一种包含抗静电抗氧化双官能团的化合物，它是由受阻酚单元、季铵盐单元和直链链段单元共同构成。通过控制直链链段单元的长度调整化合物单位质量里有效的官能团的含量及化合物与树脂的相容性。通过季铵盐基团的迁移作用可将受阻酚结构单元迁移至树脂表层，更有效的消除空气中的氧化作用的发生；而受阻酚单元由于空间结构较大可有效的防治季铵盐结构从树脂表面脱落，增加化合物的抗静电时间。本发明专利技术化合物可作为聚丙烯或聚乙烯的抗静电抗氧化剂使用。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】一种包含抗静电抗氧化双官能团的化合物，它是由受阻酚单元、季铵盐单元和直链链段单元共同构成。通过控制直链链段单元的长度调整化合物单位质量里有效的官能团的含量及化合物与树脂的相容性。通过季铵盐基团的迁移作用可将受阻酚结构单元迁移至树脂表层，更有效的消除空气中的氧化作用的发生；而受阻酚单元由于空间结构较大可有效的防治季铵盐结构从树脂表面脱落，增加化合物的抗静电时间。本专利技术化合物可作为聚丙烯或聚乙烯的抗静电抗氧化剂使用。【专利说明】
本专利技术涉及一种抗氧化抗静电双功能化合物及其合成方法，尤其涉及一种分子中 同时包含受阻酚基团和亲水基团的化合物及其合成方法，本专利技术还涉及该化合物在聚烯烃 树脂中的应用。
技术介绍
受阻酚类化合物由于能与聚合物争夺自动氧化中形成的过氧自由基，通过氢原子 的转移，形成羧酸和一种稳定的抗氧剂自由基，该自由基又具有捕获活性自由基的能力，可 以终结聚合物链式氧化反应的第二动力学链。受阻酚类抗氧剂通常是在碱性条件下通过酯 交换的方式生成。如：US4716244、US5481023、US5563291、US6878843、US2003166962 描述 了用氨基锂、醋酸锂、醋酸钠、醋酸镁、三乙丙醇铝、醋酸锌等为催化剂制备受阻酚类抗氧剂 (如抗氧剂1〇1〇、1〇76、245和1135)的过程。 季铵盐类化合物在树脂中能够发生迁移而运动至树脂表面形成稠密的排列，表面 浓度高于内部，季铵盐基团朝向空气，结合空气中的水分形成导电层，使得积累的静电荷得 以散逸，有效的减小有害电荷的聚集。季铵盐类抗静电剂通常是卤代物与叔胺反应制得。 如：CN98106390. X、CN01809407. 4、US09922879、CN200810045443. 7 描述了不同分子结构的 季铵盐类抗静电剂的制备过程。 现阶段受阻酚类抗氧剂和季铵盐类抗静电剂在聚烯烃产品广泛使用，受阻酚类抗 氧剂相对均匀的分散在树脂之中起到抗氧化作用，但树脂成型后其只有表面与空气接触因 此只有少量受阻酚类分子起到抗氧化作用，因而大大降低了抗氧化效果。 季铵盐类化合物在树脂中能够发生迁移而运动至树脂的表面，因此，当同一分子 中既含有受阻酚结构又含有季铵盐结构时，随着季铵盐结构的迁移整个分子会向树脂的表 面运动，此时受阻酚结构在树脂表面的含量增大，抗氧化效果明显增强。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为了克服上述现有技术中抗氧剂抗氧化效果存在的不足之处 而提供一种性能优良的包含双功能团的化合物及其合成方法。 本专利技术所提供化合物的结构如式（I)下： 【权利要求】1. 一种双功能化合物，其特征在于结构式为：其中η为3?16的正整数；m为6?12的正整数。2. -种如权利要求1所述化合物的合成方法，其特征在于包括以下步骤： 第1步酚羟基的保护：将2, 6-二叔丁基对甲基苯酚与硫酸二甲酯加入反应器，按摩尔 比为2, 6-二叔丁基对甲基苯酚：硫酸二甲酯=1 : (1.1?2)同时加入反应溶剂中，在氮 气保护下，反应温度为45°C?61 °C，反应时间为0. lh?2h，生成2, 6-二叔丁基对甲基苯甲 醚； 第2步2, 6-二叔丁基对甲基苯甲醚的α溴代：将2, 6-二叔丁基对甲基苯甲醚和N-溴 代丁二酰亚胺按摩尔比为1 : (1?1.5)加入反应器，同时加入反应溶剂，在氮气保护下及 在偶氮二异丁腈的催化作用下，反应温度50°C?77°C，反应时间2?5小时，生成2, 6-二 叔丁基对溴甲基苯甲醚； 第3步2, 6-二叔丁基对溴甲基苯甲醚的醇化反应：将2, 