本发明专利技术公开了Ni2+吸附剂的制备及其吸附方法，包含以下步骤：（1）以正硅酸四乙酯为硅源，三嵌段共聚物（P123，EO20PO70EO20）为模板剂，合成硅基介孔材料SBA-15，再通过烷基偶联法将3-氨基丙基三乙氧基硅烷（APTES）修饰到硅基介孔材料SBA-15的内表面，得到氨基功能化的硅基介孔材料NH2-SBA-15；（2）采用后移植法将氨基酸嫁接到NH2-SBA-15上，得到氨基酸改性后的硅基介孔材料，即吸附剂；（3）含Ni2+的水溶液，调节pH值至3~5，投入吸附剂吸附水体中Ni2+，吸附剂与水体中Ni2+质量比5：1~8：1，吸附温度20~30℃，吸附时间10~30min。本发明专利技术的吸附剂制备方法可操作性强，重现性好，所得的氨基酸改性硅基介孔材料对水体中的重金属离子Ni2+具有良好的去除效果，平衡吸附量达到60mg·g-1以上，实际应用价值良好。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了Ni2+，包含以下步骤：（1）以正硅酸四乙酯为硅源，三嵌段共聚物（P123，EO20PO70EO20）为模板剂，合成硅基介孔材料SBA-15，再通过烷基偶联法将3-氨基丙基三乙氧基硅烷（APTES）修饰到硅基介孔材料SBA-15的内表面，得到氨基功能化的硅基介孔材料NH2-SBA-15；（2）采用后移植法将氨基酸嫁接到NH2-SBA-15上，得到氨基酸改性后的硅基介孔材料，即吸附剂；（3）含Ni2+的水溶液，调节pH值至3~5，投入吸附剂吸附水体中Ni2+，吸附剂与水体中Ni2+质量比5：1~8：1，吸附温度20~30℃，吸附时间10~30min。本专利技术的吸附剂制备方法可操作性强，重现性好，所得的氨基酸改性硅基介孔材料对水体中的重金属离子Ni2+具有良好的去除效果，平衡吸附量达到60mg·g-1以上，实际应用价值良好。【专利说明】Ni2+
本专利技术属于介孔材料
，具体涉及Ni2+。
技术介绍
镍离子(Ni2+)是常见的重金属污染物，金属加工、电镀、化工陶瓷和玻璃等行业每年都产生大量的含Ni2+废水。含Ni2+废水毒性大、不易进行生化降解、处理难度大，目前主要处理方法有吸附法、沉淀法、离子交换法和电化学法等。其中吸附法工艺简单，吸附剂可重复使用，尤其对低浓度重金属Ni2+进行深度处理方面具有独特的优势。 传统的吸附重金属离子的材料包括活性炭、树脂、沸石和粘土等。但这些材料存在孔径分布宽、比表面小、孔道结构不均匀和对金属离子的选择性不好等缺点。硅基介孔材料具有有序的孔道结构、较大的孔容和较高的比表面积且表面易于进行化学改性等特点，可以作为新型的多孔吸附剂或吸附剂载体，在吸附、催化以及分离物质等领域中具有十分广泛的应用。目前报道的改性后的对重金属离子有吸附作用的介孔材料大多数都是经过有机硫醇/醚、胺类、咪唑等有机基团改性的，不可避免的存在一定的毒性。在吸附剂完成对重金属离子的吸附后，很可能造成二次污染。氨基酸本身无毒，利用金属元素容易与含有特定官能团的氨基酸进行配位生成化合物的特点，实现对硅基介孔材料的改性，可以达到去除有害重金属离子的目的。
技术实现思路
本专利技术的目的在于:提供一种Ni2+，利用氨基酸来源广泛、无毒、低廉和配位能力强等特点，在合成硅基介孔材料的基础上，采用后移植的方法，将氨基酸修饰在硅基介孔材料上，借此改变介孔材料对重金属离子Ni2+的吸附能力与吸附选择性。 本专利技术的技术解决方案是该Ni2+吸附剂的制备方法包括以下步骤:(1)硅基介孔材料SBA-15的氨基功能化:以正硅酸四乙酯为硅源，三嵌段共聚物(P123，EO20PO70EO20)为模板剂，合成硅基介孔材料SBA-15 ;再通过烷基偶联法将3-氨基丙基三乙氧基硅烷(APTES)修饰到硅基介孔材料SBA-15的内表面，得到氨基功能化的硅基介孔材料 NH2-SBA-15 ；(2)NH2-SBA-15的氨基酸改性:采用后移植法将氨基酸嫁接到NH2-SBA-15上，得到氨基酸改性后的硅基介孔材料，即吸附剂。 其中，步骤(I)中，硅基介孔材料SBA-15的氨基功能化的具体步骤是:首先，制备硅基介孔材料SBA-15:在40°C下，将P123溶入去离子水中，再加入2 mol.!