一种黄皮酰胺B作为制备农药的应用制造技术

本发明专利技术属于生物农药领域，具体涉及一种从芸香科黄皮属植物黄皮的果核中分离得到的生物活性母体黄皮酰胺B（Lansiumamide B）作为制备农药的应用。黄皮酰胺B以及黄皮酰胺B母体进行修饰的衍生物可作为制备农药的应用。本发明专利技术采用的黄皮酰胺B作为一个天然产物，结构相对简单，具备仿生合成的可行性，用于农业生产，对发展绿色农业，促进农业生产的可持续发展具有重要的经济、社会和环境效益。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于生物农药领域，具体涉及一种从芸香科黄皮属植物黄皮的果核中分离得到的生物活性母体黄皮酰胺B（Lansiumamide B）作为制备农药的应用。
技术介绍
随着环保意识的增强，农药残留和污染在某种程度上已成为新药创制的瓶颈，人们开始探索其它途径来开发新农药。植物源农药含有的有效成分为天然物质，在环境中施用后有顺畅的降解途径，对环境无污染或污染小，对人、畜及天敌毒性低，并不易导致抗药性产生等优点，符合新农药发展方向。从植物源中寻找及发现农药先导化合物并加以合成改造是创制新农药的有效途径。芸香科黄皮属植物黄皮（Clausena lansium）主要分布于我国南部，两广极常栽培，资源丰富。灌木或小乔木；叶为奇数羽状复叶；花小，果为浆果。传统中用于治疗上感、疟疾、腹痛及胃炎等病症。黄皮中含有丰富的小分子化合物，广泛分布于其根、茎、叶和果实中，并具有广泛的药理活性。人们对这些化学成分的分离提纯、结构鉴定和药理活性做了大量的研究工作。现代药理实验表明，黄皮生物碱具有保肝解毒、降血糖、抑菌、抑肿瘤及抗HIV病毒等生物活性。已有文献报导黄皮果核提取物对稗草有生长抑制活性，且分离出两个化合物进行了活性测试，但这两个化合物均不是黄皮酰胺B；同时另有文献报导，黄皮酰胺B对松材线虫有一定的活性，但黄皮酰胺B在农药领域中的应用至今未见报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于从一种芸香科黄皮属植物黄皮的果核中分离得到农药生物活性母体黄皮酰胺B作为制备农药的应用。为了实现本专利技术的目的，本专利技术采用的技术方案为：一种黄皮酰胺B作为制备农药的应用。进一步地说，将所述黄皮酰胺B母体进行化学修饰所得化合物也可作为制备农药的应用。进一步地说，所述黄皮酰胺B作为制备农业领域杀虫、杀螨虫、杀菌或除草剂的应用。更进一步地说，所述黄皮酰胺B作为制备农业领域杀虫的应用。所述黄皮酰胺B为从黄皮果核中提取得到高纯度黄皮酰胺B。进一步的说，将黄皮果核进行乙酸乙酯提取、高速逆流色谱（HSCCC）初次分离以及高速逆流色谱二次分离，继而得到高纯度黄皮酰胺B。再进一步的说，所述黄皮酰胺B的分离是：将粉碎后黄皮果核分别用石油醚、乙酸乙酯和乙醇混合，混合后分别进行索氏提取，所得提取液再分别浓缩，即分别得到黄皮果核的石油醚提取物、乙酸乙酯提取物和乙醇提取物；对黄皮果核的乙酸乙酯提取物进行高速逆流色谱初次分离，而后再经高速逆流色谱二次分离，继而得到的高纯度黄皮酰胺B。更进一步的说，所述黄皮酰胺B的分离是：将黄皮果核粉碎后，按照黄皮果核粉质量（Kg）和溶剂体积（L）1:4～1:6的比例，将黄皮果核粉与石油醚、乙酸乙酯和乙醇分别混合，混合后采用索氏提取器，依次进行提取，（用石油醚在70℃的回流温度下进行提取；用乙酸乙酯在77℃的回流温度下进行提取；用乙醇在78.5℃的回流温度下进行提取。）直至从索氏提取器提取管中回流下的溶剂不带颜色为止，将分别得到的提取液进行浓缩，即分别得到黄皮果核的石油醚提取物、乙酸乙酯提取物和乙醇提取物。对黄皮果核的乙酸乙酯提取物进行高速逆流色谱初次分离，溶剂体系选择正己烷：乙酸乙酯：乙醇：水=1:0.8:1.3:1（体积比）进行分离，以上相为固定相，以下相为流动相，流动相的流速为2ml/min，上样量300mg；再以860r/min的正转速，600r/min的反转速，在30℃下进行分离；收集正转洗脱过程的254nm紫外吸收峰的洗脱组份。将收集的组份进行高速逆流色谱二次分离，溶剂体系选择正己烷：乙酸乙酯：乙醇：水=1:2:1:1（体积比）进行分离，以上相为固定相，以下相为流动相，流动相的流速为2ml/min，上样量300mg；再以860r/min的正转速，600r/min的反转速，在30℃下进行分离；收集正转洗脱过程的纯度在95%以上的254nm紫外吸收峰的洗脱组份，即为式（Ⅰ）所示黄皮酰胺B，（Ⅰ）。本专利技术所具有的优点：黄皮酰胺B作为一个天然产物，结构相对简单，具备仿生合成的可行性，用于农业生产，对发展绿色农业，促进农业生产的可持续发展具有重要的经济、社会和环境效益。本专利技术首次采用高速逆流色谱对黄皮果核的乙酸乙酯提取物进行分离得到化合物黄皮酰胺B，其具有操作简便，分离效率高，分离量大等优点，特别适合天然产物的分离；所得黄皮酰胺B对小菜蛾和朱砂叶螨的杀虫活性突出，并具有一定的杀菌活性，对稗草也有一定的生长抑制活性，用于农业生产，是一种极具潜力的高效低毒的生物农药。本专利技术采用的黄皮酰胺B作为一个天然产物，未经过后期的结构修饰，在测试浓度下所表现出的活性在天然产物中已比较突出，其可作为新农药创制过程中的先导化合物母体，若对其进行后期的结构修饰，则可能得到活性更优的化合物，为新农药的创制提供结构新颖、作用方式独特的先导化合物，有助于开拓新农药的开发思路。具体实施方式以下实施例用于进一步详细描述本专利技术，但并不构成对本专利技术的限制，本专利技术的化合物绝非仅限于这些实施例。实施例1从芸香科黄皮属植物黄皮的果核中分离黄皮酰胺B1.索氏提取首先应用微型植物试样粉碎机对黄皮果核（市售，自购）进行粉碎，将其粉碎至40～80目，按照黄皮果核粉质量（Kg）和溶剂体积（L）1:4～1:6的比例混合，混合后采用索氏提取器，依次用石油醚、乙酸乙酯和乙醇分别进行提取，（用石油醚在70℃的回流温度下进行提取；用乙酸乙酯在77℃的回流温度下进行提取；用乙醇在78.5℃的回流温度下进行提取。）直至从索氏提取器提取管中回流下的溶剂不带颜色为止，提取时间约为4～6h。将上述所得提取液分别进行浓缩，依次得到黄皮果核的石油醚提取物、乙酸乙酯提取物和乙醇提取物。将三份提取物分别进行杀虫、杀螨虫、杀菌和除草活性试验。杀虫和杀螨虫活性试验：采用人工饲料药膜法，以小菜蛾和粘虫作为供试昆虫，采用植物活体喷雾法对桃蚜和朱砂叶螨进行试验；杀菌活性试验：采用盆栽幼苗法，以黄瓜霜霉病菌、小麦白粉病菌和玉米锈病菌作为供试病菌，采用离体抑制孢子萌发法，以稻瘟病菌和黄瓜灰霉病菌作为供试病菌；除草活性试验采用纸床发芽法，考察对稗草和苘麻的生长抑制活性。生物活性试验结果表明，黄皮果核的乙酸乙酯提取物具有一定的农药生物活性。2.高速逆流色谱初次分离对黄皮果核的乙酸乙酯提取物进行高速逆流色谱初次分离，溶剂体系选择正己烷：乙酸乙酯：乙醇：水=1:0.8本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种黄皮酰胺B作为制备农药的应用。

