一种适用于喷墨打印陶瓷墨水的灰蓝色颜料的制备方法，包括下列步骤：A.将锡金属、锑金属加热至熔融，将熔体进行超声波雾化得到合金细粉；B.将合金细粉和聚丙二醇加到带有搅拌的密闭反应釜中，向密闭反应釜中通入压缩空气，反应得到合金稳定溶液；C.采用超声喷雾方式将合金稳定溶液喷入流化床反应器中的顶部，同时从流化床反应器的底部通入温度为200~450℃的氧气；在流化床反应器的底部即获得适用于喷墨打印陶瓷墨水的二氧化锡晶格中掺杂少量锑的灰蓝色颜料。本发明专利技术的方法可制备出二氧化锡晶格中掺杂锑的灰蓝色颜料，这种高档陶瓷颜料的制备方法效率高、成本低、色料发色效率高、色料粒径小，特别适用于喷墨打印陶瓷墨水。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】，包括下列步骤：A.将锡金属、锑金属加热至熔融，将熔体进行超声波雾化得到合金细粉；B.将合金细粉和聚丙二醇加到带有搅拌的密闭反应釜中，向密闭反应釜中通入压缩空气，反应得到合金稳定溶液；C.采用超声喷雾方式将合金稳定溶液喷入流化床反应器中的顶部，同时从流化床反应器的底部通入温度为200~450℃的氧气；在流化床反应器的底部即获得适用于喷墨打印陶瓷墨水的二氧化锡晶格中掺杂少量锑的灰蓝色颜料。本专利技术的方法可制备出二氧化锡晶格中掺杂锑的灰蓝色颜料，这种高档陶瓷颜料的制备方法效率高、成本低、色料发色效率高、色料粒径小，特别适用于喷墨打印陶瓷墨水。【专利说明】—种适用于喷墨打印陶瓷墨水的灰蓝色颜料的制备方法
本专利技术涉及。
技术介绍
颜料可分为有机颜料和无机颜料，有机颜料的价格相对较低，颜料的密度较低，比较容易通过分散工艺获得稳定的墨水应用，但其耐候性相对较差，能承受的温度通常低于100C。无机颜料具有较好的耐候性，一些品种可耐1300°c左右温度，能应用于高温陶瓷、搪瓷、玻璃漆等行业。但无机颜料的价格相对较高，并且颜料的密度较大，粒度较粗，难以通过常规分散工艺获得稳定的颜料墨水。要降低无机颜料的使用成本，好的办法就是提高无机颜料的使用效率，降低单位施涂面积上颜料的使用量。虽然通过湿法球磨工艺对颗粒相对较大的无机颜料进行球磨可以大幅度降低颜料的粒度，但这种球磨的效率较低，成本较高，如通过高效率的分散设备，使用小颗粒、高密度的研磨介质，则设备的使用成本较高。所以，要降低无机颜料的总体使用成本，根本途径就是降低颜料的粒度，特别是对于代表颜料使用趋势的喷墨打印工艺，其使用的墨水颜料通常认为粒度要小于I微米。 二氧化锡作为无机氧化物材料具有耐酸、耐碱、耐高温、耐机械冲击等特性，当向其晶格中掺杂少量的+5价态锑离子后，二氧化锡粉体呈现灰蓝色而被用作灰蓝色陶瓷颜料，由于其保持了二氧化锡晶相，所以二氧化锡固有的耐酸、耐碱、耐高温、耐机械冲击等特性仍然保持。该无机陶瓷颜料能够耐1300°C的高温，所以被广泛用于高档陶瓷色料、搪瓷色料、玻璃颜料。 二氧化锡掺杂锑的灰蓝色颜料的常规生产方法也是现有唯一工业生产方法为以二氧化锡粉体和三氧化二锑粉体为原料(杨友明等，2--?瓷，2005，38 (2):30-31)(李春文等，A奢瓷，2003，(4):27-28, 32)，先采用湿法球磨进行混合并使粉体粒度减小以提高反应活性，再进行烘干，粉碎，过筛，高温煅烧固相反应，粉碎，以盐酸等洗去未反应的三氧化二锑，再进行碱中和、水洗、烘干，粉碎即得到目标颜料。该工艺得到的颜料粉体粒度D5tl基本上在6微米以上，以该颜料粉体制备喷墨打印墨水则生产效率极低，造成墨水的生产成本高昂，市场价格极高，难以在更大范围内推广。除了由于二氧化锡掺杂锑灰蓝色颜料的常规生产工艺导致的颜料粉体粒度过大导致的墨水生产成本过高外，该颜料粉体本身的生产成本较高也导致整体墨水的市场价格较高。颜料的原料二氧化锡粉体和三氧化二锑粉体的生产基本上经历了上述颜料所需要的酸碱中和、烘干、高温煅烧、粉碎等步骤。如颜料用二氧化锡粉体的生产过程为，将金属锡锭采用熔融水淬成锡花，以浓硝酸溶解锡花，得到偏锡酸沉淀，再以氢氧化钠、碳酸钠等碱中和，以水洗涤沉淀，过滤，烘干，高温煅烧，粉碎即得到二氧化锡粉体。三氧化二锑粉体基本上是采用以锑为原料的高温氧化法，尽管该工艺的生产效率较高，成本较低，但高温导致三氧化二锑粉体的反应活性较低，这对于和二氧化锡粉体进行的高温固相反应十分不利，一方面升高了反应温度，增加了生产成本，另一方面也使得颜料粉体的粒度过分长大。所以从起始原料金属锡和金属锑开始，要获得二氧化锡掺杂锑的灰蓝色颜料，还必须先获得二氧化锡粉体和三氧化二锑粉体。使得总体生产过程繁琐，效率低，成本高。 为降低二氧化锡掺杂锑灰蓝色颜料粉体的粒度，并提高制备效率，降低制备温度。