/1HCl,剧烈搅拌；2 h后，滴加正硅酸四乙酯，保持40°C继续搅拌20 h;然后将混合物转入密闭的反应釜中，在105 °C下晶化24 h;之后，将得到的产物进行抽滤，用无水乙醇和去离子水洗涤三次；得到的固体粉末在85 °C下用无水乙醇萃取36 h，再于85 °C下真空干燥4 h，得到的白色固体粉末即为硅基介孔材料SBA-15 ;其中各个原料的质量比为P123:正硅酸四乙酯:HCl (2 mol.L-1) =H2O = 2:4.25:60:15 ;其次，进行硅基介孔材料SBA-15的氨基功能化:在N2保护下，将SBA-15粉末溶入干燥的甲苯中，滴加APTES，在110°C下回流18 h ;将得到的产物抽滤，用甲苯和无水乙醇进行洗涤；产物在70 °C下真空干燥12 h，得到的粉末即为NH2-SBA-15 ;其中，各个原料的用量为 SBA-15:甲苯=APTES = I:30:1 (m/v/v)。 其中，步骤(2)中，NH2-SBA_15的氨基酸改性的具体步骤是:在N2保护下，以二甲基甲酰胺为溶剂，加入NH2-SBA-15、氨基酸、二环己基碳二亚胺以及4-二甲氨基吡啶，反应温度为85°C，反应时间为4(T60 h ;将产物抽滤，依次使用二甲基甲酰胺和无水乙醇洗涤，干燥，得到氨基酸改性的硅基介孔材料，即吸附剂；其中，各个原料的质量比为NH2-SBA-15:氨基酸:二环己基碳二亚胺:4_ 二甲氨基吡啶=1:5:15:1。 其中，步骤(2)中，所述氨基酸为L-组氨酸、L-甲硫氨酸以及L-半胱氨酸中任一种。 其中，Ni2+吸附剂的吸附方法是:含Ni2+的水溶液，调节pH值至:Γ5，投入吸附剂吸附水体中Ni2+，吸附剂与水体中Ni2+质量比5:Γ8:1，吸附温度20?30 °C，吸附时间10?30min。 其中，调节pH值所用试剂为0.1 mol.Γ1 HCl或0.1 mol.Γ1 NaOH溶液。 本专利技术用模板法合成硅基介孔材料SBA-15，并通过烷基偶联法将3-氨基丙基三乙氧基硅烷修饰到硅基介孔材料的内表面，再利用氨基酸来源广泛、无毒、低廉和配位能力强等特点将氨基酸修饰在硅基介孔材料上，借此改变介孔材料对重金属离子Ni2+的吸附能力与吸附选择性，得到了对Ni2+具有良好选择性能的吸附材料，具有实际应用价值和良好的应用前景。 【专利附图】【附图说明】 图1是实施例1所得His-SBA-15的透射电镜(TEM)照片。 图2是实施例1所得SBA-15、NH2-SBA-15及His-SBA-15的小角XRD衍射谱图。 图3 是实施例1 所得 SBA-15、NH2-SBA-15 及 His_SBA_15 的 FT-1R 谱图。 图4是实施例1所得SBA-15、NH2-SBA-15及His-SBA-15的N2吸附-脱附曲线。 图5是实施例1所得SBA-15、NH2-SBA-15及His-SBA-15的热重分析图。 图6是实施例1所得His-SBA-15对不同离子去除率的比较。 【具体实施方式】 下面通过实施例进一步说明本专利技术的技术解决方案，但本专利技术的保护范围并不受限于这些实施例。 实施例1: 在40。。下，将4 g P123溶入30g去离子水中，再加入120g 2 mol.L—1 HC1，剧烈搅拌；2h后，滴加8.5 g正硅酸四乙酯，保持40 1:继续搅拌20 h;然后将混合物转入密闭的反应釜中，在105 1:下，晶化24 h;之后，将得到的产物进行抽滤，用无水乙醇和去离子水洗涤三次；得到的固体粉末在85 1:用无水乙醇萃取36 h，再于85 1:真空干燥4 h，得SBA-15;在凡保护下，将I g SBA-15粉末溶入30 mL干燥的甲苯中，滴加I mL APTES，在110 °〇下回流18 h;将得到的产物抽滤，用甲苯和无水乙醇进行洗涤；产物在70°C真空干燥12 h，得到NH2-S本文档来自技高网...
【技术保护点】
Ni2+吸附剂的制备方法，其特征是该Ni2+吸附剂的制备方法包括以下步骤：（1）硅基介孔材料SBA‑15的氨基功能化：以正硅酸四乙酯为硅源，三嵌段共聚物（P123，EO20PO70EO20）为模板剂，合成硅基介孔材料SBA‑15；再通过烷基偶联法将3‑氨基丙基三乙氧基硅烷（APTES）修饰到硅基介孔材料SBA‑15的内表面，得到氨基功能化的硅基介孔材料NH2‑SBA‑15；（2）NH2‑SBA‑15的氨基酸改性：采用后移植法将氨基酸嫁接到NH2‑SBA‑15上，得到氨基酸改性后的硅基介孔材料，即吸附剂。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：徐继明，相鑫鑫，吴真，黄进，
申请(专利权)人：淮阴师范学院，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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