本发明专利技术涉及一种食用油样品中游离甾醇组份分析方法及地沟油鉴别方法，该分析方法为：将待测食用油样品中经过固相萃取处理，分离出其中的游离甾醇，再将游离甾醇进行硅烷化衍生后注入全二维气相色谱-飞行时间质谱进行检测，实现食用油样品中的甾醇类化合物进行定性和定量分析。该方法与传统甾醇化合物分析方法相比，具有灵敏、快速、高效的特点，通过分析不同食用油中植物甾醇和胆固醇及胆固醇和其他特定植物甾醇的比例关系，建立了食用油掺伪鉴别及地沟油鉴别方法，可实现食用油的真伪鉴定及地沟油的鉴别。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及一种，该分析方法为：将待测食用油样品中经过固相萃取处理，分离出其中的游离甾醇，再将游离甾醇进行硅烷化衍生后注入全二维气相色谱-飞行时间质谱进行检测，实现食用油样品中的甾醇类化合物进行定性和定量分析。该方法与传统甾醇化合物分析方法相比，具有灵敏、快速、高效的特点，通过分析不同食用油中植物甾醇和胆固醇及胆固醇和其他特定植物甾醇的比例关系，建立了食用油掺伪鉴别及地沟油鉴别方法，可实现食用油的真伪鉴定及地沟油的鉴别。【专利说明】食用油样品中游离留醇组份分析方法及地沟油鉴别方法
本专利技术涉及一种食用油样品中游离留醇组份分析方法及地沟油鉴别方法，可用于 对食用油中的游离植物留醇和胆固醇进行定性和定量分析，并可依据判别因子对地沟油进 行鉴别。
技术介绍
食用油的质量和安全已经成为公众关注的一个热点问题。广义的"地沟油"包括地 沟油、潲水油（泔水油）、煎炸老油、以及由动物下脚料等炼制的油脂。一些通过精炼的"地 沟油"在色泽、气味、过氧化值、酸价、碘价等理化指标方面和正常的食用油脂没有明显的区 另IJ，给食用油的质量监督和安全管理带来了很大的困难。由于利益的诱惑，一些不法商贩将 精炼的"地沟油"当作食用油或者按照一定的比例添加到正常的食用油中进行销售。研究 表明："地沟油"由于发生了氧化和酸败，生成了大量的小分子的醛、酮、酸和烃类化合物，以 及由于油脂在高温下发生的热聚合和氧化热聚合作用，也形成了一定的环烃、环氧烃、聚脂 类和苯并比等，再加上一些环境污染物，如重金属离子、黄曲霉毒素等，这就导致其存在很 大的安全隐患，长期食用具有致病和致癌的风险。目前我国尚未建立检测"地沟油"的统一 标准。 留醇是广泛存在于生物体内的一种重要的生物活性物质，每种植物油都有自己特 定甾醇组成模式，它们也是油脂不皂化物的重要组成部分。植物油中常见的植物留醇有菜 油甾醇、芸薹甾醇、豆甾醇、β-谷甾醇、Λ 5_燕麦甾烯醇、Λ 5'23-豆甾二烯醇、Λ 5'24-豆甾 二烯醇、Λ 7_豆甾烯醇等，而动物油中甾醇则以胆固醇为主。"地沟油"由于经过反复使用， 与动物油脂的接触概率较高，往往含有较高的胆固醇。另外，"地沟油"通常经过高温煎炸和 反复精炼处理，其留醇组成模式也会发生变化，因此可以通过确定食用油中留醇的种类和 特定留醇之间的比例关系来确定可能存在的"地沟油"。 目前食用油中甾醇类化合物的检测方法主要有气相色谱-火焰离子检测 (GC-FID)和气相色谱-质谱（GC-MS)法。这类方法在进样前，样品都需要经过复杂的前处 理，如油脂的皂化、不皂化物的提取、氧化铝柱层析、薄层层析等，过程耗时费力，而且需要 消耗较多的有机溶剂，不能满足日常环保、快速的要求（ISO 12228:1999, Food Chemistry 2013, 136, 251-258, Food Research International, 2011，44, 103-108)。另外，GC-FID在分 析食用油样品中含量较低的留醇时往往能力不足，并且特别容易受到样品中基质的干扰， 对于微量留醇的定量误差较大；同时一维气相色谱和全二维气相色谱相比，其色谱分离能 力不足，对于留醇的一些同分异构体往往不能达到满意的分离效果，给单个留醇精确定量 带来干扰。因此，专利技术一种快速、简便、环保的食用油中游离留醇的分离和检测方法具有重 要的实际应用价值。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种食用油样品中游离留醇组份分析方法及地 沟油鉴别方法，具体来讲就是将食用油样品经过固相萃取处理，分离出其中的游离留醇，最 后再将游离留醇化合物硅烷化衍生后，用全二维气相色谱-飞行时间质谱进行检测，并对 食用油中的游离植物留醇和胆固醇进行定性和定量分析。