本发明专利技术是一种全光纤F-P氢气传感器及其氢气敏感膜的制备方法，传感器结构主要由全光纤F-P谐振腔、敏感膜定向膨胀限制块、固定部件、传感器封装部件等组成；采用脉冲激光沉积工艺在较低的温度下直接将一定厚度的Pd-Ag合金敏感膜沉积于全光纤F-P谐振腔敏感玻片的外层,敏感膜定向膨胀限制块的一面通过固定部件仅仅与敏感膜相接触，限位膨胀块为多孔陶瓷材料，可以吸收氢气，当敏感膜吸收氢气发生定向膨胀，压缩减小F-P的腔长,通过对全光纤F-P谐振腔腔长解调，测量氢气浓度变化。该制备方法保证光纤的低温镀膜,传感器的结构简单，制备方便，易于实现产业化。
【技术实现步骤摘要】
全光纤F-P氢气传感器及其氢气敏感膜的制备方法
本专利技术涉及传感
,特别是一种基于脉冲激光沉积Pd-Ag合金敏感膜的全光纤F-P氢气传感器及其氢气敏感膜的制备方法。
技术介绍
目前，根据采用的检测原理氢气传感器有电化学氢气传感器、热电型氢气传感器、半导体型氢气传感器和光学型氢气传感器等几种。其中光学型氢气传感器具有灵敏度高，质量轻，抗电磁干扰，本征防爆，适用于常温等特性，可用于各种恶劣复杂环境，较其他类型气体传感器更加方便实用。 由于Pd对氢气的吸收特性，Pd合金在氢气传感器中应用普遍，其中以Pd-Ag合金的透氢速率最大，使用寿命最长。靶银合金膜的制备技术有很多种，如物理气相沉积法(PVD)、磁控溅射法、喷雾热解、化学气相沉积法(CVD)、电镀法、化学镀法和冷轧法等，各具优劣性，但都缺乏工业化生产能力。王和义等提出采用浆料涂敷法和化学镀法技术制备微孔陶瓷载体表面钯银合金膜，虽然克服了化学镀活化、敏化困难的缺点，但实现工序仍然比较复杂。中国专利文献“基于钯-银丝状电极的氢气传感器”(专利申请号200810059085.5)公布的采用真空溅射和电子束真空蒸发镀膜的方法制备了氢气传感器中的钯-银丝状电极，得到的钯银合金膜不能克服沉积速率低的缺点，且部分蒸汽电离可能对薄膜性能产生影响。 脉冲激光沉积技术作为一种重要的薄膜沉积技术其具有镀膜温度低、沉积速率高及具有保成分性受到相关科研工作者的重视，特别是脉冲激光具有高的单脉冲能量，其可以在较低温度下在衬底上沉积与其结合紧密的膜层，解决金属薄膜在吸氢过程中膨胀造成敏感膜与基材之间的粘附削弱的问题。然而，脉冲激光沉积技术有一个最大的弊端就是沉积薄膜的均匀性较差，因此该技术在现有氢气传感器的制备中被大大忽视了。光纤气体传感器由于体积小、抗电磁干扰、耐腐蚀、本征安全与测量精度高等优点开始引起人们的极大关注，然而由于光纤耐温低，在其上采用一般的镀膜工艺膜层结合力差，膜层制备效率低等，因此制约了光纤氢气传感器的发展。考虑到脉冲激光沉积温度低，膜层与衬底材料结合紧密等优良特性，该沉积工艺可以用于在光纤沉积氢气敏感膜层，而且由于全光纤F-P传感器所需要的有效的镀膜面积主要为纤芯的9μπι部分，所以膜层的厚度均匀性的要求可以忽略。因此，米用脉冲激光沉积Pd-Ag合金敏感膜制备氢气传感器是实现光纤氢气传感器产业化的可行的有效途径。
技术实现思路