【技术特征摘要】
1.一种黄皮酰胺B作为制备农药的应用。
2.按权利要求1所述的黄皮酰胺B作为制备农药的应用，其特征在于：
将所述黄皮酰胺B母体进行化学修饰所得化合物可作为制备农药的应用。
3.按权利要求1所述的黄皮酰胺B作为制备农药的应用，其特征在于：
所述黄皮酰胺B作为制备农业领域杀虫、杀螨虫、杀菌或除草剂的应用。
4.按权利要求3所述的黄皮酰胺B作为制备农药的应用，其特征在于：
所述黄皮酰胺B作为制备农业领域杀虫的应用。
5.按权利要求1、3或4所述的黄皮酰胺B作为制备农药的应用，其特
征在于：所述黄皮酰胺B为从黄皮果核中提取得到的高纯度黄皮酰胺B。
6.按权利要求5所述的黄皮酰胺B作为制备农药的应用，其特征在于：
所述将黄皮果核经乙酸乙酯提取、高速逆流色谱（HSCCC）初次分离以及高
速逆流色谱二次分离，继而得到的高纯度黄皮酰胺B。
7.按权利要求6所述的黄皮酰胺B作为制备农药的应用，其特征在于：
所述黄皮酰胺B的分离是：
将粉碎后黄皮果核分别用石油醚、乙酸乙酯和乙醇混合，混合后分别
进行索氏提取，所得提取液再分别浓缩，即分别得到黄皮果核的石油醚提
取物、乙酸乙酯提取物和乙醇提取物；
对黄皮果核的乙酸乙酯提取物进行高速逆流色谱初次分离，而后再经
高速逆流色谱二次分离，继而得到的高纯度黄皮酰胺B。
8.按权利要求7所述的黄皮酰胺B作为制备农药的应用，其特征在于：
所述黄皮酰胺B的分离是：
将黄皮果核粉...

【专利技术属性】
技术研发人员：胥维昌，龚党生，闫海生，王远，宋玉泉，孙慧，沈丽红，王大志，
申请(专利权)人：中国中化股份有限公司，沈阳化工研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11