一种活性荧光黄染料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种活性荧光黄染料及其制备方法和应用，所述活性荧光黄染料的结构如通式(Ⅰ)所示。本发明专利技术提供的活性荧光黄染料具有良好的色牢度，固着率高，与纤维结合稳定性好，用在染棉、麻、人造棉等纤维素纤维上，具有优异的鲜艳度。式(I)中：X为Cl或F；n为1或2；M为H或碱金属。R选自下列之一：H、

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种活性荧光黄染料及其制备方法和应用，所述活性荧光黄染料的结构如通式(Ⅰ)所示。本专利技术提供的活性荧光黄染料具有良好的色牢度，固着率高，与纤维结合稳定性好，用在染棉、麻、人造棉等纤维素纤维上，具有优异的鲜艳度。式(I)中：X为Cl或F；n为1或2；M为H或碱金属。R选自下列之一：H、【专利说明】一种活性荧光黄染料及其制备方法和应用 (一）
本专利技术涉及一种活性染料，特别涉及一种活性荧光黄染料及其制备方法和在纤维 素纤维印染中的应用。 (二）
技术介绍
继德司达推出世界上首个用于纤维素纤维的活性荧光黄FL之后，此类染料逐渐 吸引了人们的眼球，不仅拥有活性染料的全部优势，同时具有相当鲜艳的色光，可应用于时 装及运动服，并且能满足高可视性工作服的标准要求。但是目前市面上的活性荧光染料非 常非常少，加之活性荧光黄FL的价格又非常昂贵，因此急需一种价格低廉且可以替代荧光 黄FL的活性荧光黄染料。 (三）
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种结构新颖、性能优异、生产成本低的活性荧光黄染料 及其制备方法和应用，该染料具有良好的色牢度，固着率高，与纤维结合稳定性好，用在染 棉、麻、人造棉等纤维素纤维上，具有优异的鲜艳度。 本专利技术的技术方案如下： -种活性荧光黄染料，结构如通式（I)所示： 【权利要求】1. 一种活性荧光黄染料，结构如通式（I )所示：上式中： X为Cl或F ; R选自下列之一 ：H、 ^ 、， ' 、η为1或2 ; M为H或碱金属。2. 如权利要求1所述的活性荧光黄染料，其特征在于：Μ为H、Na或Κ。3. 如权利要求2所述的活性荧光黄染料，其特征在于：所述的活性荧光黄染料为下列 之一：4. 一种如权利要求1所述的活性荧光黄染料的制备方法，包括如下步骤： (1) 将式（II )化合物单硝基还原成式（III)化合物； (2) 式（III)化合物在酸性条件下进行重氮化得到重氮盐； (3) 重氮盐与式（IV )化合物进行偶合、进一步经闭环反应得到式（V )化合物； (4) 使式（VII)化合物分别与氨水或式（VI-I)?（VI-4)之一所示的化合物以及式 (V )所示的化合物进行缩合反应，得到式（I)所示的活性突光黄染料；式（II)?式（VI-4)中，M的定义同式（I)，式（VII)中，X的定义同式（I)。5. 如权利要求4所述的方法，其特征在于：步骤（1)具体按照如下进行：使式（II)化 合物溶解在DMF中，同时使体系升温至30?50°C，滴入NaHS溶液，在60min内滴完后继续 反应，充分反应后降温至10?20°C，得到式（III)化合物。6. 如权利要求4所述的方法，其特征在于：步骤（2)具体按照如下进行：在式（III)所 示的化合物中加入冰水和盐酸，打浆均匀后，滴加亚硝酸钠溶液，控制温度小于l〇°C、pH = I. 0±0. 2进行重氮化，得到重氮盐。7. 如权利要求4所述的方法，其特征在于：步骤（3)具体按照如下进行：将式（IV )化 合物在水中于pH = 5. 0-5. 5下溶解后，加入重氮盐中，调节pH = 4. 8-5. 2、温度5-KTC进 行偶合，偶合完成后升温至85?95°C，加入硫酸四氨合铜溶液保温反应4?6h闭环，闭环 结束加入少量盐酸回调pH至5. 0-5. 5,降温至60-70°C，加入活化后的铁粉，保温反应4? 6h，调节pH = 8?9,趁热过滤，除去铁泥，得式（V )化合物。8. 如权利要求4所述的方法，其特征在于：步骤（4)具体按照如下进行：将三聚氯氰或 三聚氟氰加冰水搅拌均匀，加入氨水或式（VI-I)?（VI-4)化合物中的一种，控制温度小 于5°C、pH = 3. 5-4. 0进行一缩反应，反应2-3h ;将式（V )化合物倒入一缩物中，维持温 度35?45°C、pH = 5. 0?5. 5,反应3?5h，得活性荧光黄染料（I )。9. 如权利要求4所述的方法，其特征在于所述方法按照如下进行： (1)使式（Π )化合物溶解在DMF中，同时使体系升温至30°C，滴入NaHS溶液，在60min 内滴完后继续反应，充分反应后降温至15°C，得到式（III)化合物； ⑵在式（III)所示的化合物中加入冰水和盐酸，打浆均匀后，滴加亚硝酸钠溶液，控制 温度小于KTC、pH = I. 0±0. 2进行重氮化，得到重氮盐； (3) 将式（IV)化合物在水中于pH = 5. 0-5. 5下溶解后，加入重氮盐中，调节pH = 4. 8-5. 2、温度5-KTC进行偶合，偶合完成后升温至92°C，加入硫酸四氨合铜溶液保温反应 5h闭环，闭环结束加入少量盐酸回调pH至5. 0-5. 5,降温至60-70°C，加入活化后的铁粉，保 温反应5h，调节pH = 9,趁热过滤，除去铁泥，得式（V )化合物； (4) 将三聚氯氰或三聚氟氰加冰水搅拌均匀，加入氨水或式（VI-I)?（VI-4)化合物 中的一种，控制温度小于5°C、pH = 3. 5-4. 0进行一缩反应，反应2-3h ;将式（V )化合物 倒入一缩物中，维持温度40°C、pH = 5. 0?5. 5,反应4h，得活性荧光黄染料（I )。10. 如权利要求1所述的活性荧光黄染料在纤维素纤维印染中的应用。【文档编号】C09B62/503GK104262996SQ201410377614【公开日】2015年1月7日 申请日期:2014年8月1日 优先权日:2014年8月1日 【专利技术者】周鹏飞, 徐欢, 何耀耀, 张桂香 申请人:浙江科永化工有限公司, 上海科华染料工业有限公司, 浙江龙盛集团股份有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种活性荧光黄染料，结构如通式(Ⅰ)所示：上式中：X为Cl或F；R选自下列之一：H、n为1或2；M为H或碱金属。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：周鹏飞，徐欢，何耀耀，张桂香，
申请(专利权)人：浙江科永化工有限公司，上海科华染料工业有限公司，浙江龙盛集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33