一种透明纳米晶掺杂玻璃的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种透明纳米晶掺杂玻璃的制备方法，包括以下步骤：(1)对玻璃粉末进行充分球磨，得到亚微米或微米级颗粒；(2)将除羟基后的荧光纳米晶搅拌分散在不含羟基的溶剂中，并进行强力超声，得到荧光纳米晶/溶剂；(3)将亚微米或微米级颗粒，在搅拌作用下缓慢加入到荧光纳米晶/溶剂中，并在通风橱中行高速搅拌分散，直到不含羟基的溶剂完全挥发，得到纳米晶/玻璃粉末混合物；(4)将纳米晶/玻璃粉末混合物作为前驱体，在550-600℃进行共融，共融过程中通入保护气。本发明专利技术方法制备的纳米晶掺杂玻璃具有透过性好，热稳定性优异的优点，在照明、显示、激光等光电子领域具有重要应用前景。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，包括以下步骤：(1)对玻璃粉末进行充分球磨，得到亚微米或微米级颗粒；(2)将除羟基后的荧光纳米晶搅拌分散在不含羟基的溶剂中，并进行强力超声，得到荧光纳米晶/溶剂；(3)将亚微米或微米级颗粒，在搅拌作用下缓慢加入到荧光纳米晶/溶剂中，并在通风橱中行高速搅拌分散，直到不含羟基的溶剂完全挥发，得到纳米晶/玻璃粉末混合物；(4)将纳米晶/玻璃粉末混合物作为前驱体，在550-600℃进行共融，共融过程中通入保护气。本专利技术方法制备的纳米晶掺杂玻璃具有透过性好，热稳定性优异的优点，在照明、显示、激光等光电子领域具有重要应用前景。【专利说明】—种透明纳米晶掺杂玻璃的制备方法
本专利技术涉及光功能材料，特别涉及。
技术介绍
无机发光材料按照掺杂基质的不同，可划分为发光晶体材料，发光玻璃和发光纳米晶掺杂玻璃这三类。其中发光晶体材料主要是指荧光粉多晶材料和单晶材料，其发光强度以及量子效率都较高，目前广泛应用于白光LED、固体激光器等光电子器件中。然而，发光晶体材料不易于可塑加工，难以拉制成光纤，因此其很难应用在小型节约化的光纤器件中。发光玻璃虽然易于加工和拉制光纤，然而由于其非晶属性，因此发光效率受到限制。因此，研究者们开发了纳米晶掺杂玻璃，他结合了晶体材料发光效率高和玻璃基质易于拉制光纤的优点，使得其有望广泛应用在光纤器件中。现有的纳米晶掺杂玻璃主要是以微晶玻璃的方式实现，即首先制备玻璃基质材料，然后通过后处理的方式在玻璃基质中析出目标纳米晶相。这种技术制备的微晶玻璃在后期光纤拉制过程中，由于玻璃基质中仍然还有多余的纳米晶组成元素，因此，极易发生纳米晶在拉制过程中的二次长大过程，从而极大增加了纳米晶在微晶玻璃光纤中的可控生长和分布，从而影响了所拉制的纳米晶掺杂光纤的光学特性和应用。因此，我们急需开发出一种新型的制备透明纳米晶掺杂玻璃的技术，从而克服纳米晶在光纤拉制过程中的二次生长，拉制具有优异光学特性和热稳定性的纳米晶掺杂玻璃光纤。 高透过性的纳米晶掺杂玻璃结合了纳米晶优越的光学性能与玻璃易于加工和拉制光纤特性，在光通信、显示、照明等领域具有重要应用前景。其中，高的透明性是纳米晶掺杂玻璃获得优良光学性能的前提条件。影响纳米晶掺杂玻璃透明性的主要因素是纳米晶与玻璃基质界面处光的散射。根据瑞利散射理论，纳米晶颗粒大小以及两相之间的折射率差对纳米晶掺杂玻璃的透明性起着决定性的作用。 当前制备纳米晶掺杂玻璃的方法主要有，熔融热处理法，溶胶-凝胶法，气相沉积法，离子注入法和射频磁控溅射法等。这些传统的制备方法对玻璃中纳米晶尺寸和含量的可控性较差，一旦纳米晶体尺寸超过一定尺寸，玻璃的透过性就会迅速降低。很难制备出透明的纳米晶掺杂玻璃。这在一定程度上限制了其实际应用。
技术实现思路
为了克服现有技术的上述缺点与不足，本专利技术的目的在于提供，可有效去除气泡，羟基，制得气泡含量少，透过性好的纳米晶掺杂玻璃。 本专利技术的目的通过以下技术方案实现: ，包括以下步骤: (I)对玻璃粉末进行充分球磨，得到尺寸分布均匀的亚微米或微米级颗粒； (2)将除羟基后的荧光纳米晶搅拌分散在具有挥发性的不含羟基的溶剂中，并进行强力超声，得到荧光纳米晶/溶剂； (3)将步骤⑴得到的亚微米或微米级颗粒，在搅拌作用下缓慢加入到步骤(2)得到的荧光纳米晶/溶剂中，并在通风橱中利用高速搅拌分散装置进行搅拌分散，直到不含羟基的溶剂完全挥发，得到颗粒尺度上混合均匀的纳米晶/玻璃粉末混合物； (4)将步骤(3)得到的纳米晶/玻璃粉末混合物作为前驱体，在550_600°C进行共融，共融过程中通入负压或正压保护气，以消除共融过程中的残余气泡。 