本发明专利技术涉及一种无规共聚物和均聚物复合制备固体颗粒乳化剂的方法，包括：(1)合成双亲性无规共聚物；(2)合成疏水均聚物；(3)分别将双亲性无规共聚物和疏水均聚物加入共溶剂，加沉淀剂自组装形成尺寸均一的胶束，最后在大量去离子水中冻结胶束。(4)本发明专利技术制备的组装胶束粒子稳定且粒径较小，胶束粒径为30～200nm。(5)用该胶束做颗粒乳化剂乳化效果较好。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及，包括：(1)合成双亲性无规共聚物；(2)合成疏水均聚物；(3)分别将双亲性无规共聚物和疏水均聚物加入共溶剂，加沉淀剂自组装形成尺寸均一的胶束，最后在大量去离子水中冻结胶束。(4)本专利技术制备的组装胶束粒子稳定且粒径较小，胶束粒径为30～200nm。(5)用该胶束做颗粒乳化剂乳化效果较好。【专利说明】
本专利技术属于双亲性无规共聚物自组装领域，特别涉及双亲性无规共聚物与均聚物混合后自组装制备固体颗粒乳化剂的方法。该方法制备的固体颗粒在水溶液中稳定，可以用作乳化剂，属于高分子材料
。
技术介绍
具有环境响应性的共聚物，由于其特殊性质以及在应用方面的潜在应用价值，在近十年来弓I起了科学家的广泛重视。双亲性共聚物自组装纳米材料由于其尺寸效应和表面与界面效应，可制得与常规材料性质不同的特殊材料。双亲性共聚物在不同条件下，通过氢键作用、静电相互作用、亲疏水相互作用和范德华力可以在选择性溶剂中自组装得到形态不同的超分子聚集体结构，有球状、柱状、层状、囊泡状。双亲性共聚物的自组装过程及其胶束形态主要是受热力学驱动，但体系中高分子链的热运动由于容易受到动力学原因的影响，较难达到热力学最稳定状态。因此，双亲性共聚物自组装胶束的过程，受到外界诸多因素的影响。 按共聚物的结构，双亲性共聚物可分为嵌段、超支和无规。双亲性无规共聚物相对与嵌段及超支共聚物来说，简单易得、来源丰富。当双亲性无规共聚物中亲水单体含量较高时自组装后形成的胶束不稳定，经大量水固定后容易溶胀形成的胶束粒径较大。将疏水均聚物同亲水单体含量较高的双亲性无规共聚混合后自组装形成的胶束稳定，粒径较小。此方法得到的固体颗粒乳化剂具有良好的表面活性，具有较好的乳化效果。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供亲水单体含量较高的双亲性无规共聚同均聚物混合后自组装制备固体颗粒乳化剂的方法，针对现阶段亲水单体含量较高的双亲性无规共聚自组装胶束不稳定，且胶束粒径大且分布不均匀的问题，提供了简单而易控制的解决方法。 本专利技术的一种双亲性无规共聚物制备固体颗粒乳化剂的方法，其主要新颖处在于自组装胶束时加入了均聚物。 本专利技术的技术方案为: I)亲水单体与疏水单体进行自由基共聚制备双亲性共聚物； 2)疏水单体进行自由基共聚制备均聚物； 3)自组装胶束的制备:分别将共聚物和均聚物PSt溶于共溶剂中，搅拌使之充分溶解后向共聚物溶液中缓慢滴入超纯水，形成带有明显蓝色乳光的透明溶液后停止，继续搅拌一段时间后，加入到大量去离子水中固定胶束。 所述技术方案3)中的共溶剂为N，N-二甲基甲酰胺(DMF)、1，4_ 二氧六环(D1xane)、四氢呋喃(THF)中的任何一种或任何两种的混合物。 所述技术方案3)中胶束粒径为30?200nm。 有益效果:(1)本专利技术的制备方法简单，条件温和，反应条件易于控制；(2)本专利技术提供了一种加入疏水均聚物，与双亲性无规共聚物的一起自组装制备胶束。制备的组装胶束粒子稳定，粒径分布均一的具球形结构，胶束粒径为30?200nm。(3)该方法制得的胶束作为颗粒乳化剂，具有良好的乳化效果。 【专利附图】【附图说明】 图1为实施例1中胶束的透射电镜图(TEM)。 图2为实施例1乳液的数码照片及乳液滴显微镜照片。 具体实施方案下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。这些实施例只用于说明本专利技术而并不用于限制本专利技术的范围。 实施例1 (1)双亲性无规共聚物P(St-CO-DM)的制备:分别称取6.24g苯乙烯(St) (30mmol)、9.42g甲基丙烯酸二甲氨乙酯(DM) (30mmol)加入50mL的单口烧瓶中，加入引发剂AIBN(0.0783g，0.5mmol)，溶于15mL 二氧六环，充氮气、抽真空，反复3次，以除去体系中的氧气，70°C油浴中反应24h.