本发明专利技术提供一种茂金属化合物(C5H5)2MCl2的合成方法，包括以下步骤：在保护性气体氛围中，在0℃~30℃，边搅拌边往含有MCl4的溶剂溶液中滴加含有C5H5Na的溶剂溶液30分钟，继续搅拌1~2小时后，得到混合液；在保护性气体氛围中，将所述混合液过滤，得到滤液和剩余部分；及取所述滤液用于配制所述含有MCl4的溶剂溶液，取所述剩余部分进行分离提纯得到茂金属化合物(C5H5)2MCl2，其中，M为Ti、Zr或Hf。上述茂金属化合物(C5H5)2MCl2的合成方法，先将混合液过滤，剩余部分进行分离提纯，大大减少了需要减压蒸馏脱除的溶剂量，降低了能耗。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供一种茂金属化合物(C5H5)2MCl2，包括以下步骤：在保护性气体氛围中，在0℃~30℃，边搅拌边往含有MCl4的溶剂溶液中滴加含有C5H5Na的溶剂溶液30分钟，继续搅拌1~2小时后，得到混合液；在保护性气体氛围中，将所述混合液过滤，得到滤液和剩余部分；及取所述滤液用于配制所述含有MCl4的溶剂溶液，取所述剩余部分进行分离提纯得到茂金属化合物(C5H5)2MCl2，其中，M为Ti、Zr或Hf。上述茂金属化合物(C5H5)2MCl2，先将混合液过滤，剩余部分进行分离提纯，大大减少了需要减压蒸馏脱除的溶剂量，降低了能耗。【专利说明】茂金属化合物(C5H5)2MCI2
本专利技术涉及茂金属化合物，特别是涉及一种茂金属化合物(C5H5)2MCl2，其中，M为T1、Zr或Hf。
技术介绍
茂金属化合物(C5H5)2MCl2 (其中，M为T1、Zr或Hf )是重要的化工原辅料，主要用于制备烯烃聚合的催化剂、含C=C化合物及高聚物的加氢饱和等。传统的茂金属化合物有茂钠法和乙二胺法，而茂钠法因合成的粗产品纯度较高，精制提纯工艺相对简单而应用较广。但是传统的茂钠法，在茂钠溶液与四氯化锆(钛/铪)溶液反应生成二氯二茂锆(钛/铪)后都是采用将溶剂通过加热汽化回收，脱除溶剂后的二氯二茂锆(钛/铪)固体残渣再进行精制提纯的工艺路线。由于合成二氯二茂锆(钛/铪)时溶剂使用量较大，在脱除溶剂过程能耗较高。
技术实现思路
基于此，有必要针对传统的茂钠法合成茂金属化合物(C5H5) 2MC12过程中能耗较高的问题，提供一种能耗低的茂金属化合物(C5H5)2MCl2。 一种茂金属化合物(C5H5)2MCl2,包括以下步骤:在保护性气体氛围中，在0°c?30°C，边搅拌边往含有MCl4的溶剂溶液中滴加含有C5H5Na的溶剂溶液30分钟，继续搅拌广2小时后，得到混合液；及在保护性气体氛围中，将所述混合液过滤，得到滤液和剩余部分 '及取所述滤液用于配置所述含有MCl4的溶剂溶液，取所述剩余部分进行分离提纯得到茂金属化合物(C5H5)2MCl2，其中，M为T1、Zr或Hf。 在其中一个实施例中，所述保护性气体为氮气。 在其中一个实施例中，所述MCl4与C5H5Na的摩尔比为1:2。 在其中一个实施例中，所述含有MCl4的溶剂溶液中，MCl4的摩尔含量为0.5mol/L?3mol/L。 在其中一个实施例中，所述含有C5H5Na的溶剂溶液中C5H5Na的摩尔含量为0.5mol/L?3mol/L。 在其中一个实施例中，所述溶剂为乙醚、甲苯或四氢呋喃。 在其中一个实施例中，所述取所述剩余部分进行分离提纯得到茂金属化合物(C5H5)2MCl2的步骤中，所述分离提纯的方法为:在300C?60°C，-0.05MPa，蒸馏除去溶剂，得到固体物料，以三氯甲烷为提取剂，对所述固体物料进行抽提，得到提取液，将所述提取液浓缩、冷却、过滤、干燥得到所述茂金属化合物(C5H5) 2MC12。 上述茂金属化合物(C5H5)2MCl2，先将混合液过滤，剩余部分进行分离提纯，大大减少了需要减压蒸馏脱除的溶剂量，降低了能耗。 此外，混合液过滤得到的滤液用于代替溶剂配置含有MCl4的溶剂溶液，大大减少了溶剂的总用量，节能效果明显。 【具体实施方式】 为使本专利技术的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面对本专利技术的【具体实施方式】做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本专利技术。但是本专利技术能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本专利技术内涵的情况下做类似改进，因此本专利技术不受下面公开的具体实施的限制。 