本发明专利技术涉及一种酰氯生产中氯化亚砜的回收纯化装置及回收纯化方法，属于氯化亚砜的回收纯化技术领域。包括依次相串联的蒸发装置、氯化亚砜脱轻塔、氯化亚砜精制塔。酰氯生产中氯化亚砜的回收方法，包括以下步骤：1）、将酰氯合成液通至蒸发装置内进行加热；2）、通至氯化亚砜脱轻塔内，轻组分汽化后被设于塔顶的脱轻塔冷凝装置冷凝成液相经脱轻塔回流罐，回流进入到轻组分脱除塔中；3）、输送至氯化亚砜精制塔内继续纯化，蒸汽上升到氯化亚砜精制塔塔顶，冷凝成液相部分合成液回流进入氯化亚砜精制塔内，部分作为氯化亚砜产品排出收集。本发明专利技术结构设计合理，可以对氯化亚砜进行有效回收，能实现连续化处理，操作简便，过程易于控制。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及一种酰氯生产中氯化亚砜的回收纯化装置及回收纯化方法，属于氯化亚砜的回收纯化
。包括依次相串联的蒸发装置、氯化亚砜脱轻塔、氯化亚砜精制塔。酰氯生产中氯化亚砜的回收方法，包括以下步骤：1）、将酰氯合成液通至蒸发装置内进行加热；2）、通至氯化亚砜脱轻塔内，轻组分汽化后被设于塔顶的脱轻塔冷凝装置冷凝成液相经脱轻塔回流罐，回流进入到轻组分脱除塔中；3）、输送至氯化亚砜精制塔内继续纯化，蒸汽上升到氯化亚砜精制塔塔顶，冷凝成液相部分合成液回流进入氯化亚砜精制塔内，部分作为氯化亚砜产品排出收集。本专利技术结构设计合理，可以对氯化亚砜进行有效回收，能实现连续化处理，操作简便，过程易于控制。【专利说明】—种酰氯生产中氯化亚砜的回收纯化装置及回收方法
本专利技术涉及，属于氯化亚砜的回收纯化
。
技术介绍
氯化亚砜法生产酰氯的过程中，通常要用到过量的氯化亚砜，然后在反应结束后再回收利用。回收的这部分氯化亚砜，通常含有酰氯、羧酸、DMF、一氯化硫、二氯化硫等杂质成分，并且颜色呈深黄色，氯化亚砜的有效成分在90%左右，由于颜色很深，并且纯度较低，不能继续使用。因此需要采取一种工艺对氯化亚砜进行提纯，以便能重复利用。 在专利CN102992276A公布的方法中需要用到硫磺和活性炭等，增加了回收利用的成本，并且反应是间歇式，产能受到控制，不适合推广使用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于解决上述现有技术存在的不足之处，提供一种结构设计合理，可以对氯化亚砜进行有效回收，能实现连续化处理，操作简便，过程易于控制，提纯后的氯化亚砜纯度在98.5%以上，收率达85%以上的酰氯生产中氯化亚砜的回收纯化装置及回收纯化方法。 一种酰氯生产中氯化亚砜的回收纯化装置，其特殊之处在于包括依次相串联的蒸发装置、氯化亚砜脱轻塔3、氯化亚砜精制塔4，蒸发装置上设有酰氯合成液进口 11，氯化亚砜脱轻塔3上设有氯化亚砜粗品进入口 12以及重组分排出口 19，氯化亚砜精制塔4上设有重组分进入口 13，蒸发装置通过管路与氯化亚砜粗品进入口 12相连通，重组分排出口 19通过管路与重组分进入口 13相连通；所述氯化亚砜脱轻塔3包括自下而上依次组装连接的脱轻塔加热装置5、氯化亚砜精馏塔I 14、脱轻塔冷凝装置7，脱轻塔冷凝装置7的输出端连通有脱轻塔回流罐8，脱轻塔回流罐8的输出端通过管路连通至酰氯精馏塔I 14内，管路上自下而上依次设有送料泵I 20及三通阀I 21 ； 所述氯化亚砜精制塔4包括自下而上依次组装连接的精制塔加热装置6、酰氯精馏塔 II15、精制塔冷凝装置9，精制塔冷凝装置9的输出端连通有精制塔回流罐10，精制塔回流罐10的输出端通过管路连通至氯化亚砜精制塔4内，管路上自下而上依次设有送料泵II 22及三通阀II 23 ； 所述蒸发装置包括两个相串联的蒸发单元，蒸发单元包括相连通的加热罐1、分离罐 2 ；所述酰氯精馏塔I 14与酰氯精馏塔II 15为采用陶瓷波纹填料的填料塔。 本专利技术的酰氯生产中氯化亚砜的回收纯化方法，其特殊之处在于包括以下步骤: 1、将酰氯合成液通至蒸发装置内进行加热，加热汽化后的氯化亚砜进入到氯化亚砜脱轻塔3内； 2、汽化后的氯化亚砜进入氯化亚砜脱轻塔3内，轻组分汽化后上升至塔顶后被设于塔顶的脱轻塔冷凝装置7冷凝成液相经脱轻塔回流罐8，通过送料泵I 20将汽化冷凝后的合成液回流进入到轻组分脱除塔3中，继续进行蒸馏，通过定时开启三通阀I 21排出催化剂、一氯化硫、二氯化硫等轻组分，塔底为脱除轻组分后的氯化亚砜和少量重组分，一般每隔6-9小时开启一次三通阀I 21 ;3、将脱除轻组分后的氯化亚砜和少量重组分输送至氯化亚砜精制塔4内继续纯化，汽化后的蒸汽上升到氯化亚砜精制塔4塔顶，被设于塔顶的精制塔冷凝装置9冷凝成液相，经精制塔回流罐10，同时开启三通阀II 23的两端，通过送料泵II 22将汽化冷凝后的部分合成液回流进入氯化亚砜精制塔4内，部分作为氯化亚砜产品排出收集。 