本发明专利技术公开了一种黄色颜料的制备方法，在温度15～20℃下，将3.3’-二氯联苯胺盐酸盐打浆于HCl水溶液A，然后加入NaNO2，进行重氮化反应，得到重氮组分；另将2.4二甲基双乙酰苯胺和邻甲基乙酰乙酰苯胺以及邻甲氧基双乙酰苯胺溶于NaOH水溶液B中，并加入分散剂，得到偶合液，在温度15～20℃下，用30分钟左右时间将HAc加入到偶合液中，进行酸析反应，得到经酸析的偶合组分；在温度15～20℃下，用60～90min将重氮组分加入到偶合组分中进行偶合反应并通过加入NaOH保持反应体系的pH为5～5.5，反应至重氮组分消耗完毕，再经后处理后得到黄色颜料。本发明专利技术方法原料价廉，制得颜料可用于无荧光包装溶剂墨中。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，在温度15～20℃下，将3.3’-二氯联苯胺盐酸盐打浆于HCl水溶液A，然后加入NaNO2，进行重氮化反应，得到重氮组分；另将2.4二甲基双乙酰苯胺和邻甲基乙酰乙酰苯胺以及邻甲氧基双乙酰苯胺溶于NaOH水溶液B中，并加入分散剂，得到偶合液，在温度15～20℃下，用30分钟左右时间将HAc加入到偶合液中，进行酸析反应，得到经酸析的偶合组分；在温度15～20℃下，用60～90min将重氮组分加入到偶合组分中进行偶合反应并通过加入NaOH保持反应体系的pH为5～5.5，反应至重氮组分消耗完毕，再经后处理后得到黄色颜料。本专利技术方法原料价廉，制得颜料可用于无荧光包装溶剂墨中。【专利说明】
本专利技术涉及颜料生产加工领域，具体涉及。
技术介绍
颜料（pigment)是用来着色的粉末状物质。在水、油脂、树脂、有机溶剂等介质中 不溶解，但能均匀地在这些介质中分散并能使介质着色，从而具有一定的遮盖力。 颜料通常用以下指标衡量： (1)颜色：对可见光能选择性吸收和散射的颜料，可以在自然光条件下呈现黄、 红、蓝、绿等颜色。 (2)着色力：着色颜料吸收入射光的能力，可用相当于标准颜料样品着色力的相 对百分率表示。 (3)遮盖力：在成膜物质中覆盖底材表面颜色的能力。常用遮盖1平方米面积的 色漆中所含颜料的克数表示。 (4)耐光性：颜料在一定光照下保持其原有颜色的性能。一般采用八级制表示，八 级最好。 (5)耐候性：颜料在一定的天然或人工气候条件下，保持其原有性能的能力。一般 采用五级制表示，五级最好。 (6)挥发物：主要指水分，一般规定不超过1 %。 (7)吸油量：指100克颜料形成均匀团块时所需的精制亚麻仁油的克数。通常控 制吸油量的范围在35±5g/100g。 (8)水溶物：颜料中含有的能溶于水的物质，以占颜料的质量百分数表示。 颜料黄DH-1432是一款呈绿光的黄色颜料，结构式如（I)所示，在包装溶剂墨中具 有紫外线下无荧光、低粘度、分散性好、储藏稳定性好等优点。颜料黄DH-1432可广泛应用 于NC、PA、CPP等包装溶剂墨。 【权利要求】1. ，其特征在于，包括以下步骤： (1) 在温度15?20°C下，将3. 3' -二氯联苯胺盐酸盐打浆于HC1水溶液A，得到混合 溶液A，然后加入NaN02，进行重氮化反应，得到重氮组分；另将2. 4-二甲基双乙酰苯胺和邻 甲基乙酰乙酰苯胺以及邻甲氧基双乙酰苯胺溶于NaOH水溶液B中，并加入分散剂，得到偶 合液，在温度15?20°C下，在20?40min内将HAc加入到偶合液中，进行酸析反应，得到偶 合组分； (2) 在温度15?20°C下，在60?90min内将重氮组分加入到偶合组分中进行偶合反 应，得到混合溶液B，在偶合反应期间通过加入NaOH保持反应体系的pH为5?5. 5,反应至 重氮组分消耗完毕，得到混合溶液； (3) 所得混合溶液经后处理得到黄色颜料。2. 如权利要求1所述的黄色颜料的制备方法，其特征在于，步骤（1)中所述的3.3'-二 氯联苯胺盐酸盐与HC1的摩尔比为1 :1. 5?2 ; 3. 3' -二氯联苯胺盐酸盐的质量为混合溶液A总质量的5?8%。3. 如权利要求1所述的黄色颜料的制备方法，其特征在于，步骤（1)中所述的3.3'-二 氯联苯胺盐酸盐、NaN02以及HC1的摩尔比为1 :1. 0?1.5 :2. 5?3.0。4. 如权利要求3所述的黄色颜料的制备方法，其特征在于，步骤⑴中所述的2. 4-二 甲基双乙酰苯胺、邻甲基乙酰乙酰苯胺、邻甲氧基双乙酰苯胺与NaOH的摩尔比为2 :0. 5 : 0.9 :5. 6?6.0,分散剂的质量为邻甲基乙酰乙酰苯胺质量的1?1.5%。5. 如权利要求4所述的黄色颜料的制备方法，其特征在于，步骤⑴中所述的2. 4-二 甲基双乙酰苯胺、邻甲基乙酰乙酰苯胺、邻甲氧基双乙酰苯胺的总摩尔数与HAc的摩尔数 之比为1 :1. 5?2。6. 如权利要求5所述的黄色颜料的制备方法，其特征在于，步骤（1)中所述的3. 3'-二 氯联苯胺的摩尔数与2. 4-二甲基双乙酰苯胺、邻甲基乙酰乙酰苯胺以及邻甲氧基双乙酰 苯胺的总摩尔数的比为2. 0 :2. 01?2. 1。7. 如权利要求6所述的黄色颜料的制备方法，其特征在于，步骤（1)中所述的重氮化反 应的条件为温度0?5°C，反应时间1?2h。8. 如权利要求7所述的黄色颜料的制备方法，其特征在于，步骤（3)中所述的后处理为 继续搅拌1?2h，，加入添加剂，压滤漂洗烘干，得到黄色颜料。【文档编号】C09B67/22GK104263002SQ201410409615【公开日】2015年1月7日 申请日期:2014年8月19日 优先权日:2014年8月19日 【专利技术者】陈阿胖 申请人:上虞市东海化工有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种黄色颜料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)在温度15～20℃下，将3.3’‑二氯联苯胺盐酸盐打浆于HCl水溶液A，得到混合溶液A，然后加入NaNO2，进行重氮化反应，得到重氮组分；另将2.4‑二甲基双乙酰苯胺和邻甲基乙酰乙酰苯胺以及邻甲氧基双乙酰苯胺溶于NaOH水溶液B中，并加入分散剂，得到偶合液，在温度15～20℃下，在20～40min内将HAc加入到偶合液中，进行酸析反应，得到偶合组分；(2)在温度15～20℃下，在60～90min内将重氮组分加入到偶合组分中进行偶合反应，得到混合溶液B，在偶合反应期间通过加入NaOH保持反应体系的pH为5～5.5，反应至重氮组分消耗完毕，得到混合溶液；(3)所得混合溶液经后处理得到黄色颜料。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：陈阿胖，
申请(专利权)人：上虞市东海化工有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33
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