本发明专利技术涉及一种Gemini表面活性剂改性蒙脱土磷酸化菜籽油阻燃加脂剂的制备方法。采用无水氯化钙与减压脱水对菜籽油干燥，加入甲醇与催化剂NaOH，60～70℃下反应2h，分离、提纯，得菜籽油甲酯。0℃下，菜籽油甲酯与用5#白油分散的P2O5共混，升温至70℃,反应4.5h，调pH至7.5，反应30min，冷却后得到磷酸化菜籽油。将钠基蒙脱土在水中分散，加入系列Gemini表面活性剂，90℃反应4h，得Gemini表面活性剂改性蒙脱土。在三口瓶中加入磷酸化菜籽油和改性蒙脱土，40℃搅拌20min，再超声30min，制得Gemini表面活性剂改性蒙脱土磷酸化复合加脂剂。本发明专利技术使用Gemini表面活性剂改性后的蒙脱土层间距增大，提高了加脂后皮革的阻燃性能与机械性能。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及一种。采用无水氯化钙与减压脱水对菜籽油干燥，加入甲醇与催化剂NaOH，60～70℃下反应2h，分离、提纯，得菜籽油甲酯。0℃下，菜籽油甲酯与用5#白油分散的P2O5共混，升温至70℃,反应4.5h，调pH至7.5，反应30min，冷却后得到磷酸化菜籽油。将钠基蒙脱土在水中分散，加入系列Gemini表面活性剂，90℃反应4h，得Gemini表面活性剂改性蒙脱土。在三口瓶中加入磷酸化菜籽油和改性蒙脱土，40℃搅拌20min，再超声30min，制得Gemini表面活性剂改性蒙脱土磷酸化复合加脂剂。本专利技术使用Gemini表面活性剂改性后的蒙脱土层间距增大，提高了加脂后皮革的阻燃性能与机械性能。【专利说明】Gemin i表面活性剂改性蒙脱土磷酸化菜籽油阻燃加脂剂 的制备方法
本专利技术涉及一种皮革用菜籽油加脂剂的制备方法，具体涉及一种Gemini表面活 性剂改性蒙脱土磷酸化菜籽油阻燃加脂剂的制备方法。
技术介绍
加脂剂是皮革加工过程中一种重要的皮革化学品。皮革生产中的加脂是用油脂 或加脂剂在一定的工艺条件下处理皮革，使皮革吸收一定量的油脂而赋予皮革丰满、柔软、 具有弹性等特性。加脂剂在赋予皮革良好的各项性能的同时，由于其与皮革纤维之间的结 合牢固比较低，在加热过程中极易迁移至皮革表面，直接成为燃源，从而提高了皮革的易燃 性。因此，阻燃性已经成为制造用皮革的要求之一。 磷酸化加脂剂的分子中含有磷酸根等活性基团，具有较强的耐酸、耐碱、耐盐的能 力，能与皮革纤维中的铬络合，加脂后的革柔软、丰满，具有一定的选择填充性与阻燃性，能 够缩小皮张的部位差，提尚革的防水性能，具有永久加脂效果。Gemini表面活性剂的双末水 基双疏水基的独特结构，具有优于传统表面活性剂的润湿性、乳化性、分散性和增溶性等性 质。采用其对蒙脱土进行改性，可有效增加蒙脱土的层间距，使蒙脱土亲油性更强，更好的 发挥纳米效应，更好的在有机基体中分散，有利于将蒙脱土引入磷酸化菜籽油中，进一步提 高皮革的阻燃性能与机械性能。 目前市场上的加脂剂的阻燃性能和机械性能不能满足人们的需求，需要提供一种 阻燃性能更好的加脂剂。
技术实现思路
本专利技术的目的在于改善皮革的阻燃性能，提供了一种Gemini表面活性剂改性蒙 脱土磷酸化菜籽油阻燃加脂剂的制备方法。 为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案是： ，其特征在于： 包括以下步骤： 步骤一：磷酸化菜籽油的制备： 将40重量份的菜籽油用无水氯化钙进行干燥，同时减压脱水，加入12〇重量份的甲醇， 放入三口烧瓶中，然后加1. 2重量份的固体NaOH催化剂，反应温度控制在60。(：?7(TC，搅 拌回流2h，反应结束后，进行常压蒸馏，回收过量的醇；用布氏漏斗过滤回收催化剂，滤液 放入梨形分液漏斗中静置分层，上层为菜籽油甲酯； 在三口烧瓶中，加入称取的50重量份的所得菜籽油甲酯、58?67· 5重量份的P2〇5，将 II6?I35重量份的5#白油分散P2〇 5加入三口烧瓶中，在冰水浴中加入，70。〇的温度下反 应4· 5h,调节pH至7. 5左右，继续反应30min，冷却至室温倒出产品磷酸化菜籽油； 步骤二：Gemini阳离子表面活性剂改性蒙脱土的制备： 取100重量份的水加入三口烧瓶中，再缓慢加入10重量份的钠基蒙脱土，搅拌30min ; 往三口烧瓶内分别加入6. 275?7. 064重量份的不同链长的Gemini型阳离子表面活性剂， 升温至90°C，恒温反应4h，醇洗、水洗数次，100°C?120°C千燥24h ;研磨，得到Gemini型 阳离子表面活性剂改性蒙脱土； 步骤三：Gemini表面活性剂改性蒙脱土复合加脂剂的制备： 取50重量份磷酸化菜籽油和1?5重量份的Gemini阳离子表面活性剂改性蒙脱土一 起加入二口烧瓶中，升温至40°C，控温反应20min，超声处理30min,制得Gemini阳离子表面 活性剂改性蒙脱土磷酸化菜籽油阻燃型加脂剂。 步骤二中，不同链长的Gemini型阳离子表面活性剂选自丙撑基、丙撑基、丙撑基双、丙撑基双。 