利用表面处理过程产生的含镍废水制备电镀级硫酸镍的方法和设备技术

技术编号:10835283 阅读:216 留言:0更新日期:2014-12-29 18:08
本发明专利技术公开了一种利用表面处理过程产生的含镍废水制备电镀级硫酸镍的方法和设备;属于含镍废水处理工艺技术领域;该方法要点包括下述步骤:(1)含镍废水收集;(2)含镍废水中镍的沉淀、压滤、镍泥破碎成镍泥浆;(3)镍泥酸溶;(4)硫酸镍溶液过滤;(5)硫酸镍溶液除杂纯化,进行二次过滤;(6)硫酸镍溶液真空蒸发浓缩、结晶、过滤、离心干燥得到硫酸镍晶体;本发明专利技术旨在提供一种可减少镍资源的浪费、降低镍对自然环境的潜在危害,实现镍资源的循环利用的利用表面处理过程产生的含镍废水制备电镀级硫酸镍的方法和设备;用于含镍废水的处理。

【技术实现步骤摘要】
利用表面处理过程产生的含镍废水制备电镀级硫酸镍的方 法和设备
本专利技术涉及一种制备电镀硫酸镍的方法,更具体地说,尤其涉及一种利用表面处 理过程产生的含镍废水制备电镀级硫酸镍的方法。本专利技术同时还涉及一种应用于上述方法 的专用设备。
技术介绍
在表面处理加工过程中,电镀镍和化学沉镍是经常采用的两种表面处理工艺,电 镀镍又主要有电铸镍、亚镍、半光镍、光镍、珍珠镍等几种主要形式,这几种电镀形式中镍主 要为硫酸镍、一定量的氯化镍。化学镍主要有碱性化学镍和酸性化学镍两类,其主要成分为 硫酸镍、还原剂、络合剂,稳定剂等。电镀镍中镍含量比较高,镍含量一般在40-80g/L左右, 化学沉镍液中镍的含量相对较低,含镍量大约为4-6g/L左右,表面处理中电镀镍应用更广 泛,化学镍主要作为功能性表面处理,这两种工艺都会产生含镍溶度比较低的清洗废水及 少量比较高含量镍的报废液和退镀液。 当前对电镀镍和化学沉镍过程产生的含镍废水主要采用的处理技术是先把含镍 废水与其它重金属废水混合收集,然后通过调PH使废水中的重金属生成沉淀,生成后的沉 淀通过压滤变成含重金属的泥,该泥交由特定资质的企业进行收集并进行安全处理。由于 安全处理成本比较高,经常出现不良企业把产生的含重金属的污泥偷偷随意丢弃或直接把 含重金属的废水偷排,造成重大的环境危害。目前也有冶炼企业把含铜、镍的污泥先进行火 法冶炼,得到含铜、镍的混合金属,然后再通过其它除杂和分离工序,得到比较纯的单一金 属化合物,该方法不仅工艺复杂、能耗高,还存在二次污染的风险;在地球上镍又是一种重 要的金属资源,在我国更加匮乏,它在钢铁、催化化学、表面处理等方面有广泛的应用,我 国每年都要从国外进口大量的镍产品。
技术实现思路
本专利技术的前一目的在于提供一种可减少镍资源的浪费、降低镍对自然环境的潜在 危害,实现镍资源的循环利用的利用表面处理过程产生的含镍废水制备电镀级硫酸镍的方 法。 本专利技术的后一目的在于提供一种供上述方法使用的专用设备。 本专利技术的前一技术方案是这样实现的:一种利用表面处理过程产生的含镍废水制 备电镀级硫酸镍的方法,该方法包括下述步骤:(1)单独收集表面处理过程中产生的含镍 废水;(2)将含镍废水中的镍沉降得到一定含水率的镍泥固体;(3)将含水份的镍泥固体破 碎成镍泥浆;(4)将镍泥浆泵入溶解罐中,在搅拌状态下加入98%工业级浓硫酸进行溶解, 过滤得深蓝色澄清的硫酸镍溶液;(5)将硫酸镍溶液泵入纯化罐中,加入氧化剂、吸附剂进 行除杂纯化,除杂纯化后进行过滤;(6)将除杂纯化后过滤得到的硫酸镍溶液进行真空蒸 发浓缩,浓缩至镍含量达到300-400g/L时,停止蒸发,然后进行降温,得硫酸镍结晶,最后 将含硫酸镍晶体的溶液进行过滤、离心干燥得到硫酸镍晶体。 上述的利用表面处理过程产生的含镍废水制备电镀级硫酸镍的方法中,步骤(2) 具体为:将含镍废水与可溶性的碱和/或可溶性碳酸盐中的一种或几种混合反应,反应后 溶液的PH值范围为8. 3-10,得到含镍的不溶于水的固体化合物,通过压滤分离得到含水率 为70-90%的镍泥固体。 上述的利用表面处理过程产生的含镍废水制备电镀级硫酸镍的方法中,步骤(4) 具体为:将镍泥浆泵入溶解罐中,在搅拌状态下加入98%工业级浓硫酸进行溶解,所添加 98%工业级浓硫酸的速度为每升镍泥浆添加2-31111/1^11 ;当溶液?!1为5-6时,停止加入 98%工业级浓硫酸,继续搅拌至溶液中产生大量泡沫,用耐高温的细纱网清理掉该泡沫,再 在真空抽滤槽内进行过滤,得到深蓝色澄清硫酸镍溶液。 