多种贵金属的分离方法技术

本发明专利技术公开了一种多种贵金属的分离方法，包括如下步骤：(1)火法(2)蒸馏前预处理(3)提铱前预处理：将蒸馏残液中和，用70-80℃的水洗去盐分备用，送铱岗位；(4)提铱(5)沉铱母液用来依次回收铂、钯、铑；(6)溶剂萃取法分离铂；(7)黄药沉淀法分离钯(8)铜粉置换法分离铑。本发明专利技术工艺简单，节能环保，不产生污染物，能够有效分离多种重金属。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种化学分离方法，尤其涉及一种。
技术介绍
在废旧贵金属物料的回收过程中，经常会遇到含三种以上(如:钼、钯、铑、铱、锇和钌)贵金属的复杂物料。以前的工艺只针对某一贵金属，最多三种，而且工艺不完善，不便于操作，分离效果和收率也不理想。在生产过程中既要让贵金属成份相互分离彻底，又要让其便于回收，且收率越高越好。这就需要改进或改变原有相关方法。 本工艺先通过火法，将物料全部熔化，为减少挥发性物料的损失，在火法时降低温度、缩短了熔炼时间。在通过蒸馏分离出锇和钌，从生产安全角度考虑，增加了预处理环节:蒸馏前预处理，除去多余的碱，避免蒸馏时瞬间产生大量反应热和盐分，造成系统堵塞。 从环保和经济的角度考虑，新工艺采用了少污染的氯酸钠做蒸馏氧化剂，为保证锇的品质采用水合肼做吸收剂。蒸馏残液用来分离铱，为生产安全和提高铱的收率，也要进行预处理，中和残液，洗去盐分。分离出铱的残液用来提取钼、钯和铑等。经研究发现，铱精制过程中的废渣含钼，可用氯化铵法回收钼。这也提高了钼的收率。 目前，缺乏一种能够分离效果好的。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供了一种分离效果好的。 为了实现上述目的，本专利技术通过如下方法方案实现:一种，包括如下步骤: (I)火法:将物料与过氧化钠以质量比为1:3的比例进行混合，装入坩埚内加热至温度为700-800°C，2-3h待物料完全熔化后，从坩埚内取出并冷却； (2)蒸馏前预处理:将冷却的熔块用水溶成浆状，通入二氧化硫，至中性；用70-80°C的水洗去盐分备用； 蒸馏分离锇和钌:将上述渣分批转入反应釜内进行蒸馏；用硫酸做介质，氯酸钠做氧化剂，用1:1的盐酸溶液和质量浓度为0.5%的乙醇溶液吸收钌；用质量浓度为30%的水合肼溶液和质量浓度为0.5%的乙醇溶液吸收锇； 钌吸收液送钌岗位继续加工成最终产品；锇吸收液送锇岗位继续加工成最终产品; (3)提铱前预处理:将蒸馏残液中和，用70-80°C的水洗去盐分备用，送铱岗位； (4)提铱:上述余洛,采用质量比为固体:液体=1:5，加入4N盐酸加热溶解；所述固体为余渣，所述液体为4N盐酸；将盐酸溶解液进行过滤，盐酸溶解液反复赶酸，滤渣回收返回火法；向铱的盐酸溶液，即滤液中加入氧化剂，使铱转变为IV价，再加入氯化铵，生成黑色氯铱酸铵沉淀；浓缩母液并补加氧化剂直至无氯铱酸铵沉淀析出；用质量浓度为15%的氯化铵溶液反复洗涤氯铱酸铵，静置沉降后过滤；将铱盐与母液分离；粗氯铱酸铵送铱提纯岗位继续提纯； (5)沉铱母液用来依次回收钼、钯、铑； (6)溶剂萃取法分离钼:采用磷酸三丁酯从沉铱母液中萃取钼；保持溶液为3-5mol/l盐酸,与占溶液体积的0.5%的硫酸；用磷酸三丁酯萃取钼,再用0.5-1.5mol/l氢氧化钠溶液反萃出钼，送钼精制提纯； (7)黄药沉淀法分离钯:溶液控制pH值为0.5-1.5，室温下加入理论量的1_3倍的黃药，反应时间为30-60min,得到乙黄原酸钮；送钮精制； (8)铜粉置换法分离铑:将溶液加热至温度为95°C，加入铜粉，不断搅拌，直至反应完全，得粗错粉送错精制提纯。 