进一步基于该方法分析结果可用 于地沟油的鉴别。该方法与传统留醇化合物分析方法相比，具有灵敏、快速、高效的特点。 为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案如下： 提供一种食用油样品中游离留醇组份分析方法：将待测食用油样品中经过固相 萃取处理，分离出其中的游离留醇，再将游离留醇进行硅烷化衍生后注入全二维气相色 谱-飞行时间质谱进行检测，然后对食用油样品中的留醇类化合物进行定性和定量分析。 按上述方案，所述全二维气相色谱-飞行时间质谱分析所用的优选条件为：进样 口温度300?320°C，以氦气为载气，流速为0. 7?lmL/min，分流比为15?20 :1，调制器 温度补偿为35?40°C ;调制周期为3s，其中热吹时间为1. 15s，冷吹时间为0. 35s ;传输线 温度设在310?315°C ;质谱扫描范围：从50m/z到700m/z，溶剂延迟为500?700s，检测 器电压为1650?1750V，离子源温度设在230?250°C。 按上述方案，所述的全二维气相色谱-飞行时间质谱分析中一维柱为 DB-5ms (30mX 0. 25mm I. D. X 0· 25 μ m)或 HP_5ms (30mX 0· 25mm I. D. X 0· 25 μ m)，均由美 国 Agilent Technologies 提供；二维柱为 Rxi_17Sil MS (2. OmX0.15mm I. D.X0.15 μ m), 由美国 Restek 公司提供，或 DB-17ht(l. 5mX0. 10mm I. D. X0. 15ym)，由美国 Agilent Technologies提供。一维炉温箱的升温程序为：初始温度180?190°C，保持lmin，然后以 10?15°C /min的速率升到250°C，保持lmin，再以2?3°C /min的速率升到280°C，保持 2min，最后以9?11°C /min的速率升到300°C，保持20min ;二维炉温箱的温度比一维炉温 箱高15°C，升温程序：初始温度195?205°C，保持lmin，然后以10?15°C /min的速率升 至lj 265°C，保持lmin，再以2?3°C /min的速率升到295°C，保持2min，最后以9?11°C / min的速率升到315°C，保持20min ;质谱数据采集频率为100谱图/s(spectra/s);进样量 为1?2 μ L〇 按上述方案，所述的定性分析方法为：根据获得的待测食用油样品的二维色谱图， 将各留醇类化合物的一维和二维保留时间及其对应的质谱图与其对应的留醇标准品经硅 烷化衍生后检测获得的保留时间和质谱图进行相应比对，并同时与NIST库中相应留醇硅 烷化衍生物的标准质谱图进行比对，进行定性分析，获得食用油中留醇类化合物的定性结 果，其中，对于不易得到标准品的甾醇化合物（24-亚甲基胆固醇、芸薹甾烷醇、Λ 7_芸薹甾 烯醇、Λ 5' 23_豆甾二烯醇、谷甾烷醇、Λ 5_燕麦甾烯醇、Λ 5' 24_豆甾二烯醇、Λ 7_豆甾烯醇、 Λ 7_燕麦甾烯醇），将其相对保留时间与I SO 12228:1999标准中报道的相对保留时间进行 比对，同时将其质谱图与NIST谱库中相应留醇硅烷化衍生物的标准质谱图进行比对，获得 定性结果，所述的相对保留时间为各留醇化合物一维保留时间/胆固醇三甲基硅本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种食用油样品中游离甾醇组份分析方法，其特征在于：将待测食用油样品中经过固相萃取处理，分离出其中的游离甾醇，再将游离甾醇进行硅烷化衍生后注入全二维气相色谱‑飞行时间质谱进行检测，然后对食用油样品中的甾醇类化合物进行定性和定量分析。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李培武，徐宝成，张良晓，马飞，张奇，王秀嫔，张文，
申请(专利权)人：中国农业科学院油料作物研究所，
类型：发明
国别省市：湖北;42
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