本专利技术的优点在于：本加脂剂中引入阻燃元素磷及改性蒙脱土，以达到提高加脂 后皮革阻燃性的目的。选用廉价易得的菜籽油为油脂基体，通过磷酸化改性引入磷酸基，使 加脂剂自身具有一定的阻燃性能。然后在磷酸化菜籽油中引入蒙脱土和阳离子表面活性 剂，制备纳米复合加脂剂，选用的Gemini型阳离子表面活性剂中的季铵阳离子中的N与磷 酸化中的P形成一个N-P膨胀阻燃体系与蒙脱土共同起到协同阻燃的效果。本方法相对简 单，使用Gemini表面活性剂改性后的蒙脱土层间距增大，有利于其纳米效应的发挥，也进 一步提尚了蒙脱土在复合材料中的分散稳定性与均一性。制备的Gemini型阳离子表面活 性剂改性蒙脱土磷酸化菜籽油阻燃加脂剂皮革粒面细致，除具有传统的加脂性能外，具有 良好的阻燃性能和机械性能，柔软性和丰满性良好，是一种性能优良的皮革功能性加脂剂。 【具体实施方式】： 下面结合实施例对本专利技术作进一步说明。 实施例1 : (1)将40重量份的菜油用无水氯化钙进行干燥，同时减压脱水，加入12〇重量份的甲 醇，放入三口烧瓶，然后加1. 2重量份的固体NaOH催化剂，反应温度控制在65Γ搅拌回流 2h，反应结束后，进行常压蒸馏，回收过量的醇；用布氏漏斗过滤回收催化剂，滤液放入梨形 分液漏斗中静置分层，上层为菜籽油甲酯。在三口烧瓶中，加入称取的50重量份的所得菜 籽油甲酯， 6〇重量份的P205，用120重量份的5#白油分散P 2〇5加入三口烧瓶中，冰水浴中加 入，在7〇°C的温度下反应4. 5h，调节pH至7· 5,继续反应30min，调节固含量为40%，冷却至 室温倒出产品，得到磷酸化菜籽油。 (2)在三口烧瓶中加入100重量份的水，缓慢加入1〇重量份的钠基蒙脱土，搅拌 30min ;往三口烧瓶内分别加入6. 8重量份的丙撑基，升温至90°C，恒温反应4h，醇洗、水洗数次，11〇。〇干燥24h、研磨，得 到Gemini型阳离子表面活性剂改性蒙脱土。 (3)取50重量份磷酸化菜籽油和5重量份的改性蒙脱土一起加入三口瓶中，升温 至40°C，控温反应20min，超声处理30min，制得Gemini阳离子表面活性剂改性蒙脱土磷酸 化菜籽油阻燃型加脂剂。 实施例2: (1)将40重量份的菜油用无水氯化钙进行千燥，同时减压脱水，加入12〇重量份的甲 醇，放入三口烧瓶,然后加1· 2重量份的固体NaOH催化剂，反应温度控制在70°C搅拌回流 2h，反应结束后，进行常压蒸馏，回收过量的醇；用布氏漏斗过滤回收催化剂，滤液放入梨形 分液漏斗中静置分层，上层为菜秆油甲酯。在三口烧瓶中，加入称取的50重量份的所得菜 籽油甲酯， 62重量份的匕〇5,用124重量份的5#白油分散P2〇 5加入三口烧瓶中，冰水浴中加 入，在70°C的温度下反应4· 5h，调节pH至7. 5,继续反应30min，冷却至室温倒出产品，得到 磷酸化菜籽油。 (2)在三口烧瓶中加入1〇〇重量份的水，缓慢加入10重量份的钠基蒙脱土，搅拌 30min ;往三口烧瓶内分本文档来自技高网...
【技术保护点】
Gemini表面活性剂改性蒙脱土磷酸化菜籽油阻燃加脂剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一：磷酸化菜籽油的制备：将40重量份的菜籽油用无水氯化钙进行干燥，同时减压脱水，加入120重量份的甲醇，放入三口烧瓶中，然后加1.2重量份的固体NaOH催化剂，反应温度控制在60℃～70℃，搅拌回流2h，反应结束后，进行常压蒸馏，回收过量的醇；用布氏漏斗过滤回收催化剂，滤液放入梨形分液漏斗中静置分层，上层为菜籽油甲酯；在三口烧瓶中，加入称取的50重量份的所得菜籽油甲酯、58～67.5重量份的P2O5，将116～135重量份的5#白油分散P2O5加入三口烧瓶中，在冰水浴中加入，70℃的温度下反应4.5h，调节pH至7.5左右，继续反应30min，冷却至室温倒出产品磷酸化菜籽油；步骤二：Gemini阳离子表面活性剂改性蒙脱土的制备：取100重量份的水加入三口烧瓶中，再缓慢加入10重量份的钠基蒙脱土，搅拌30min；往三口烧瓶内分别加入6.275～7.064重量份的不同链长的Gemini型阳离子表面活性剂，升温至90℃，恒温反应4h，醇洗﹑水洗数次，100℃～120℃干燥24h；研磨，得到Gemini型阳离子表面活性剂改性蒙脱土；步骤三：Gemini表面活性剂改性蒙脱土复合加脂剂的制备：取50重量份磷酸化菜籽油和1～5重量份的Gemini阳离子表面活性剂改性蒙脱土一起加入三口烧瓶中，升温至40℃，控温反应20min，超声处理30min，制得Gemini阳离子表面活性剂改性蒙脱土磷酸化菜籽油阻燃型加脂剂。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：吕斌，王泓棣，马建中，高建静，高党鸽，毛宇，张绍华，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61
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