一种测定复方丹参提取物中钠元素含量的方法技术

技术编号:10821525 阅读:146 留言:0更新日期:2014-12-26 02:55
本发明专利技术涉及一种丹参提取物及丹参制剂中钠元素含量的方法,特别涉及一种采用硝酸为消解体系,经微波消解丹参提取物样品,再通过电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定其中钠元素的含量,并为校正响应信号的变化及消除基体效应和仪器漂移的影响,选用铬元素作为内标溶液的含量测定方法。

【技术实现步骤摘要】
-种测定复方丹参提取物中钢元轰含量的方法
: 本专利技术涉及一种利用微波消解ICP-MS法来测定复方丹参提取物中轴元素含量的 测定方法,属于分析

技术介绍
: 丹参又名赤参,紫丹参,红根等。为双子叶植物唇形科,药用的主要部位是根茎。主 产于安徽、河南、陕西等地。功效:活血调经,巧癒止痛,凉血消痛,清也除烦,养血安神。丹 参的主要成分为脂溶性的丹参丽类和水溶性的丹酷酸类。其中丹酷酸类成分包括丹参素、 丹酷酸B等,主要作用于也血管系统,能够扩张也脑血管,增加也脏供血,改善微循环。 H走又名田走,为五加科人参属植物,具有显著的活血化癒、消肿定痛功效,药用 的主要部位是根茎。 复方丹参制剂由丹参、H走、冰片制备而成,其制备方法有大量的文献报道,其中 包括将丹参和H走共同提取得到药用的提取物,然后加入冰片制备成复方丹参制剂,如复 方丹参片,复方丹参胶囊,复方丹参滴丸等的制备。 目前复方丹参制剂的制备主要使用的是丹参的根茎,H走的根茎作为原料药材, 经过分别提取或共同提取,得到丹参H走的提取物,然后加入冰片制备成复方丹参制剂。 丹参H走的提取物也可W称之为复方丹参提取物,其提取方法属于现有技术,是 制备复方丹参制剂的中间体产物,作为中药提取物,其中的金属元素大量存在,鉴于人类健 康对食品和药品中金属元素含量控制的要求越来越高,有必要对其进行检测。 轴元素是保持细胞外液渗透压和容量的重要成分,不恰当应用可引发血压升高、 头痛头昏、体重增加,进而出现或加剧水肿、也率加速、胸闷、气急、肺部哮鸣音等现象。轴 元素在人体内过量或不足,均会影响人体的正常生理功能。对于有也脏病史的患者来说,影 响更大。日常饮食中摄入过多的轴元素,会使成年人患高血压的风险增高,而高血压则是引 发也脏疾病和中风的重要因素。世卫组织建议;成人每天的轴元素摄入量应低于2000毫 克,即食盐摄入量低于5克。 但是,众所周知人体内轴元素的摄入量并非完全来自于日常食物,特别是有需要 常年服用各种药物来维持生命健康的也脑血管类疾病患者,其日常所摄入的轴元素中必然 有相当一部分是来自于所服用的治疗药物本身。其中尤W中药提取物为原料的药物,由于 其植物药提取过程中和药物特性本身的各种不确定性及成分未知,使得该部分患者的轴元 素摄入通常很难量化,更加难W准确有效的折算入日常摄入总量统计。由此,便为广大也脑 血管疾病患者的用药安全性埋下了一个很大的潜在隐患。 复方丹参制剂作为一种也脑血管用药,为人们所经常服用,因此控制该制剂中的 轴元素含量也提上了议事日程。为了控制复方丹参制剂中轴元素的含量,需要寻找一种适 宜的检测方法,特别是寻找一种检测方法W针对性的对制备复方丹参制剂的中间体复方丹 参提取物进行检测。本专利技术根据复方丹参提取物的特性,找到一种利用微波消解ICP-MS 法来测定复方丹参提取物中轴元素含量的方法。 本专利技术人曾尝试利用2010年版《中国药典》中所提到的原子吸收法来测定复方丹 参提取物中的轴元素含量。然而遗憾的是,经多次重复结果均未能达到预期目标。究其原 因,很可能是: 1.由于原子吸收法的线性范围窄,仅有一个数量级,线性始终不如ICP-MS法好, 因而无法达到r〉〇. 995 W上; 2.轴为碱族金属元素,其化学性质非常活泼,在测试过程中往往很难形成稳定的 轴原子。虽然理论上可W通过向样品中加掩蔽剂来解决该一问题,但在实践中发现;由于轴 元素的化学性质过于活泼,使得掩蔽剂的添加量始终无法做到非常准确的定容定量。因而 直接导致同一份样品,往往连续3次W上测量的结果之间会产生RSD〉20%的较大误差,对于 临床实践很难具备指导意义。 考虑W上因素,本专利技术尝试利用电感禪合等离子体质谱法来实现对于复方丹参提 取物中轴元素含量的准确测定及分析。电感禪合等离子体(IC巧作为质谱(M巧的离子化 源是进入21世纪W来发展最快的无机痕量分析技术,W快速、准确、多元素同时测定等优 点受到广泛重视。《中国药典》一部从2005年版起,已将此方法列为中药材金属元素的标准 检测方法之一。 本专利技术参照2010年版《中国药典》,并结合实验室现有条件,在前期复方丹参药材 中轴元素含量测定的研究基础之上,采用电感禪合等离子体质谱法(ICP-M巧测定复方丹 参提取物中的轴元素含量,W监控轴元素在复方丹参提取物制备过程中的变化情况,建立 了利用ICP-MS法准确测量含复方丹参提取物中轴元素含量的分析方法。
技术实现思路
: 本专利技术的目的在于提供一种简便、准确、可重复性高的检测复方丹参提取物中轴 元素含量的分析方法,为复方丹参提取物及复方丹参制剂的日常控制指标及产品质量稳定 性研究提供理论技术支撑,同时也为研究轴元素对丹参提取物稳定性的影响奠定了基础。 本专利技术提供一种复方丹参提取物中轴元素含量的测定方法,所述方法包括W下步 骤: 步骤1,供试品的配制 称取复方丹参提取物,加酸浸泡,再进行消解,消解后的酸液用酸定容即得供试品 溶液; 步骤2,轴含量测定 取供试品溶液,注入电感禪合等离子体质谱仪,得到质谱图,根据质谱图计算供试 品溶液中轴离子的含量。 其中,电感禪合等离子体质谱仪的质谱条件如下: 表 1 本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种复方丹参提取物中钠元素含量的测定方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:步骤1,供试品的配制称取复方丹参提取物,加酸浸泡,再进行消解,消解后的酸液用酸定容即得供试品溶液;步骤2,钠含量测定取供试品溶液,注入电感耦合等离子体质谱仪,得到质谱图,根据质谱图计算供试品溶液中钠离子的含量;其中,电感耦合等离子体质谱仪的质谱条件如下:射频功率1350W采样深度7mm载气流速0.85L/min等离子体流速15.0L/min辅助气流速1.0L/min蠕动泵转速30rpm雾室温度3°C每点停留时间10ms点数/质量3重复次数3扫描次数30ms测量时间/次0.45s。

