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农用杀虫剂茚虫威中间体的合成法制造技术

技术编号:10877343 阅读:180 留言:0更新日期:2015-01-07 23:34
本发明专利技术公开了一种农用杀虫剂茚虫威中间体的合成法,包括以下步骤:1)将YCW-4、路易斯酸、甲苯按比例投入反应容器内,搅拌,升温至105~110℃的反应温度,滴加二乙氧基甲烷的甲苯溶液和添加肼甲酸苄酯后于上述反应温度下反应直至反应进行完全;反应过程中不断蒸除作为副产物的乙醇与二乙氧基甲烷的共沸物;2)反应结束后停止加热,搅拌下冷却至室温,减压条件下浓缩回收甲苯,浓缩液用结晶溶剂在低温下冷却结晶,抽滤,洗涤,烘干,得到淡黄色晶体,即为目标产物--农用杀虫剂茚虫威中间体。本发明专利技术的合成法具有收率高的技术优势。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种,包括以下步骤:1)将YCW-4、路易斯酸、甲苯按比例投入反应容器内,搅拌,升温至105~110℃的反应温度,滴加二乙氧基甲烷的甲苯溶液和添加肼甲酸苄酯后于上述反应温度下反应直至反应进行完全;反应过程中不断蒸除作为副产物的乙醇与二乙氧基甲烷的共沸物;2)反应结束后停止加热,搅拌下冷却至室温,减压条件下浓缩回收甲苯,浓缩液用结晶溶剂在低温下冷却结晶,抽滤,洗涤,烘干,得到淡黄色晶体,即为目标产物--农用杀虫剂茚虫威中间体。本专利技术的合成法具有收率高的技术优势。【专利说明】
本专利技术属于有机合成领域,涉及农用杀虫剂茚虫威中间体的合成新工艺。
技术介绍
茚虫威(结构式见式1),化学名称:7_氯-2, 3, 4a,5-四氢-2 (甲氧基羰基(4-三 氟甲氧基苯基)氨基甲酰基)讳并(l,2-e) 惡二嗪-4a_羧酸甲酯,通用名:indoxacarb, 商品名:Ammate、Avatar等。该产品是美国杜邦公司2001年上市的卩惡二嗪类新型手性杀虫 齐U,也是第一个商业化的钠通道阻断型杀虫剂。茚虫威具有结构新颖,作用机理独特,用量 低,对几乎所有鳞翅目害虫都有效,对人畜、环境、作物、非靶生物以及有益生物安全等特 点,是替代高毒、高残留及高抗性杀虫剂的理想药剂,市场及应用前景广阔。 【权利要求】1. ,其特征是包括以下步骤: 1) 、将YCW-4、路易斯酸、甲苯按比例投入反应容器内,搅拌,升温至105?110°C的反应 温度,滴加二乙氧基甲烷的甲苯溶液和添加肼甲酸苄酯后于上述反应温度下反应直至反应 进行完全;反应过程中不断蒸除作为副产物的乙醇与二乙氧基甲烷的共沸物; 所述YCW-4为(5-氯-2, 3-二氢-2-羟基-2-甲氧羰基-1H-茚-亚基)肼羧酸苯甲 基醋; 所述肼甲酸苄酯与YCW-4的摩尔比为0. 1?1 :1 ;路易斯酸与YCW-4的摩尔比为 0. 02?0. 2 :1 ;二乙氧基甲烷与YCW-4的摩尔比为3?10 :1 ; 2) 、反应结束后停止加热,搅拌下冷却至室温,减压条件下浓缩回收甲苯,浓缩液用结 晶溶剂在低温下冷却结晶,抽滤,洗涤,烘干,得到淡黄色晶体,即为目标产物一农用杀虫 剂茚虫威中间体。2. 根据权利要求1所述的,其特征是:所述二乙氧 基甲烷的甲苯溶液分两次进行滴加,首次滴加完毕后添加肼甲酸苄酯,然后再进行第二次 的滴加;第二次滴加完毕后于反应温度下反应直至反应进行完全。3. 根据权利要求1或2所述的,其特征是: 所述路易斯酸为三氟化硼、五氧化二磷、三氧化硫、对甲苯磺酸或二苯基三氟甲基磺酸 铵。4. 根据权利要求3所述的,其特征是:所述步骤2) 中的结晶溶剂为含有1?4个碳原子的低级醇。5. 根据权利要求4所述的,其特征是:所述含有 1?4个碳原子的低级醇为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇或异丁醇。6. 根据权利要求5任一所述的,其特征是:于室温 下,将YCW-4、路易斯酸、甲苯按比例投入反应容器内。【文档编号】C07D273/04GK104262285SQ201410453895【公开日】2015年1月7日 申请日期:2014年9月9日 优先权日:2014年7月24日 【专利技术者】程敬丽, 赵金浩, 郑敏, 姜忠义, 郑乐贵 申请人:浙江大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
农用杀虫剂茚虫威中间体的合成法,其特征是包括以下步骤:1)、将YCW‑4、路易斯酸、甲苯按比例投入反应容器内,搅拌,升温至105~110℃的反应温度,滴加二乙氧基甲烷的甲苯溶液和添加肼甲酸苄酯后于上述反应温度下反应直至反应进行完全;反应过程中不断蒸除作为副产物的乙醇与二乙氧基甲烷的共沸物;所述YCW‑4为(5‑氯‑2,3‑二氢‑2‑羟基‑2‑甲氧羰基‑1H‑茚‑亚基)肼羧酸苯甲基酯;所述肼甲酸苄酯与YCW‑4的摩尔比为0.1~1:1;路易斯酸与YCW‑4的摩尔比为0.02~0.2:1;二乙氧基甲烷与YCW‑4的摩尔比为3~10:1;2)、反应结束后停止加热,搅拌下冷却至室温,减压条件下浓缩回收甲苯,浓缩液用结晶溶剂在低温下冷却结晶,抽滤,洗涤,烘干,得到淡黄色晶体,即为目标产物‑‑农用杀虫剂茚虫威中间体。

【技术特征摘要】
...

【专利技术属性】
技术研发人员:程敬丽赵金浩郑敏姜忠义郑乐贵
申请(专利权)人:浙江大学
类型:发明
国别省市:浙江;33

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