反应结束后用石油醚(30?60°C )作沉淀剂，四氢呋喃(THF)作溶剂，反复溶解、沉析3次，最后40°C真空干燥以除去溶剂，得到双亲性无规共聚物P(St-co-DM)。(2)均聚物PSt的制备:称取12.48g苯乙烯加入10mL的单口烧瓶中，加入引发剂AIBN (0.13g, I mmol),溶于30mL 二氧六环,充氮气、抽真空,反复3次，以除去体系中的氧气，70°C油浴中反应24h.反应结束后用石油醚(30?60°C )作沉淀剂，四氢呋喃(THF)作溶齐U，反复溶解、沉析3次，最后40°C真空干燥以除去溶剂，得到均聚物PS。 (3)分别将10mg共聚物P(St-co-DM)和25mg的均聚物PSt溶于1ml共溶剂DMF中，搅拌使之充分溶解后向共聚物溶液中缓慢滴入超纯水(8 μ L.miiT1)，形成带有明显蓝色乳光的透明溶液后停止(记下加入水的体积)，继续搅拌4h后，加入到大量去离子水中固定胶束，之后移入透析袋中，然后在去离子水中透析3天，除去胶束溶液中的共溶剂，得到胶束水溶液。(4)乳液的制备:量取制备的胶束溶液3mL(胶束浓度为1.25mg.mL—1)，分别向其中加入3mL甲苯，用XHF-DH型高速分散机在8000r.mirT1搅拌速度下分散2min得乳状液. 实施例2: (1)将6.24g苯乙烯、4.32g丙烯酸制备双亲性无规共聚物P(St-co-AA)，将12.48g苯乙烯制备聚苯乙烯。将10mg双亲性无规共聚物P (St-co-DM)和25mg的均聚物PSt溶解于1mL的共溶剂N，N- 二甲基甲酰胺自组装，用自组装得到胶束颗粒乳化剂制作乳液。(2)具体制备方法参考实施例1。【权利要求】1.，其特征步骤为: 将双亲性无规共聚物和疏水均聚物溶解在共溶剂中，搅拌使之充分溶解后向共聚物溶液中缓慢滴入超纯水，形成带有明显蓝色乳光的透明溶液后停止，继续搅拌一段时间后，力口入到大量去离子水中固定胶束。将胶束水溶液透析、冷冻干燥得到固体颗粒乳化剂。2.权利I所述的胶束水溶液，其特征在于:胶束结构稳定，粒径较小且分布均匀，乳化效果好。3.权利I中所述的一定浓度的胶束水溶液，其制备方法为: (1)把一定量疏水单体、亲水单体和引发剂偶氮二异丁氰(AIBN)加入溶剂中在50?100°C的油浴条件下反应，将所得共聚物进行纯化、真空干燥，得到双亲性无规共聚物； (2)把一定量疏水单体和引发剂偶氮二异丁氰(AIBN)加入溶剂中在50?100°C的油浴条件下反应，将所得聚合物进行纯化、真空干燥，得到疏水均聚物； (3)将步骤(1)，(2)中的双亲性无规共聚物和均聚物自组装成胶束，再经透析、定容得到所需浓度的胶束水溶液。4.权利3(I)中所述的疏水单体选自下述疏水单体中的一种: 甲基丙烯酸丁酯(BMA)、甲基丙烯酸异辛酯(EHMA)、苯乙烯(St)、丙烯酸正丁酯(η-ΒΑ) ο亲水单体选自下述亲水单体中的一种: 甲基丙烯酸二甲氨乙酯(DM)、丙烯酸(AA)、甲基丙烯酸(MAA)、N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)。5.权利3(1)中所述的亲水单体与疏水单体的用量之比为10:1?3:1。6.权利中所述共溶剂选自下述溶剂中的一种:N，N-二甲基甲酰胺(DMF)、1，4-二氧六环(D1xane)、四氢呋喃(THF)。7.权利3(2)本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种无规共聚物和均聚物复合制备固体颗粒乳化剂的方法，其特征步骤为：将双亲性无规共聚物和疏水均聚物溶解在共溶剂中，搅拌使之充分溶解后向共聚物溶液中缓慢滴入超纯水，形成带有明显蓝色乳光的透明溶液后停止，继续搅拌一段时间后，加入到大量去离子水中固定胶束。将胶束水溶液透析、冷冻干燥得到固体颗粒乳化剂。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：陈美玲，耿志鑫，孙萌，刘晓亚，
申请(专利权)人：江南大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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