所述蒸发装置包括两个相串联的蒸发单元，蒸发单元包括相连通的加热罐16、分离罐17，加热罐16蒸发温度控制在80-130°C、分离罐17压力控制在1-1OOKPa ；所述氯化亚砜脱轻塔3内的反应温度控制在10-100°C，压力控制在10-50KPa ；所述氯化亚砜精制塔4内的反应温度控制在10-100°C，压力控制在10-50KPa。 本专利技术的酰氯生产中氯化亚砜的回收纯化装置，结构设计合理，操作简便，相串联的氯化亚砜脱轻塔、氯化亚砜精制塔实现了提纯过程中的连续化，能对酰氯合成液中的氯化亚砜实现有效分离，并且回收率高，达到了 85%以上，回收的氯化亚砜纯度在98.5%以上，过程连续，易实现自动化控制，具有很好的应用前景。 【专利附图】【附图说明】 图1:本专利技术酰氯生产中氯化亚砜的回收纯化装置的结构示意图。 【具体实施方式】 以下参考附图给出本专利技术的【具体实施方式】，用来对本专利技术做进一步的说明。 实施例1本实施例的一种酰氯生产中氯化亚砜的回收纯化装置，参考附图1，包括依次相串联的蒸发装置、氯化亚砜脱轻塔3、氯化亚砜精制塔4，蒸发装置上设有酰氯合成液进口 11，氯化亚砜脱轻塔3上设有氯化亚砜粗品进入口 12以及重组分排出口 19，氯化亚砜精制塔4上设有重组分进入口 13，蒸发装置通过管路与氯化亚砜粗品进入口 12相连通，重组分排出口 19通过管路与重组分进入口 13相连通；所述氯化亚砜脱轻塔3包括自下而上依次组装连接的脱轻塔加热装置5、氯化亚砜精馏塔I 14、脱轻塔冷凝装置7，脱轻塔冷凝装置7的输出端连通有脱轻塔回流罐8，脱轻塔回流罐8的输出端通过管路连通至酰氯精馏塔I 14内，管路上自下而上依次设有送料泵I 20及三通阀I 21，氯化亚砜精制塔4包括自下而上依次组装连接的精制塔加热装置6、酰氯精馏塔II 15、精制塔冷凝装置9，精制塔冷凝装置9的输出端连通有精制塔回流罐10，精制塔回流罐10的输出端通过管路连通至氯化亚砜精制塔4内，管路上自下而上依次设有送料泵II 22及三通阀II 23 ;蒸发装置包括两个相串联的蒸发单元，蒸发单元包括相连通的加热罐1、分离罐2;酰氯精馏塔I 14与酰氯精馏塔II 15为采用陶瓷波纹填料的填料塔。 使用时，将酰氯合成液进入到串联的两级蒸发单元中，合成液蒸发出来的汽相氯化亚砜进入到氯化亚砜脱轻塔3中，脱除氯化亚砜的酰氯合成液进入到酰氯连续精馏系统18。在氯化亚砜脱轻塔3中，塔底的脱轻塔加热装置5为物料汽化提供热量，汽化后的蒸汽上升到塔顶被塔顶脱轻塔冷凝装置7冷凝成液相经脱轻塔回流罐8，一部分回流进入到氯化亚砜脱轻塔3中，另一部分作为轻组分排出，脱除轻组分的氯化亚砜和少量的重组分进入到氯化亚砜精制塔4中继续纯化，在精制塔中，塔底精制塔加热装置6为物料气化提供热量，气化后的蒸汽上升到精制塔塔顶，被塔顶精制塔冷凝装置9冷凝成液相经精制塔回流罐10 —部分回流到氯化亚砜精制塔4中，另一部分作为氯化亚砜产品排出收集。 实施例2本实施例的间苯二甲酰氯生产中氯化亚砜的回收纯化方法如下:其中，间苯二甲酰氯合成液包括:间苯二甲酰氯75%、氯化亚砜23%本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种酰氯生产中氯化亚砜的回收纯化装置，其特征在于包括依次相串联的蒸发装置、氯化亚砜脱轻塔（3）、氯化亚砜精制塔（4），蒸发装置上设有酰氯合成液进口（11），氯化亚砜脱轻塔（3）上设有氯化亚砜粗品进入口（12）以及重组分排出口（19），氯化亚砜精制塔（4）上设有重组分进入口（13），蒸发装置通过管路与氯化亚砜粗品进入口（12）相连通，重组分排出口（19）通过管路与重组分进入口（13）相连通。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：赵义旭，邹志华，王超，李卫，杨佳云，吴运伟，
申请(专利权)人：烟台裕祥精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37
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