【技术特征摘要】
1. 一种复方丹参提取物中钠元素含量的测定方法,其特征在于,所述方法包括以下步 骤: 步骤1,供试品的配制 称取复方丹参提取物,加酸浸泡,再进行消解,消解后的酸液用酸定容即得供试品溶 液; 步骤2,钠含量测定 取供试品溶液,注入电感耦合等离子体质谱仪,得到质谱图,根据质谱图计算供试品溶 液中钠离子的含量; 其中,电感耦合等离子体质谱仪的质谱条件如下:2. 根据权利要求1所述的测定方法,其i寺征在于,步骤1中所述酸选自:盐酸,硫酸,硝 酸,磷酸。3. 根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,步骤1中所述加酸浸泡所用酸为浓硝 酸,定容所述酸为稀硝酸。4. 根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,步骤1中所述浸泡是将提取物加入到 酸中,酸液要没过提取物;浸泡时间为12-48小时。5. 根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,步骤1中所述使提取物消解采用微波 同时加压的方式使提取物消解完全。6. 根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,步骤1如下: 称取复方丹参提取物〇. 2-0. 8g,硝酸2. 5-10ml,浸泡12-48小时,用微波同时加压的 方式进行消解,消解完成后,将消解后的溶液转移至25-100ml聚四氟乙烯材料的容量瓶 中,用少量1-4%稀硝酸洗涤消解罐2-4次,合并至量瓶中,用1-4%稀硝酸定容,摇匀,再 吸取0. 25-lmL溶液转移至5-20ml聚四氟乙烯材料的容量瓶中,再用1-4%稀硝酸定容至 5-20mL,作为供试品溶液。7. 根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,步骤1如下: 称取样品〇.4g,精密称定,置于洗净的耐压耐高温聚四氟乙烯消解罐中,加入硝酸 5m...

【专利技术属性】
技术研发人员:王晓毅叶正良章顺楠周立红
申请(专利权)人:天士力制药集团股份有限公司
类型:发明
国别省市:天津;12

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