一种大面积制备石墨烯化碳纸的方法及其制备的石墨烯化碳纸技术

本发明专利技术公开了一种石墨烯化碳纸的制备方法及其制备的石墨烯化碳纸。所述制备方法包括以下步骤：配制浓硫酸和浓硝酸的混合电解液，所述浓硫酸和浓硝酸的用量之比为10～20mL：10～20mL；将石墨纸浸泡到所述混合电解液中进行电化学氧化，所述石墨纸和混合电解液的用量之比为1～3g：20～40mL，然后清洗、干燥，得到氧化石墨烯化碳纸；将所述氧化石墨烯化碳纸置于水合肼中进行还原，得到石墨烯化碳纸。所述制备方法解决了常规方法中石墨烯制备过程中易重聚的问题，从而有效提高了石墨烯的比表面积，适合大规模批量工业生产，可以直接用作超级电容器的电极材料。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种石墨烯化碳纸的制备方法及其制备的石墨烯化碳纸。所述制备方法包括以下步骤：配制浓硫酸和浓硝酸的混合电解液，所述浓硫酸和浓硝酸的用量之比为10～20mL：10～20mL；将石墨纸浸泡到所述混合电解液中进行电化学氧化，所述石墨纸和混合电解液的用量之比为1～3g：20～40mL，然后清洗、干燥，得到氧化石墨烯化碳纸；将所述氧化石墨烯化碳纸置于水合肼中进行还原，得到石墨烯化碳纸。所述制备方法解决了常规方法中石墨烯制备过程中易重聚的问题，从而有效提高了石墨烯的比表面积，适合大规模批量工业生产，可以直接用作超级电容器的电极材料。【专利说明】-种大面积制备石墨婦化碳纸的方法及其制备的石墨婦化 碳纸
本专利技术涉及能源储存领域，更具体地，涉及一种便于大规模制备石墨帰化碳纸的 方法其制备的石墨帰化碳纸。
技术介绍
随着世界人口的爆炸式增长和人类社会的快速发展，人们对能源的各种需求日益 增长。因此，研发高性能和高功率密度的储能装置已经成为世界各国共同关注的热点和研 究的重点方向。超级电容器作为一种介于电池与传统电容器之间的新型、高效、实用的能量 存储装置，具有众多优点，如功率密度高、充放电速度快、使用寿命长、环境友好、使用温度 窗口宽等。随着对超级电容器研究的深入，研究者们已深刻认识到要提高超级电容器的性 能，关键在于寻找高性能的储能电极材料。目前常用的电极材料有W活性炭为主的多孔碳 材料、过渡金属W及导电聚合物等。在各种电极材料中，碳材料因资源丰富，价格便宜，稳定 性好等优点被公认为是理想的超电容材料并被大量商业化生产，但是由于其理论电容值低 等问题极大地限制了它的应用。因此设计比表面积大，多孔H维结构的碳材料成为目前的 研究重点。 石墨帰是一种单原子石墨材料，其晶格是碳原子构成的六角形呈蜂巢结构。石墨 帰展现出来的该些特性使其在电子、光学、感应等众多领域展现出非常好的应用前景。其中 由于石墨帰有着超高比表面积和优异的导电性能，非常适合设计用于超级电容器的H维多 孔碳电极。目前用于生产石墨帰的方法主要通过硫酸、硝酸、高猛酸钟等强氧化剂对石墨粉 进行氧化，从而使石墨片层之间被含氧官能团撑开达到片层分离的目的，然后通过化学还 原的方法得到石墨帰。然而目前的该种方法通常发生在水溶液中，在将石墨帰分离的过程 中往往会由于石墨帰片层之间强的范德华作用力而发生石墨帰片层的重聚，从而大大降低 了其比表面积及其电容性能。此外，该种方法的氧化步骤，往往需要数小时才能完成，耗时 过长，对氧化剂的消耗量很大，经反应后的氧化剂无法重复使用，因此现有技术的方法很难 规模化制备出大的石墨帰电极。
技术实现思路
本专利技术为克服上述现有技术缺陷，提供一种便于大规模制备石墨帰化碳纸的方 法。 本专利技术的另一个专利技术目的是，提供一种由所述方法制备的石墨帰化碳纸。 为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是： 一种石墨帰化碳纸材料的制备方法，包括W下步骤： (1) 配制浓硫酸和浓硝酸的混合电解液，所述浓硫酸和浓硝酸的用量之比为10? 20mL :10 ?20mL ； (2) 将石墨纸浸泡到所述混合电解液中进行电化学氧化，所述石墨纸和混合电解液的 用量之比为I?3g ;20?40血，然后清洗、干燥，得到氧化石墨帰化碳纸； 所述电化学氧化的电压13^17V ;所述电化学氧化的时间为15?35min ; (3)将所述氧化石墨帰化碳纸置于水合脱中进行还原，得到石墨帰化碳纸。 所述的方法在35分钟内即能很好地完成氧化步骤，其制备的石墨帰化碳纸剥离 程度高，避免了现有技术方法难剥离的缺陷。