法
本专利技术涉及新型含能增塑剂1,5-二叠氮基-3-硝基氮杂戊焼的合成方法。
技术介绍
1,5-二叠氮基-3-硝基氮杂戊焼值IAN巧是一种新型含能增塑剂,不仅具有优异 的增塑性能,还具有高能、高燃速、低燃温、燃气相对分子质量小、产气量大等优点。由于其 凝固点低、感度低、挥发性小、热稳定性好W及与火炸药常用组分尤其是消化纤维素的相容 性良好,将其用于高能低烧蚀发射药中时,爆温比同能量级发射药低200?400K,火药力可 达1300J/g,与RDX配合使用,其火药力超过1400J/g,同时获得较高燃速。将DIANP用于固 体推进剂配方中,燃烧产物主要是&、馬和(?等小分子化合物,可降低燃气平均分子量和 火焰温度,而不会引起燃速降低。此外,DIANP还能用于高能液体推进齐U、烟火剂及气体发 生剂中,是一种极具应用前景的新型含能增塑剂。 [000引1984年US4450110首次报道了 W二己醇胺值EA)为起始原料经硝酸硝化、己酸酢 脱水等步骤先合成中间体1,5-二硝酸醋基-3-硝基氮杂戊焼(国内称吉纳,DIM),再将 DINA与NaNs在有机溶剂中反应生成DIANP的工艺过程。其中中间体DINA属于易爆物质, 对其固体进行分离纯化等操作存在很大的危险性。

【技术保护点】
一种制备1,5‑二叠氮基‑3‑硝基氮杂戊烷的方法,以二(2‑氯乙基)胺盐酸盐为原料,先经硝酸‑乙酸酐体系硝化合成中间体1,5‑二氯乙基‑3‑硝基氮杂戊烷(BCENA),再在相转移催化剂下于水溶液中叠氮化反应合成1,5‑二叠氮基‑3‑硝基氮杂戊烷(DIANP)。

【技术特征摘要】
1. 一种制备1,5-二叠氮基-3-硝基氮杂戊烷的方法,以二(2-氯乙基)胺盐酸盐为原 料,先经硝酸-乙酸酐体系硝化合成中间体1,5-二氯乙基-3-硝基氮杂戊烷(BCENA),再在 相转移催化剂下于水溶液中叠氮化反应合成1,5-二叠氮基-3-硝基氮杂戊烷(DIANP)。2. 根据权利要求1所述的制备1,5-二叠氮基-3-硝基氮杂戊烷的方法,包括以下步 骤: (1) 二(2-氯乙基)胺盐酸盐在硝酸-乙酸酐体系中进行硝化反应,反应温度60-80°C, 反应时间2-4h,加水分相,有机相洗涤、干燥,得到中间体BCENA ; (2) BCENA在相转移催化剂作用下于水溶液中与叠氮化钠反应,反应温度80-100°C,反 应时间6-10h,反应结束,冷却、萃取、水洗、干燥,得到DIANP。3. 根据权利要求2所述的制备1,5-二叠氮基-3-硝基氮杂戊烷的方法,相转移催化剂 是季铵盐化合物,...

【专利技术属性】
技术研发人员:薛金强王伟徐琰璐韩世民刘飞张得亮尚丙坤
申请(专利权)人:黎明化工研究设计院有限责任公司
类型:发明
国别省市:河南;41

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