Bernardi 等O； Eur0.Ceram.Soc., 2002, 22: 2911-2919)提出了采用以二氯化锡，三氧化二锑为主要原料，加入硝酸促进三氧化二锑的溶解，再加入柠檬酸和乙二醇以促进溶胶凝胶的形成，再进行高温分解得到二氧化锡掺杂锑的颜料。该法相比传统以氧化物为原料的高温固相反应法，大大降低了反应温度，促进了锡、锑离子在分子级水平混合，同时颜料的粒度也大幅度降低。但以二氯化锡为锡的原料其价格要大大高于金属锡，甚至高于二氧化锡粉体为锡原料的价格，同时大量使用柠檬酸和乙二醇，也大大增加原料成本，使得最终得到的颜料生产成本大大高于传统固相法工艺。 具有类似的二氧化锡掺杂少量锑的的化学组分的相对低温制备得到的纳米粉体也称之为锑掺杂二氧化锡纳米粉体，该粉体具有浅色透明导电特性，吸收红外线特性，广泛用于透明浅色防静电、透明隔热、激光打标、激光焊接、涂布加热烘干等行业。 中国专利CN102285683A提出了采用金属锡、锑为原料，采用硝酸溶解得到沉淀，再进行洗涤、烘干，600°C热处理得到相应的锑掺杂二氧化锡导电粉末。该工艺本质上是硝酸溶解锡得到偏锡酸沉淀，溶解锑得到氧化锑或者锑酸沉淀，后锡、锑等的沉淀固体颗粒通过600°C高温固相反应得到目标产物。这样产物中的锡、锑原子均匀性仍比较低，并且酸溶解锡、锑金属时会有部分金属不能完全溶解，其残留在产物中会大大降低最终二氧化锡掺杂锑的品质，该工艺在实际工业生产中不可取。中国专利CN103533819A提出了以氯化锡、硫酸锡等锡原料以及硝酸锑、氯化锑等锑原料，溶解后再加入配体、分散剂，再加入沉淀剂得到沉淀物，再进行洗涤、烘干、煅烧，得到目标产物锑掺杂二氧化锡纳米粉体，该法提高了纳米粉体的单分散性。但相比较而言，增加了配体、分散剂的使用成本。锡的化合物及锑的化合物成本也比较高。该工艺总体成本要高于传统二氧化锡为原料的高温固相反应法。中国专利CN103041896A提出了以二氧化锡和三氧化二锑粉体为原料，采用低于_180°C低温球磨，再于50-20(TC脱氮，得到目标锑掺杂二氧化锡纳米粉体。该工艺尽管过程简单，但大量成本消耗在低温液氮上，同时生产效率极低。总体成本极高。中国专利CN102976396A提出了以五水四氯化锡和三氯化锑为主要原料，加入分散剂，在反应器旋转条件下加入氨气得到沉淀，再进行洗涤、烘干、煅烧得到目标二氧化锡掺杂锑纳米粉体。该工艺提高了氨气沉淀剂加入时的均匀性。但附加的旋转机械增加了生产成本，同时锡、锑化学品的使用成本较高，使得总体成本高于高温固相反应工艺。类似的中国103553120A提出以五水四氯化锡和三氯化锑为主要原料，加入配体，乙醇、水溶剂得到混合溶液，再加入氨水沉淀剂，达到沉淀，再进行洗涤、共沸蒸馏、干燥、煅烧，得到锑掺杂二氧化锡纳米粉体。中国专利CN10327948A提出了以五水四氯化锡和三氯化锑为主要原料，溶解于乙醇得到溶液，再加入氨水沉淀剂得到沉淀，再在高压反应釜中高温水热反应得到沉淀，产物洗涤、烘干、煅烧，得到目标锑掺杂二氧化锡纳米粉体。增加的高温水热工艺提高颗粒的热稳定性，改善了颗粒的团聚性，但却大大增加了生产成本，无法参与市场竞争。 综上所述，二氧化锡晶格中掺杂锑的灰蓝色颜料作为高档陶瓷颜料其现本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种适用于喷墨打印陶瓷墨水的灰蓝色颜料的制备方法，其特征在于包括下列步骤：A.将锡金属、锑金属加热到850~1100℃熔融，其中锡和锑的质量比为10~99:1，锡、锑熔融后搅拌形成锡、锑分布均匀的熔体，将该熔体进行超声波雾化，得到粒度1000目~1500目的合金细粉；B.将步骤A制得的合金细粉和聚丙二醇加到带有搅拌的密闭反应釜中，聚丙二醇的质量与合金细粉的质量之比为1~3.5:1，向密闭反应釜中通入压缩空气，压缩空气的质量与合金细粉的质量之比为2~6:1，压缩空气的压力为0.2~0.9MPa，搅拌转速为150~400转/分钟，密闭反应釜温度为90~130℃，反应3~12小时得到合金稳定溶液；C.采用超声喷雾方式将合金稳定溶液喷入温度为500~900℃流化床反应器中的顶部，同时从流化床反应器的底部通入温度为200~450℃的氧气，氧气的压力为0.1~0.3 MPa，氧气的质量与步骤B中的聚丙二醇的质量之比为3~8:1；在流化床反应器的底部即获得适用于喷墨打印陶瓷墨水的二氧化锡晶格中掺杂少量锑的灰蓝色颜料。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张建荣，谭芳，
申请(专利权)人：宁波今心新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33
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