本专利技术的目的是:针对上述现有技术的缺陷，提供一种结构简单便于集成的全光纤F-P氢气传感器。还提供一种操作简便和安全性高的方法，该方法能够在低温条件下制备出多个质地均匀的Pd-Ag合金敏感膜片，所制备的传感器能不受温度，电磁场等因素的干扰，检测灵敏度高，响应时间短，信号强度高等良好的传感性能。 本专利技术解决其技术问题采用以下的技术方案: 本专利技术提供的全光纤F-P氢气传感器，是一种基于脉冲激光沉积Pd-Ag合金敏感膜的全光纤F-P氢气传感器的传感器，该传感器主要由固定部件和与之螺纹连接的传感器封装部件，以及敏感膜定向膨胀限制块、全光纤F-P谐振腔组成，其中:传感器封装部件内部设有连通的传感器封装部件氢气接触端内腔和传感器封装部件光纤导出端内腔；全光纤F-P谐振腔从传感器封装部件光纤导出端内腔穿入传感器封装部件中，并通过螺钉固定；敏感膜定向膨胀限制块位于传感器封装部件氢气接触端内腔中，其在测量氢气浓度时由固定部件固定，使其贴近全光纤F-P谐振腔顶部的敏感玻片上的氢气敏感膜。 所述的固定部件为金属材料，外层表面分布螺纹，内部中空形成圆柱形固定部件内腔，该内腔通过其螺纹与传感器封装部件氢气接触端内腔连接在一起，用于限制吸收氢气后的形变方向。 所述敏感膜定向膨胀限制块为纳米多孔陶瓷材料，其一面通过固定部件仅仅与敏感玻片紧密接触，当敏感玻片上的氢气敏感膜吸氢膨胀时，其使全光纤F-P谐振腔端面的敏感玻片向与入射光相反的方向变形，从而改变全光纤F-P谐振腔的长度,该结构有助于氢气敏感膜长期稳定地固定在全光纤F-P谐振腔端面的敏感玻片的前端上。 所述全光纤F-P谐振腔的结构是由敏感玻片、毛细玻璃管、陶瓷插芯和光纤组成，其中敏感玻片和光纤分别附着在毛细玻璃管的两端，使得毛细玻璃管内腔形成F-P谐振腔。 所述陶瓷插芯为全光纤F-P谐振腔外层封装，其一端内壁为喇叭口形，形成喇叭口，使光纤易于穿入，其另一端采用紫光胶固定光纤位置，使得敏感玻片与喇叭口端面平齐，便于对敏感玻片镀膜及对氢气浓度的传感。 本专利技术提供的上述氢气敏感膜，其制备方法是:以氢敏感膜层沉积以Pd-Ag合金为靶材，采用专用镀膜夹具将该种全光纤F-P氢气传感器固定在可旋转的衬底上，通过脉冲激光沉积方法在较低温度下可在全光纤F-P谐振腔端面的玻片上沉积获得与其紧密结合的Pd-Ag敏感膜层；所述专用镀膜夹具主要由多孔全光纤F-P谐振腔固定盘、固定基座组成，可同时对多个工件进行镀膜。 上述氢气敏感膜的制备方法的步骤包括: I)将脉冲激光沉积系统装置的可旋转、加热的衬底从真空室中取出，将未镀膜的全光纤F-P谐振腔置入专用的镀膜夹具中，并将夹具通过固定基座螺钉组固定在衬底上； 2)将衬底放回真空室中，并将Pd-Ag合金作为靶材放入真空室；密闭真空室，对全光纤F-P谐振腔顶部的敏感玻片进行PLD镀膜，该镀膜为氢气敏感膜。 所述PLD镀膜的工艺参数为:镀膜温度为105°C，脉冲激光频率为5Hz。 所述氢气敏感玻片的厚为3-5 μ m。 本专利技术与现有技术相比具有以下的技术优势: 1.利用脉冲激光镀膜能量高，支持低温镀膜，十分适用于光纤传感器；所述低温镀膜是采用脉冲激光镀膜，设定镀膜温度105°C即可满足需要。 2.全光纤F-P谐振腔镀膜端面面积小，脉冲激光镀膜不均的问题可以忽略。所述镀膜面积小是指:在全光纤F-P谐振腔的端面镀膜，端面直径与光纤外径相同，仅为125 μ m,而有效的镀膜面积主要为纤芯的(直径)9 μ m部分。 3.旋转专用镀膜夹具的设计保证了多工件的镀膜和多工件膜层的一致性； 4.传感头的结构与封装很好的解决了敏感膜层与氢气的交换、膨胀及长期的稳固性问题。 【附图说明】 图1为基于脉冲激光沉积Pd-Ag合金敏感膜的全光纤F-P氢气传感器的结构示意图。 图2为全光纤F-P氢气谐振腔的结构示意图。 图3为基于脉冲激光沉积Pd-Ag合金敏感膜镀膜夹具及衬底的结构示意图。 图4为图3的俯视图。 图中:1.固定部件；2.固定部件内腔；3.传感器封装部件；4.传感器封装部件氢气接触端内腔；5.敏感膜定向膨胀限制块；6.全光纤F-P谐振腔；7.螺钉；8.