上述的利用表面处理过程产生的含镍废水制备电镀级硫酸镍的方法中,步骤(5) 所述氧化剂为过氧化物或次氯酸盐或过硫酸盐,添加量为每升溶液添加2-10g ;所述吸附 剂为分子筛等比表面积大,吸附力强,酸性条件下稳定的材料;在加入吸附剂的同时,调节 溶液PH值至2-6。 上述的利用表面处理过程产生的含镍废水制备电镀级硫酸镍的方法中,步骤 (6)具体为:将除杂纯化后过滤得到的硫酸镍溶液泵入真空蒸发罐,用硫酸调节溶液pH 值为2-4,蒸发速度为每小时蒸发起始溶液量的20% -50%,当溶液浓缩至镍含量达到 300-400g/L时,停止蒸发,将溶液转入结晶罐.保持溶液温度80-95 °C,继续搅拌溶液 15-30分钟,搅拌速率为50-90r/min,用冷却水冷却,冷却水的流量l-51/min,使溶液 在l-2h内温度缓慢降到50-65°C,然后关闭冷却水,调搅拌速度为30-40r/min,继续以 0. 5-l°C /lOmin的速度降温,溶液中开始出现结晶,当结晶温度降到33-45°C时,结晶停止, 得含硫酸镍晶体的溶液,对硫酸镍晶体进行陈化,然后依序进行真空过滤、离心干燥得硫 酸镍晶体。 上述的利用表面处理过程产生的含镍废水制备电镀级硫酸镍的方法中,所述溶液 中开始出现结晶时,提高搅拌器速率至40-50r/min,随着结晶颗粒的增多增大,溶液颜色 由深蓝变成绿色,将搅拌器速率降低至20-30r/min,直至结晶温度降到33-45°C。 本专利技术的后一技术方案是这样实现的:一种利用表面处理过程产生的含镍废水制 备电镀级硫酸镍的设备,包括依序连接的收集罐、沉淀罐和压滤机,其中所述沉淀罐顶部管 路连接有第一储液罐;所述压滤机出泥口依序管路连接有带搅拌器的打浆罐、溶解罐、第一 过滤槽、纯化罐、第二过滤槽、真空蒸发罐、结晶罐和过滤罐;所述第一过滤槽和第二过滤槽 均连接有真空泵;所述溶解罐顶部管路连接有硫酸罐,所述纯化罐顶部管路连接有第二储 液罐;所述真空蒸发罐上部管路连接有硫酸加料桶。 上述的利用表面处理过程产生的含镍废水制备电镀级硫酸镍的设备中,所述过滤 罐的出液口通过回流管连接至打浆罐和溶解罐之间的管路上。 上述的利用表面处理过程产生的含镍废水制备电镀级硫酸镍的设备中,在各管路 上均设有泵。 本专利技术采用上述工艺及结构后,相对于现有技术具有以下优点及效果: (1)本专利技术对含镍废液进行单独收集,可以使其它杂质的带入量极大地减小,为后 序纯化过程简单有效实施提供了便利。对含镍废水用碱或碳酸盐进行沉淀可以使废水中的 Ni集中沉淀出来,使废水清液中镍的含量达到符合国家的排放要求,消除了镍对自然环境 的潜在危害。通过沉淀使含镍废物的体积大大减小,实现了有害废物的减量化,通过压滤过 程,使有害废物进一步减量,为后序的资源化利用降低了比较大的蒸发浓缩成本,提高了资 源化利用的经济效益。 (2)压滤后的镍泥通过打浆罐的破碎作用,使镍泥颗粒变得特别细小,这不仅使后 序的镍泥与硫酸反应时快速而且比较均匀充分,使镍得到最大程度的回收。通过控制镍泥 和硫酸反应的终点PH值为5?6,使镍泥中大部分其它杂质主要以固体形式存在且不溶于 水中。镍泥中存在的一些有机物还会以泡沫形式飘浮在溶液上表面,通过用耐高温细纱网, 可以把该泡沫绝大部分清除,为后序的快速过滤分离创造条件,除掉泡沫后的混合溶液通 过过滤,得到深蓝色的澄清的硫酸镍溶液。 (3)利用过氧化物或次氯酸盐等氧化性较强的氧化剂,在一定pH值条件下对硫酸 镍溶液中残存本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种利用表面处理过程产生的含镍废水制备电镀级硫酸镍的方法,其特征在于,该方法包括下述步骤:(1)单独收集表面处理过程中产生的含镍废水;(2)将含镍废水中的镍沉降得到含水份的镍泥固体;(3)将含水份的镍泥固体破碎成镍泥浆;(4)将镍泥浆泵入溶解罐中,在搅拌状态下加入98%工业级浓硫酸进行溶解,过滤得深蓝色澄清的硫酸镍溶液;(5)将硫酸镍溶液泵入纯化罐中,加入氧化剂、吸附剂进行除杂纯化,除杂纯化后进行过滤;(6)将除杂纯化后过滤得到的硫酸镍溶液进行真空蒸发浓缩,浓缩至镍含量达到300‑400g/L时,停止蒸发,然后进行降温,得硫酸镍结晶,最后将含硫酸镍晶体的溶液进行过滤、离心干燥得到硫酸镍晶体。

