一种洗衣液中EDTA的检测方法技术

本发明专利技术涉及一种洗衣液中EDTA的检测方法，包括步骤：(1)配制碳酸氢钾水溶液；(2)将待测定洗衣液加入碳酸氢钾水溶液中，在45-50℃温度范围内搅拌10-20分钟，趁热过滤后自然冷却至室温，得到预处理液；(3)向预处理液中加入离子液体，振荡萃取，然后离心，弃去水相，得到离子液体相；(4)向离子液体相中加入三价铁盐，充分混匀后，上凝胶柱色谱Superose 12柱层析分离，先以正己烷进行冲洗，再以石油醚-正丙醇混合溶剂为洗脱液进行梯度洗脱，收集洗脱液；(5)将洗脱液蒸发溶剂至近干，溶解定容，有机膜过滤，得到检测样品；(6)将检测样品进行液相色谱分离，确定含量。所述方法具有优异的EDTA定量准确度，为洗衣液中EDTA含量控制提供了一种全新的检测手段。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及一种洗衣液中EDTA的检测方法，包括步骤：(1)配制碳酸氢钾水溶液；(2)将待测定洗衣液加入碳酸氢钾水溶液中，在45-50℃温度范围内搅拌10-20分钟，趁热过滤后自然冷却至室温，得到预处理液；(3)向预处理液中加入离子液体，振荡萃取，然后离心，弃去水相，得到离子液体相；(4)向离子液体相中加入三价铁盐，充分混匀后，上凝胶柱色谱Superose 12柱层析分离，先以正己烷进行冲洗，再以石油醚-正丙醇混合溶剂为洗脱液进行梯度洗脱，收集洗脱液；(5)将洗脱液蒸发溶剂至近干，溶解定容，有机膜过滤，得到检测样品；(6)将检测样品进行液相色谱分离，确定含量。所述方法具有优异的EDTA定量准确度，为洗衣液中EDTA含量控制提供了一种全新的检测手段。【专利说明】-种洗衣液中EDTA的检测方法
本专利技术涉及一种洗衣液中含量受限的物质的检测方法，更特别地涉及一种洗衣液 中EDTA的检测方法，属于洗衣液中环境污染成分的检测分析领域。
技术介绍
化学物质EDTA(乙二胺四乙酸）的用途非常广泛，可用作彩色感光材料冲洗加工 的漂白定影液、染色助剂、纤维处理助剂、化妆品添加剂、血液抗凝剂、洗涤剂、稳定剂、合成 橡胶聚合引发剂等，从而在多个领域中具有广泛的应用前景和工业潜力。 除上述用途外，EDTA也是螯合剂领域中的代表性物质，能够与多种金属如碱金属、 稀土元素或过渡金属等形成稳定的水溶性配合物，从而在配位化学领域同样有着广泛的用 途。 但另一个方面，随着EDTA在化学、化工领域中的广泛应用，其可随着废水排入到 环境水中，并可与水体中的多种重金属离子形成配合物，从而极大地增大了有害重金属的 水溶性，引起潜在的水资源污染，对农业、人民生活等造成了巨大的危害和威胁。 尤其是近些年来，随着生活水平的提高和科技的进步，日化用品迅猛发展，洗衣液 已经成为人们生活中不可缺少的用品之一。但也正是由于EDTA能够作为螯合剂的固有属 性，其成为了除去污迹的优选化学成分之一。事实上，如今大部分的洗衣液中均加入了 EDTA 或其钠盐。 正如上述，EDTA能够与重金属离子形成水溶性配合物，可对环境造成严重的潜在 危害。同时，市场上销售的洗衣液的样式种类繁多，其质量问题也是层出不穷，而其中的 EDTA成分含量是否能够有效地检测和控制，对于减少洗衣废水中EDTA的含量自然尤为重 要，而其中的关键则在于是否需要良好的检测方法来检测其中是否存在EDTA。 本专利技术人也正是基于上述因素，有针对性地研发了一种洗衣液中EDTA的检测方 法，通过进行碳酸氢钾水溶液处理、离子液体萃取后，采用三价铁化合物处理并结合凝胶柱 色谱检测，从而大大地提高了洗衣液中EDTA定量检测的准确度，为洗衣液中EDTA的检测、 含量控制提供了一种全新的检测手段。
技术实现思路
为了开发全新的EDTA检测方法，本专利技术人作为一名长期从事化学品检测的科研 工作者，对此进行了深入研究，在付出了大量的创造性劳动后，开发出了一种洗衣液中EDTA 的检测方法，进而完成了本专利技术。 具体而言，本专利技术的技术方案和内容涉及一种洗衣液中EDTA的检测方法，所述方 法包括如下步骤： ⑴配制碳酸氢钾水溶液； (2)将待测定洗衣液加入所述碳酸氢钾水溶液中，在45-50°C温度范围内搅拌 10-20分钟，趁热过滤后自然冷却至室温，得到预处理液； (3)向上述得到的预处理液中加入离子液体，振荡萃取，然后离心，弃去水相，得到 尚子液体相； (4)向上述得到的离子液体相中加入三价铁盐，充分混匀后，上凝胶柱色谱 Super〇Sel2柱层析分离，先以正己烷进行冲洗，再以石油醚-正丙醇混合溶剂为洗脱液进 行梯度洗脱，收集洗脱液； (5)将洗脱液蒸发溶剂至近干，然后溶解定容，用有机膜过滤，得到检测样品； (6)将检测样品进行液相色谱分离，确定含量。 