本发明专利技术涉及石墨烯分离方法、石墨烯分离装置、石墨烯层形成方法及石墨烯层形成装置。本发明专利技术的石墨烯分离方法用于解决现有技术问题,其包括以下工序:对含石墨粒子、石墨烯和溶剂的容器施加磁场,利用所述磁场在所述溶剂中将所述石墨粒子和所述石墨烯分离到不同位置的分离工序;以及从所述容器所设置的喷出口取出所述溶剂和所述石墨烯的取出工序。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及石墨烯分离方法、石墨烯分离装置、石墨烯层形成方法及石墨烯层形成装置。本专利技术的石墨烯分离方法用于解决现有技术问题,其包括以下工序:对含石墨粒子、石墨烯和溶剂的容器施加磁场,利用所述磁场在所述溶剂中将所述石墨粒子和所述石墨烯分离到不同位置的分离工序;以及从所述容器所设置的喷出口取出所述溶剂和所述石墨烯的取出工序。【专利说明】石墨烯分离方法、石墨烯分离装置、石墨烯层形成方法及石 墨烯层形成装置
本专利技术涉及能应用在透明电极、电池电极、半导体元件中的石墨烯分离及其分离 装置,石墨烯层的形成方法及其形成装置。
技术介绍
石墨烯作为呈现出非常特异的物理性质的物质正受到关注。石墨烯的特异的物理 性质有高电子迁移率、高热传导率、高强度、高透光性等,具有诸多有魅力的物理性质。人们 期待着能将这些特异的物理性质用于电子器件或纳米技术材料。 作为该石墨烯的现有形成方法,有化学气相沉积法(专利文献1),将通过化学气 相沉积制成的石墨烯转印到基板上,用于透明电极、半导体元件。 图10?图13示出使用了专利文献1所记载的现有化学气相沉积法的石墨烯形成 方法。 图10示出使用了化学气相沉积法的石墨烯形成方法。在基板1201上形成催化剂 层1202。使用650 μ m厚的硅基板1201等来作为基板1201。也可以在形成催化剂层1202 之前,将硅基板1201进行氧化,形成100?300nm厚的硅氧化物层。 通过溉射由镍(Ni)、铁(Fe)、钴(Co)、钼(Pt)、钌(Ru)构成的金属物质中的任意 一种物质,能在基板1201上形成催化剂层1202。催化剂层1202的厚度形成为约100? 150nm〇 接着,在催化剂层1202上形成石墨烯层1203。通过例如将含碳的源气体(source gas) (CH4、C2H2、C2H4、C0等)进行化学气相沉积,来形成石墨烯层1203。石墨烯层1203形 成为单层或双层(bi-layer)。石墨烯层1203的厚度形成为约0. 3?2nm。而且,在石墨烯 层1203上形成保护层1204。 保护层1204用于在后述的过程中对石墨烯层1203进行保护。通过将聚甲基丙烯 酸甲酯(PMMA)、光致抗蚀剂(PR)、ER(electron resist,电子束抗蚀剂)、SiOx、AlOx中的 任一种进行旋涂来形成厚度为200nm?10 μ m的保护层1204。 接着,在保护层1204上进一步形成粘接层1205。将粘接带(adhesive tape)、粘 合剂(glue)、环氧树脂、热剥离胶带(thermal release tape)、水溶性胶带(water-soluble tape)中的任一种形成为100?200 μ m厚来作为粘接层1205。如下面所述,将包含催化 剂层1202的石墨烯层1203从基板1201进行物理分离时,粘接层1205用于支承石墨烯层 1203。 之后,将基板1201从催化剂层1202剥离,去除催化剂层1202。基板1201由硅形 成的情况下,用刀将基板1201的底面进行切割,形成切割线。此外,去除基板1201的边缘 部分,在催化剂层1202与基板1201之间形成间隙。 接着,若将上述切割线或上述间隙与亲水性液体相接触,则亲水性液体浸透基板 1201的切割线或间隙,使基板1201与催化剂层1202之间的粘接力减弱,易于将基板1201 从催化剂层1202剥离。能使用水、酒精、丙酮来作为亲水性液体。 接着,将粘接层1205提升(lifting),将基板1201从催化剂层1202剥离。作为其 它方法,还能利用离子束铣法直接去除基板1201。还能利用化学蚀刻法将基板1201去除。 