传感器封装部件光纤导出端内腔；9.光纤；10.敏感玻片；11.毛细玻璃管；12.毛细玻璃管内腔；13.喇叭口 ；14.陶瓷插芯；15.多孔全光纤F-P谐振腔固定盘；16.孔槽；17.螺钉组；18.组装螺钉；19.固定基座；20.固定基座螺钉组；21.衬底。 【具体实施方式】 : 下面结合实施例和附图进一步阐明本专利技术的内容，但不仅仅局限于下面的实施例。 实施例1.全光纤F-P氢气传感器 该全光纤F-P氢气传感器，是一种基于脉冲激光沉积Pd-Ag合金敏感膜的全光纤本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种全光纤F‑P氢气传感器，其特征是一种基于脉冲激光沉积Pd‑Ag合金敏感膜的全光纤F‑P氢气传感器的传感器，该传感器主要由固定部件(1)和与之螺纹连接的传感器封装部件(3)，以及敏感膜定向膨胀限制块(5)、全光纤F‑P谐振腔(6)组成，其中：传感器封装部件(3)内部设有连通的传感器封装部件氢气接触端内腔(4)和传感器封装部件光纤导出端内腔(8)；全光纤F‑P谐振腔(6)从传感器封装部件光纤导出端内腔(8)穿入传感器封装部件(3)中，并通过螺钉固定；敏感膜定向膨胀限制块(5)位于传感器封装部件氢气接触端内腔(4)中，其在测量氢气浓度时由固定部件(1)固定，使其贴近全光纤F‑P谐振腔(6)顶部的敏感玻片(10)上的氢气敏感膜。
【技术特征摘要】
1.一种全光纤F-P氢气传感器，其特征是一种基于脉冲激光沉积Pd-Ag合金敏感膜的全光纤F-P氢气传感器的传感器，该传感器主要由固定部件(I)和与之螺纹连接的传感器封装部件(3)，以及敏感膜定向膨胀限制块(5)、全光纤F-P谐振腔(6)组成，其中:传感器封装部件(3)内部设有连通的传感器封装部件氢气接触端内腔(4)和传感器封装部件光纤导出端内腔(8);全光纤F-P谐振腔(6)从传感器封装部件光纤导出端内腔(8)穿入传感器封装部件(3)中，并通过螺钉固定；敏感膜定向膨胀限制块(5)位于传感器封装部件氢气接触端内腔(4)中，其在测量氢气浓度时由固定部件(I)固定，使其贴近全光纤F-P谐振腔(6)顶部的敏感玻片(10)上的氢气敏感膜。2.根据权利要求1所述的全光纤F-P氢气传感器，其特征在于所述的固定部件(I)为金属材料，外层表面分布螺纹，内部中空形成圆柱形固定部件内腔(2)，该内腔通过其螺纹与传感器封装部件氢气接触端内腔(4)连接在一起，用于限制吸收氢气后的形变方向。3.根据权利要求1所述的全光纤F-P氢气传感器，其特征在于所述敏感膜定向膨胀限制块(5)为纳米多孔陶瓷材料，其一面通过固定部件(I)仅仅与敏感玻片(10)紧密接触，当敏感玻片(10)上的氢气敏感膜吸氢膨胀时，其使全光纤F-P谐振腔(6)端面的敏感玻片(10)向与入射光相反的方向变形，从而改变全光纤F-P谐振腔(6)的长度，该结构有助于氢气敏感膜长期稳定地固定在全光纤F-P谐振腔(6)端面的敏感玻片(10)的前端上。4.根据权利要求1所述的全光纤F-P氢气传感器,其特征在于所述全光纤F-P谐振腔(6)的结构是由敏感玻片(10)、毛细玻璃管(11)、陶瓷插芯(14)和光纤(9)组成，其中敏感玻...
【专利技术属性】
技术研发人员：童杏林，郭倩，胡巍，蔡婷，赵敏利，王坤，胡畔，
申请(专利权)人：武汉理工大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42
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