【技术特征摘要】
1. 一种利用表面处理过程产生的含镍废水制备电镀级硫酸镍的方法,其特征在于,该 方法包括下述步骤:(1)单独收集表面处理过程中产生的含镍废水;(2)将含镍废水中的 镍沉降得到含水份的镍泥固体;(3)将含水份的镍泥固体破碎成镍泥浆;(4)将镍泥浆泵 入溶解罐中,在搅拌状态下加入98 %工业级浓硫酸进行溶解,过滤得深蓝色澄清的硫酸镍 溶液;(5)将硫酸镍溶液泵入纯化罐中,加入氧化剂、吸附剂进行除杂纯化,除杂纯化后进 行过滤;(6)将除杂纯化后过滤得到的硫酸镍溶液进行真空蒸发浓缩,浓缩至镍含量达到 300-400g/L时,停止蒸发,然后进行降温,得硫酸镍结晶,最后将含硫酸镍晶体的溶液进行 过滤、离心干燥得到硫酸镍晶体。2. 根据权利要求1所述的利用表面处理过程产生的含镍废水制备电镀级硫酸镍的方 法,其特征在于,步骤(2)具体为:将含镍废水与可溶性的碱和/或可溶性碳酸盐中的一种 或几种混合反应,反应后溶液的PH值范围为8. 3-10,得到含镍的不溶于水的固体化合物, 通过压滤分离得到含水率为70-90%的镍泥固体。3. 根据权利要求1所述的利用表面处理过程产生的含镍废水制备电镀级硫酸镍的方 法,其特征在于,步骤(4)具体为:将镍泥浆泵入溶解罐中,在搅拌状态下加入98%工业级 浓硫酸进行溶解,所添加98%工业级浓硫酸的速度为每升镍泥浆添加2-3ml/min ;当溶液 PH为5-6时,停止加入98%工业级浓硫酸,继续搅拌至溶液中产生大量泡沫,用耐高温的细 纱网清理掉该泡沫,再在真空抽滤槽内进行过滤,得到深蓝色澄清硫酸镍溶液。4. 根据权利要求1所述的利用表面处理过程产生的含镍废水制备电镀级硫酸镍的方 法,其特征在于,步骤(5)所述氧化剂为过氧化物或次氯酸盐或过硫酸盐,添加量为每升溶 液添加2-10g ;所述吸附剂为分子筛等比表面积大,吸附力强且在酸性条件下稳定的材料; 在加入吸附剂的同时,调节溶液PH值至2-6。5. 根据权利要求1所述的利用表面处理过程产生的含镍废水制备电镀级硫酸镍的方 法,其特征在于,步骤(6)具体为:将除杂纯化后过滤得到的硫酸镍溶液泵...

【专利技术属性】
技术研发人员:陈文衡谢文发刘婷
申请(专利权)人:梅州环保设备有限公司
类型:发明
国别省市:广东;44

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