本专利技术的另一种，包括如下步骤: (I)火法:将物料与过氧化钠以质量比为1:3的比例进行混合，装入坩埚内加热至温度为700-800°C，2-3h待物料完全熔化后，从坩埚内取出并冷却； (2)蒸馏前预处理:将冷却的熔块用水溶成浆状，通入二氧化硫，至中性；用70-80°C的水洗去盐分备用； 蒸馏分离锇和钌:将上述渣分批转入反应釜内进行蒸馏；用硫酸做介质，氯酸钠做氧化剂，用1:1的盐酸溶液和质量浓度为0.5%的乙醇溶液吸收钌；用质量浓度为30%的水合肼溶液和质量浓度为0.5%的乙醇溶液吸收锇； 钌吸收液送钌岗位继续加工成最终产品；锇吸收液送锇岗位继续加工成最终产品; (3)提铱前预处理:将蒸馏残液中和，用70-80°C的水洗去盐分备用，送铱岗位； (4)提铱:上述余洛,采用质量比为固体:液体=1:5,加入4N盐酸加热溶解；所述固体为余渣，所述液体为4N盐酸；将盐酸溶解液进行过滤，盐酸溶解液反复赶酸，滤渣回收返回火法；向铱的盐酸溶液，即滤液中加入氧化剂，使铱转变为IV价，再加入氯化铵，生成黑色氯铱酸铵沉淀； 浓缩母液并补加氧化剂直至无氯铱酸铵沉淀析出；用质量浓度为15%的氯化铵溶液反复洗涤氯铱酸铵，静置沉降后过滤；将铱盐与母液分离；粗氯铱酸铵送铱提纯岗位继续提纯； (5)沉铱母液用来依次回收钼、钯、铑； (6)提铱产生的废渣，用王水溶解，氯化铵沉淀法提取钼，得氯钼酸铵送钼精制； (7)黄药沉淀法分离钯:溶液控制pH值为0.5-1.5，室温下加入理论量的1_3倍的黃药，反应时间为30-60min,得到乙黄原酸钮；送钮精制； (8)铜粉置换法分离铑:将溶液加热至温度为95°C，加入铜粉，不断搅拌，直至反应完全，得粗错粉送错精制提纯。 进一步地，在步骤(4)中，所述氧化剂为双氧水或硝酸。 进一步地，在步骤(4)中，采用过滤瓶或过滤槽进行过滤。 有益效果:本专利技术工艺简单，节能环保，不产生污染物，能够有效分离多种重金属。 本专利技术具有如下优点:(I)先通过火法，将物料全部熔化，为减少挥发性物料的损失，在火法时降低温度、缩短了熔炼时间。 (2)在通过蒸馏分离出锇和钌，从生产安全角度考虑，增加了预处理环节:蒸馏前预处理，除去多余的碱，避免蒸馏时瞬间产生大量反应热和盐分，造成系统堵塞。 (3)经过上述分离顺序和分离方法，可将各种贵金属分离彻底，并做到高回收率，充分实现废旧贵金属的回收再利用的价值。 (4)从环保和经济的角度考虑，新工艺采用了少污染的氯酸钠做蒸馏氧化剂。为保证锇的品质采用水合肼做吸收剂。采用水合肼吸收，相比于氢氧化钠吸收有几个优势:首先，它不会带入钠离子，锇粉不会钠超标；其次，收率高，达到99%。氢氧化钠吸收时，会有10%左右的锇残留在溶液中，需要反复回收。其他方法的收率更低。 (5)蒸馏残液用来分离铱，为生产安全和提高铱的收率，也要进行预处理，中和残液，洗去盐分。分离出铱的残液用来提取钼、钯和铑等。经研究发现，铱精制过程中的废渣含钼，可用氯化铵法回收钼。这也提高了钼的收率。 【具体实施方式】 下面将通过具体实施例对本专利技术做进一步的具体描述，但不能理解为是对本专利技术保护范围的限定。 实施例1 本专利技术的一种，包括如下步骤: (I)火法:将物料与过氧化钠以质量比为1:3的比例进行混合，装入坩埚内加热至温度为700°C，2h待物料完全熔化后，从坩埚内取出并冷却； (2)蒸馏前预处理:将冷却的熔块用水溶成浆状，通入二氧化硫，至中性；用70°C的水洗去盐分备用；通过此步预处理，避免下一步蒸馏时管道被盐分堵塞，减少了钌和锇吸收液中钠离子的含量。所以，既保证了生产安全，又保证了钌和锇的产品质量。 