蚀刻剂取决于基板1201的物质,可将1(0!14冗1 3、!1(:1、册、反应性离子蚀刻蚀刻剂用作蚀刻 剂。 接着,作为去除催化剂层1202的方法,对催化剂层1202进行湿法蚀刻。通过将基 板1201放进FeCl 3、HCl及水的混合物中,能去除催化剂层1202。 作为其它方法,能利用反应性离子蚀刻、离子束铣等将催化剂层1202去除。 接着,将产物进行清洗。在清洗中,使用异酞酸(IPA)、去离子(DI)水。图11示出 石墨烯的转印方法,更详细地,图11是图示了将产物排列在转印基板1301上、以使石墨烯 与转印基板1301接触的阶段的图。在转印基板1301上涂布接触溶液1302。使用DI水、异 丙醇、乙醇、甲醇、矿物油中的任一种来作为接触溶液1302。接着,一边将产物在转印基板 1301上滑动、一边将产物在转印基板1301上排列。 转印基板1301的表面相对于接触溶液1302具有疏水性的情况下,还能在石墨烯 层1203上涂布接触溶液1302,将转印基板1301排列在石墨烯层1203上。接着,一边将转 印基板1301在石墨烯层1203上滑动,一边将转印基板1301与石墨烯层1203重合。 图12示出了转印有石墨烯层1203的转印基板1301。为了将接触溶液1302从转 印基板1301去除,能够在约60°C下对转印基板1301进行6小时的加热处理,去除接触溶液 1302并进行干燥。 图13示出了转印有石墨烯层1203的转印基板1301。这是依次去除粘接层1205 和保护层1204的结果。能通过蚀刻或离子束铣、热处理等方法来去除粘接层1205和保护 层1204,省略其详细说明。 接着,为了从石墨烯层1203去除化学残留物,用IPA、DI水等进行清洗。 石墨烯层通过上述方法来形成,而一旦在硅基板1201上形成通过CVD制成的石墨 烯层之后、石墨烯层将转移到转印基板1301上,因此,工序复杂。 此处,在本专利技术的说明中,将以1层存在的石墨称作单层石墨烯,以2层到10层存 在的石墨称作多层石墨烯,以11层以上的层存在的石墨称作石墨粒子。仅记作石墨烯时, 表不单层石墨稀和多层石墨稀混合的状态。 现有技术文献 专利文献 专利文献1 :日本专利特开2011-105590号公报
技术实现思路
专利技术所要解决的技术问题 然而,为了如上述现有技术那样通过化学气相沉积来制作石墨烯层,CVD时成为高 温,因此存在的问题有:无法在不具备耐热性的基板上直接形成石墨烯层。 本专利技术用于解决现有问题,其目的在于提供一种石墨烯的分离方法,其不使用基 板、温度条件等,就能将石墨烯进行分离。 解决技术问题所采用的技术方案 为了解决上述问题,本专利技术的石墨烯分离方法的特征在于,包括以下工序:对含石 墨粒子、石墨烯和溶剂的容器施加磁场,利用所述磁场在所述溶剂中将所述石墨粒子和所 述石墨烯分离到不同位置的分离工序;以及从所述容器所设置的喷出口取出所述溶剂和所 述石墨烯的取出工序。 专利技术效果 根据本专利技术的石墨烯分离方法,能容易地获得具有目标层数的石墨。 【专利附图】【附图说明】 图1是实施方式的石墨粉碎系统的示意图。 图2是实施方式的石墨烯分离方法的层数混合存在的石墨烯的SPM图。 图3是实施方式的石墨烯分离方法的将石墨粉末分散于乙醇后的分散体的示意 图。 图4(a)是实施方式的本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种石墨烯分离方法,其特征在于,包括以下工序:对含石墨粒子、石墨烯和溶剂的容器施加磁场,利用所述磁场在所述溶剂中将所述石墨粒子和所述石墨烯分离到不同位置的分离工序;以及从所述容器所设置的喷出口取出所述溶剂和所述石墨烯的取出工序。
【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员:北浦秀敏,西木直巳,西川和宏,中谷公明,田中笃志,
申请(专利权)人:松下电器产业株式会社,
类型:发明
国别省市:日本;JP
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