6-二叔丁基对溴甲基苯甲醚 和二醇类化合物按摩尔比为1 : (1.1?3)加入反应器，同时加入与2, 6-二叔丁基对溴甲 基苯甲醚等摩尔量的碱性物质，然后加入反应溶剂，在碱性物质的催化作用下，将反应液加 热至回流，反应时间5?60小时，生成3, 5-二叔丁基对甲基氧基苯甲醚醇； 第4步3, 5-二叔丁基对甲基氧基苯甲醚醇的溴化反应：将上步反应制得的3, 5-二叔 丁基对甲基氧基苯甲醚醇与直链二溴代烷按照摩尔比为1 : (3?5)加入反应器，同时加 入与3, 5-二叔丁基对甲基氧基苯甲醚醇等摩尔量的碱性物质，然后加入反应溶剂，将反应 液加热回流10?48小时，过滤除去不溶性杂质，减压蒸馏除去溶剂得到固体粗产物，后利 用柱层析分离得到纯净的溴代物； 第5步羟基的脱保护反应：将第4步反应所得的溴代物与三溴化硼按摩尔比为3 : (1?3)加入反应器；同时加入反应溶剂进行反应，反应所得产物加入到含有二氯甲烷的三 口烧瓶之中，将反应液温度降至〇?-50°C后将质量浓度为10%至20%的三溴化硼的二氯 甲烧溶液缓慢滴加入烧瓶中，滴加时间为1?5小时，滴加完后将反应液恢复到室温后搅拌 2?5小时得到1, n-n二醚； 第6步季铵盐的制备：将上步得到的1，n-n二醚与三甲胺的乙醇溶液混合加入可密封的耐压反应釜中，其中l，n-n二醚与三甲胺的摩尔比为1 : (1.1?1.3)，三甲胺 的乙醇溶液中三甲胺的质量浓度为30%，在70?110°C下反应36?72小时，冷却、过滤后 用乙醇和乙酸乙酯洗涤，粗产物用乙醇重结晶，得到双功能化合物产品。3. 如权利要求2所述的合成方法，其特征在于第3步与第4步中所述的用于溴代物与 醇反应的碱性物质为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾或碳酸钠。4. 如权利要求2所述的合成方法，其特征在于第3步中所述的二醇化合物的碳原子数 为3?16的正整数。5. 如权利要求2所述的合成方法，其特征在于第1步中所加入的反应溶剂选自氯苯、二 氯甲烷、氯仿、甲苯中的一种。6. 如权利要求2所述的合成方法，其特征在于第2步中所加入的反应溶剂选自苯、二氯 甲烷、氯仿、四氯化碳中的一种。7. 如权利要求2所述的合成方法，其特征在于第3步中所加入的反应溶剂选自甲醇、乙 醇、丙酮、二甲基甲酰胺中的一种。8. 如权利要求2所述的合成方法，其特征在于第4步中所加入的反应溶剂选自三乙胺、 乙醇、二甲基甲酰胺、甲苯、二甲苯、苯、氯苯、二氯甲烷、四氯化碳、乙酸乙酯中的一种。9. 如权利要求2所述的合成方法，其特征在于第5步中所加入的反应溶剂选自二氯甲 烷、氯仿、四氯化碳中的一种。10. 如权利要求2所述的合成方法，其特征在于第6步中所加入的反应溶剂选自甲醇、 乙醇、丙酮中的一种。11. 如权利要求2所述的合成方法，其特征在于第1步反应完全后将反应液冷却至室 温，向反应液中加入碳酸钾稀溶液进行萃取，有机相干燥后蒸干即可得到纯净的2, 6-二叔 丁基对甲基苯甲醚。12. 如权利要求2所述的合成方法，其特征在于第3步中反应时利用反应物和产物在硅 胶板上的薄层色谱的位移值不同，监测2, 6-二叔丁基对溴甲基苯甲醚的显色点逐渐变淡 直至不再变化为止，停止加热，将反应液恢复室温后向反应液中加入蒸馏水进行萃取，对有 机相干燥后，利用柱层析分离得到纯净产物。13. -种如权利要求1所述化合物的应用，其特征在于所述化合物作为聚烯烃树脂的 抗氧化剂和抗静电剂使用。14. 如权利要求13所述的应用，其特征在于所述化合物按照质量百分比为0. 01%?1% 添加到聚聚烯烃树脂本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种双功能化合物，其特征在于结构式为：其中n为3～16的正整数；m为6～12的正整数。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李广全，刘义，段宏义，李丽，吴建，刘敏，杨柳，邓守军，张鹏，张华强，李艳芹，刘小燕，陈旭，李朋朋，樊洁，
申请(专利权)人：中国石油天然气股份有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。