在本专利技术的所述检测方法中，所述步骤（1)中碳酸氢钾水溶液按照如下的配制方 法配制：取0. 02-0. 05mol/L的碳酸氢钾水溶液15-30ml，加去离子水至40-60ml，并调节pH 为4-6范围内。 其中，碳酸氢钾水溶液的摩尔浓度为0.02-0.05111〇1/1，例如可为0.02111〇1/1、 0· 03mol/L、0. 04mol/L 或 0· 05mol/L。 其中，碳酸氢钾水溶液的体积为15-30ml，例如可为15ml、20ml、25ml或30ml。 其中，加去离子水至40_60ml，例如可为40ml、45ml、50ml、55ml或60ml。 其中，调节pH值为4-6,例如可为4、5或6。所述pH值的调节可采用本领域中的 公知方法进行，在此不再一一赘述。 在本专利技术的所述检测方法中，所述步骤（2)中洗衣液与碳酸氢钾水溶液的体积比 为 1:2-5,例如可为 1:2、1:3、1:4 或 1:5。 在本专利技术的所述检测方法中，所述步骤（3)中预处理液与所加入离子液体的体积 比为1:1-3，例如可为1:1、1:2或1:3。 在本专利技术的所述检测方法中，所述步骤⑶中，所述离子液体为1-甲 基-3-(2-(1-哌啶基））乙基咪唑氢氧化物（也称为氢氧化1-甲基-3-(2-(1-哌啶基）） 乙基咪唑）、1H-3-甲基咪唑氯化物、1-乙基-3-甲基咪唑氯化物、1-丁基-3-甲基咪唑氯 化物、1-羟乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑氢氧化物（也称为氢氧化 1-丁基-3-甲基咪唑）中的任意一种，最优选为1-甲基-3-(2-(1-哌啶基））乙基咪唑氢 氧化物。 在本专利技术的所述检测方法中，所述步骤（3)中，振荡萃取的时间为10-20分钟，例 如可为10分钟、15分钟或20分钟； 在本专利技术的所述检测方法中，所述步骤（3)中，振荡萃取的温度为30_35°C。 在本专利技术的所述检测方法中，所述步骤（4)中，所述三价铁盐为FeCl3、Fe 2(S04)3、 Fe (N03) 3中的任意一种或多种的混合物。 在本专利技术的所述检测方法中，所述步骤（4)中，所述三价铁盐与离子液体相的质 量体积比为l:40-50g/ml，即每lg三价铁盐加入到40-50ml的离子液体相中，例如可为 l:40g/ml、l:45g/ml 或 l:50g/ml〇 在本专利技术的所述检测方法中，所述步骤（4)中，所述正己烷的冲洗流速为每小时 3-7倍的柱体积，更优选为每小时4-6倍的柱体积，最优选为每小时5倍柱体积；冲洗时间 为15-30分钟，优选为25分钟。 在本专利技术的所述检测方法中，所述步骤（4)中，柱层析分离是以不同体积比的 石油醚-正丙醇混合溶剂为洗脱剂进行梯度洗脱，其中石油醚与正丙醇的体积比顺次为 25:1、20:1、15:1、10:1、5:1、4:1和2:1，每个不同体积比的混合溶剂的用量均为柱体积的3 倍；收集其中两者体积比为15:1、10:1和5:1的洗脱液； 在本专利技术的所述检测方法中，所述步骤（5)中，蒸发溶剂的方式为在30_40°C的水 浴保温下，用氮气吹扫洗脱液，直至近干。 在本专利技术的所述检测方法中，所述步骤（5)中，溶解定容所使用的溶剂本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种洗衣液中EDTA的检测方法，所述方法包括如下步骤：(1)配制碳酸氢钾水溶液；(2)将待测定洗衣液加入所述碳酸氢钾水溶液中，在45‑50℃温度范围内搅拌10‑20分钟，趁热过滤后自然冷却至室温，得到预处理液；(3)向上述得到的预处理液中加入离子液体，振荡萃取，然后离心，弃去水相，得到离子液体相；(4)向上述得到的离子液体相中加入三价铁盐，充分混匀后，上凝胶柱色谱Superose12柱层析分离，先以正己烷进行冲洗，再以石油醚‑正丙醇混合溶剂为洗脱液进行梯度洗脱，收集洗脱液；(5)将洗脱液蒸发溶剂至近干，然后溶解定容，用有机膜过滤，得到检测样品；(6)将检测样品进行液相色谱分离，确定含量。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：傅科杰，邬蓓蕾，林振兴，傅丹华，叶佳楣，
申请(专利权)人：中国检验认证集团宁波有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33