蒸馏分离锇和钌:将上述渣分批转入反应釜内进行蒸馏； 用硫酸做介质，氯酸钠做氧化剂，用1:1的盐酸溶液和质量浓度为0.5%的乙醇溶液吸收钌；用质量浓度为30%的水合肼溶液和质量浓度为0.5%的乙醇溶液吸收锇； 钌吸收液送钌岗位继续加工成最终产品；锇吸收液送锇岗位继续加工成最终产品; 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种多种贵金属的分离方法，其特征在于包括如下步骤：(1)火法：将物料与过氧化钠以质量比为1：3的比例进行混合，装入坩埚内加热至温度为700‑800℃，2‑3h待物料完全熔化后，从坩埚内取出并冷却；(2)蒸馏前预处理：将冷却的熔块用水溶成浆状，通入二氧化硫，至中性；用70‑80℃的水洗去盐分备用；蒸馏分离锇和钌：将上述渣分批转入反应釜内进行蒸馏；用硫酸做介质，氯酸钠做氧化剂，用1：1的盐酸溶液和质量浓度为0.5％的乙醇溶液吸收钌；用质量浓度为30％的水合肼溶液和质量浓度为0.5％的乙醇溶液吸收锇；钌吸收液送钌岗位继续加工成最终产品；锇吸收液送锇岗位继续加工成最终产品；(3)提铱前预处理：将蒸馏残液中和，用70‑80℃的水洗去盐分备用，送铱岗位；(4)提铱：上述余渣，采用质量比为固体：液体＝1：5，加入4N盐酸加热溶解；所述固体为余渣，所述液体为4N盐酸；将盐酸溶解液进行过滤，盐酸溶解液反复赶酸，滤渣回收返回火法；向铱的盐酸溶液，即滤液中加入氧化剂，使铱转变为IV价，再加入氯化铵,生成黑色氯铱酸铵沉淀；浓缩母液并补加氧化剂直至无氯铱酸铵沉淀析出；用质量浓度为15％的氯化铵溶液反复洗涤氯铱酸铵，静置沉降后过滤；将铱盐与母液分离；粗氯铱酸铵送铱提纯岗位继续提纯；(5)沉铱母液用来依次回收铂、钯、铑；(6)溶剂萃取法分离铂：采用磷酸三丁酯从沉铱母液中萃取铂；保持溶液为3‑5mol/l盐酸，与占溶液体积的0.5％的硫酸；用磷酸三丁酯萃取铂，再用0.5‑1.5mol/l氢氧化钠溶液反萃出铂，送铂精制提纯；(7)黄药沉淀法分离钯：溶液控制pH值为0.5‑1.5，室温下加入理论量的1‑3倍的黃药，反应时间为30‑60min，得到乙黄原酸钯；送钯精制；(8)铜粉置换法分离铑：将溶液加热至温度为95℃，加入铜粉，不断搅拌，直至反应完全，得粗铑粉送铑精制提纯。...

【技术特征摘要】
1.一种多种贵金属的分离方法，其特征在于包括如下步骤: (1)火法:将物料与过氧化钠以质量比为1:3的比例进行混合，装入坩埚内加热至温度为700-800°C，2-3h待物料完全熔化后，从坩埚内取出并冷却； (2)蒸馏前预处理:将冷却的熔块用水溶成浆状，通入二氧化硫，至中性；用70-80°C的水洗去盐分备用； 蒸馏分离锇和钌:将上述渣分批转入反应釜内进行蒸馏； 用硫酸做介质，氯酸钠做氧化剂，用1:1的盐酸溶液和质量浓度为0.5%的乙醇溶液吸收钌；用质量浓度为30%的水合肼溶液和质量浓度为0.5%的乙醇溶液吸收锇； 钌吸收液送钌岗位继续加工成最终产品；锇吸收液送锇岗位继续加工成最终产品； (3)提铱前预处理:将蒸馏残液中和，用70-80°C的水洗去盐分备用，送铱岗位； (4)提铱:上述余洛,采用质量比为固体:液体=1:5，加入4N盐酸加热溶解； 所述固体为余洛，所述液体为4N盐酸； 将盐酸溶解液进行过滤，盐酸溶解液反复赶酸，滤渣回收返回火法； 向铱的盐酸溶液，即滤液中加入氧化剂，使铱转变为IV价，再加入氯化铵，生成黑色氯铱酸铵沉淀； 浓缩母液并补加氧化剂直至无氯铱酸铵沉淀析出； 用质量浓度为15%的氯化铵溶液反复洗涤氯铱酸铵，静置沉降后过滤；将铱盐与母液分离；粗氯铱酸铵送铱提纯岗位继续提纯； (5)沉铱母液用来依次回收钼、钯、铑； (6)溶剂萃取法分离钼:采用磷酸三丁酯从沉铱母液中萃取钼； 保持溶液为3-5mol/l盐酸，与占溶液体积的0.5%的硫酸； 用磷酸三丁酯萃取钼，再用0.5-1.5mol/l氢氧化钠溶液反萃出钼，送钼精制提纯； (7)黄药沉淀法分离钯:溶液控制pH值为0.5-1.5，室温下加入理论量的1-3倍的黃药，反应时间为30-60min，得到乙黄原酸钯；送钯精制； (8)铜粉置换法分离铑:将溶液加热至温度为95°C，加入铜粉，不断搅拌，直至反应完全，得粗铑粉送铑精制提纯。2.—种多种贵金属的分离方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚志刚，王健，李忠飞，
申请(专利权)人：南京东锐铂业有限公司，姚志刚，
类型：发明
国别省市：江苏;32