同时，利用电化学氧化，可W大大减少氧化剂 的消耗量，在完成一次制备后，电解液可W重复多次使用，依然能有效地制备所述石墨帰化 碳纸。因此本专利技术所述方法适合大规模制备石墨帰化碳纸。 优选地，所述电化学氧化的电压为15V。 优选地，所述电化学氧化的时间为30min。 优选地，所述浓硫酸和浓硝酸的用量之比为20血；20血。 优选地，所述清洗为蒸觸水清洗，把所述氧化石墨帰化碳纸洗至中性。 还原步骤可W参考现有技术，优选地，所述还原的温度为85C ;所述还原的时间为 12?2化。 优选地，所述干燥为冷冻干燥。 一种由上述的制备方法制得的石墨帰化碳纸。本专利技术所述方法制备石墨帰化碳纸 由于剥离程度好，因此避免了现有技术将石墨帰分离时重聚的问题，所得到的石墨帰化碳 纸形貌为单层或少层石墨片组成的H维多孔结构，具有比表面积高，导电性能优异等优点， 所述石墨帰化碳纸在电容方面展现出非常好的电容性能，能应用于超级电容及裡电材料。 所述的石墨帰化碳纸在制备电容及裡电材料上的应用。 与现有技术相比，本专利技术的有益效果是： 本专利技术所述的制备方法，操作简便，能大大缩短石墨帰化碳纸制备过程中氧化时间过 长、氧化剂消耗过多的问题，同时解决了常规方法中石墨帰化碳纸制备过程中难剥离、易重 聚的问题，确保了石墨帰化碳纸的品质，适合大规模批量工业生产。此外，剥离后的石墨帰 仍然附在石墨纸的周围，所W容易脱离水相，最后得到的形态是石墨帰化碳纸，可W直接用 作超级电容器的电极材料。 【专利附图】【附图说明】 图1为石墨帰化碳纸在不同倍数下的扫描电镜（SEM)图片。 图2为石墨帰化碳纸在不同倍数下的透射电镜（TEM)图片。 【具体实施方式】 下面结合【具体实施方式】对专利技术作进一步的说明。该些实施例仅是对本专利技术的典型 描述，但本专利技术不限于此。下述实施例中所用的试验方法如无特殊说明，均为常规方法，所 使用的原料，试剂等，如无特殊说明，均为可从常规市购等商业途径得到的原料和试剂。 本专利技术所用的制备方法可W在现有的普通电解装置中进行。 [00川 实施例1 首先进行混合电解液的配制：将10 HiL浓硫酸与IOmL浓硝酸混合，并不断揽拌至均匀； 将厚度为1 mm的石墨纸进行裁剪，裁剪成3*6cm2,质量为1. 6g，并将其浸泡于上述的混合 电解液中，在15V电压下氧化30min，然后用蒸觸水洗至中性，并对其进行冷冻干燥，得到氧 化石墨帰化碳纸。 将干燥后的氧化石墨帰化碳纸置于密闭容器，在水合脱氛围中85C还原2化。 对制备所得的石墨帰化碳纸进行扫描电镜表征，结果如图1所示，扫描电镜图显 示出石墨片高度剥离，同时众多石墨帰片层重叠分布叠加成H维多孔结构。对制备所得的 石墨帰化碳纸进行透射电镜表征，结果如图2所示，透射电镜显示出单层或者较少层的石 墨帰组成，石墨帰呈片状，且形状完整。 实施例2?4 实施例2?4的制备方法如实施例1，不同点在于混合电解质中浓硫酸和浓硝酸的 配比W及电化学氧化的时间和电压。各具体实施例中的混合电解质中浓硫酸和浓硝酸的配 比、电化学氧化的时间和电压W及结果如表1所示。 表1 I浓硫酸用量I浓硝酸用量I电化学氧化的时间I电化学氧化的电I结果说明 /ITiL /mL /min 压/V 实施例2 20 20 Io 15 氧化适中，碳纸体积膨胀充分，碳纸力学性能较佳不 _____易砕梨_ 实施例3 20 20 15 15 氧化稍不充分，碳纸体积膨胀略差，碳纸力学性能较 ____本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种石墨烯化碳纸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1） 配制浓硫酸和浓硝酸的混合电解液，所述浓硫酸和浓硝酸的用量之比为10～20mL：10～20mL；（2）将石墨纸浸泡到所述混合电解液中进行电化学氧化，所述石墨纸和混合电解液的用量之比为1～3g：20～40mL，然后清洗、干燥，得到氧化石墨烯化碳纸；所述电化学氧化的电压13~17V；所述电化学氧化的时间为15～35min；（3）将所述氧化石墨烯化碳纸置于水合肼中进行还原，得到石墨烯化碳纸。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：卢锡洪，王往，曾银香，于明浩，童叶翔，
申请(专利权)人：中山大学，
类型：发明
国别省市：广东;44