步骤(I)所述玻璃粉末为碲酸盐玻璃，摩尔组成为:Te02:40 % -85%, ZnO:5% -40%, Na2O:10% -40%。 所述荧光纳米晶和玻璃粉的质量配比为:荧光纳米晶:0.01-30%，玻璃粉:70-99.99%。 所述荧光纳米晶的尺寸为l_500nm。 所述荧光纳米晶为Y0F:Er3+。 步骤(2)所述强力超声，具体为:在25°C常温下，以80KHz的频率超声2h。 步骤⑶所述搅拌，具体为:以100rpm的速度持续搅拌，直至溶剂完全挥发。 步骤(2)所述具有挥发性的不含羟基的溶剂为环己烷。 步骤(4)所述保护气为氮气或者氦气。 与现有技术相比，本专利技术具有以下优点和有益效果: (I)本专利技术的制备方法通过在共融过程中通入保护气，有效去除气泡、羟基。以利用氦气作为保护气为例，消除气泡的原理如下:首先，氦气不断置换气泡中的空气，从而进入气泡；其次，充盈了分子量较小的氦气的气泡，为了减小表面能，小气泡之间不断聚合，从而形成大气泡；随着共融过程的进行，分子量较小的氦气大气泡不断的逃逸到表面来，从而被排出。 (2)本专利技术的制备方法工艺简单，产品光强度以及量子效率较高，具有实用价值。 (3)本专利技术的制备得到的纳米晶掺杂玻璃热稳定性好，在发光方面，发光强度以及量子效率较高，具有实用价值，在光通信、显示、照明以及光伏电池等领域具有重要应用前旦 -5^ O 【专利附图】【附图说明】 图1为本专利技术的实施例1制备的YOF:5% Er3+纳米晶的扫描电镜(SEM)图。 图2为本专利技术的实施例1的YOF:Er3+纳米晶、纳米晶/碲酸盐粉末和YOF:Er3+纳米晶掺杂碲酸盐玻璃的X射线衍射(XRD)图谱。 图3为本专利技术的实施例1制备的YOF = Er3+纳米晶掺杂碲酸盐玻璃样品的透过光 -1'TfeP曰。 图4为本专利技术的实施例1制备的YOF= Er3+纳米晶掺杂碲酸盐玻璃样品的荧光发射光谱(入 ex = 980nm)。 图5为本实施例制备的YOF = Er3+纳米晶掺杂碲酸盐玻璃样品的透射电镜(TEM)图 -1'TfeP曰。 【具体实施方式】 下面结合实施例，对本专利技术作进一步地详细说明，但本专利技术的实施方式不限于此。 实施例1 本实施例的纳米晶掺杂玻璃的组分为:90wt%碲酸盐玻璃和10wt% YOF:Er3+纳米晶。其中，碲酸盐玻璃的摩尔组成为=TeO2:60%，Zn0:25%，Na20:15%。碲酸盐玻璃采用传统的熔融淬冷技术制备，按组分的设定摩尔配比引入TeO2, ZnO, Na2O并混合均匀，在760°C下熔制并保温30分钟，之后通入高纯氧气30分钟除去羟基，淬冷后得到大块碲酸盐玻璃。 本实施例的YOF:5% Er3+纳米晶采用以下方法制备:采用共沉淀的方法进行制备，按化学计量配比混合相应的阳离子溶液，并进行磁力搅拌，搅拌过程中加入与溶液中阳离子相同物质的量的KF和一定量的CO(NH2)215然后迅速滴加稀硝酸并持续搅拌，直至溶液pH值调节到2。将混合溶液磁力搅拌15分钟后，加热到85°C保持3小时。然后水醇交替离心洗涤若干次，得到的样品于80°C下干燥24小时后，以1°C /min的升温速率于400°C -1000°C下热处理3个小时，得到的YOF:5% Er3+纳米晶的表面形貌如图1所示，其X射线衍射(XRD)图谱见图2。 本实施例的纳米晶掺杂玻璃的制备方法如下: (I)引入球磨工艺:将大块碲酸盐玻璃研磨后，利本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种透明纳米晶掺杂玻璃的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)对玻璃粉末进行充分球磨，得到尺寸分布均匀的亚微米或微米级颗粒；(2)将除羟基后的荧光纳米晶搅拌分散在具有挥发性的不含羟基的溶剂中，并进行强力超声，得到荧光纳米晶/溶剂；(3)将步骤(1)得到的亚微米或微米级颗粒，在搅拌作用下缓慢加入到步骤(2)得到的荧光纳米晶/溶剂中，并在通风橱中利用高速搅拌分散装置进行搅拌分散，直到不含羟基的溶剂完全挥发，得到颗粒尺度上混合均匀的纳米晶/玻璃粉末混合物；(4)将步骤(3)得到的纳米晶/玻璃粉末混合物作为前驱体，在550‑600℃进行共融，共融过程中通入负压或正压保护气，以消除共融过程中的残余气泡。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：董国平，张远浩，吴国波，黄雄健，何慧琳，杨中民，邱建荣，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：广东;44