一种茂金属化合物(C5H5)2MCl2,包括以下步骤:S110、在保护性气体氛围中，在0°C?30°C，边搅拌边往含有MCl4的溶剂溶液中滴加含有C5H5Na的溶剂溶液30分钟，继续搅拌f 2小时后，得到混合液。 其中，M为 T1、Zr 或 Hf。即 MCl4 为 TiCl4、ZrCl4 或 HfCl4。 保护性气体为氮气。 含有MCl4的溶剂溶液中MCl4的摩尔含量为0.5mol/L^3mol/L0 含有C5H5Na的溶剂溶液中C5H5Na的摩尔含量为0.5mol/L^3mol/L0 优选的，MCl4与C5H5Na的摩尔比为1: 2。 在本实施方式中，溶剂为乙醚、甲苯或四氢呋喃。 即含有MCl4的溶剂溶液为含有MCl4的乙醚溶液时，含有C5H5Na的溶剂溶液为含有C5H5Na的乙醚溶液。 含有MCl4的溶剂溶液为含有MCl4的甲苯溶液时，含有C5H5Na的溶剂溶液为含有C5H5Na的甲苯溶液。 含有MCl4的溶剂溶液为含有MCl4的四氢呋喃溶液时，含有C5H5Na的溶剂溶液为含有C5H5Na的是四氢呋喃溶液。 步骤SllO的反应式如下: MCl4+2C5H5Na — (C5H5) 2MCl2+2NaCl。 其中，含有C5H5Na的溶剂溶液由以下步骤获得:在氮气保护下，将钠在二甲苯等不与钠发生化学反应的高沸点溶剂中加热融化，通过搅拌使钠分散变成细微颗粒悬浮在溶剂中，然后冷却使钠变成固体小颗粒一钠砂，通过沉降、过滤去除溶剂，得到钠砂。 将上述钠砂溶于适量的溶剂(乙醚、甲苯或四氢呋喃)中，搅拌，控制温度，滴加精制提纯的环戊二烯，得到含有C5H5Na的溶剂溶液。 S120、在保护性气体氛围中，将上述混合液过滤，得到滤液和剩余部分。 其中，保护性气体为氮气。 上述混合液是以溶剂、(C5H5)2MCl2、氯化钠等为主的混合物料，并含有少量未反应完全的溶于溶剂中的MCl4，其中(C5H5) 21?:12部分为固体结晶，部分溶于溶剂中，氯化钠主要为固体结晶。 S130、取上述滤液用于配制含有MCl4的溶剂溶液，取上述剩余部分进行分离提纯得到茂金属化合物(C5H5)2MCl2，其中，M为T1、Zr或Hf。 传统的茂钠法，配制含有MCl4的溶剂溶液中溶剂的使用量占整个合成过程中溶剂总用量的40°/Γ50%，而本实施方式中，采用滤液用于配制含有MCl4的溶剂溶液，节省了大量溶剂，节能效果明显。 上述取剩余部分进行分离提纯得到茂金属化合物(C5H5)2MCl2的步骤中，分离提纯的方法为:在300C?60°C，-0.05MPa，蒸馏除去溶剂，得到固体物料，以三氯甲烷为提取剂，对该固体物料进行抽提，得到提取液，将该提取液浓缩、冷却、过滤、干燥得到茂金属化合物(C5H5)2MCl20 步骤S130中，取剩余部分进行分离提纯，大大减少了需要减压蒸馏脱除的溶剂量，降低了能耗。 可以理解，在其他实施方式中，分离提纯的方法不限于以上方法，只要最后能得到茂金属化合物(C5H5)2MCl2即可。 上述茂金属化合物(C5H5)2MCl2,相较于传统的茂钠法，收率提高了 1%?2%。 以下为具体实施例。 实施例1在氮气保护下，在0°c，边搅拌边往含有0.2molTiCl4的四氢呋喃(300ml)溶液中滴加含有0.4molC5H5Na的四氢呋喃(350ml)溶液30分钟，继续搅拌2小时后得到混合液。 在氮气保护下，将上述混合液过滤，得到3本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种茂金属化合物(C5H5)2MCl2的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：在保护性气体氛围中，在0℃~30℃，边搅拌边往含有MCl4的溶剂溶液中滴加含有C5H5Na的溶剂溶液30分钟，继续搅拌1~2小时后，得到混合液； 在保护性气体氛围中，将所述混合液过滤，得到滤液和剩余部分；及取所述滤液用于配制所述含有MCl4的溶剂溶液，取所述剩余部分进行分离提纯得到茂金属化合物(C5H5)2MCl2，其中，M为Ti、Zr或Hf。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李洪伟，赫军，
申请(专利权)人：岳阳市金茂泰科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43
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