【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种高收率，包括a.酯化反应；b.中和反应；c.脱醇；d.洗涤；e.蒸馏。本专利技术避免了脱醇时氯化氢与正丁醇和磷酸三丁酯发生副反应，避免了对反应不利的水生成。正丁醇只需简单的蒸馏就可以用于下批酯化反应。并且脱醇后产物的纯度也较高，只需简单的水洗，就可以达到99％以上的含量，简单蒸馏后纯度在99.5％以上。【专利说明】
本专利技术属于化工领域，具体而言，涉及高收率。 技术背景 磷酸三丁酯可用作稀有金属的萃取剂，溶剂，氯化橡胶和聚氯乙烯的增塑剂以及 工业消泡剂。 工业上一般采用正丁醇与三氯氧磷直接酯化合成磷酸三丁酯，三氯氧磷遇到水很 容易反应。由于反应过程中产生的氯化氢气体与正丁醇和磷酸三丁酯均有副反应。氯化氢 与正丁醇反应生成氯丁烷和水，氯化氢与磷酸三丁酯生成氯丁烷和〇, 〇-二正丁基磷酸。特 别是脱醇时，温度较高，副反应更为显著。工业上磷酸三丁酯的收率低于80%。 【权利要求】1. 一种，其特征在于包括如下步骤： a. 酯化反应：将三氯氧磷投入反应釜中，冷却到10°C以下，在真空度小于20mmHg的条 件下，加入三氯氧磷摩尔数5-9倍的正丁醇，加入正丁醇的时间为3-6小时，加入结束后，继 续搅拌1-2小时，保持温度在20-30°C ; b. 中和反应：关闭真空系统，加入甲基红试剂，在搅拌的条件下，向上述的反应液中缓 慢的通入干燥的氨气，控制温度在30°C以下，直到釜内pH在8-9之间，停止通入氨气，继续 搅拌30分钟； c. 脱醇：在20mmHg以下的真空条件下，缓慢加热，脱去未反应的正丁...
【技术保护点】
一种磷酸三丁酯的生产方法，其特征在于包括如下步骤：a.酯化反应：将三氯氧磷投入反应釜中，冷却到10℃以下，在真空度小于20mmHg的条件下，加入三氯氧磷摩尔数5‑9倍的正丁醇，加入正丁醇的时间为3‑6小时，加入结束后，继续搅拌1‑2小时，保持温度在20‑30℃；b.中和反应：关闭真空系统，加入甲基红试剂，在搅拌的条件下，向上述的反应液中缓慢的通入干燥的氨气，控制温度在30℃以下，直到釜内pH在8‑9之间，停止通入氨气，继续搅拌30分钟；c.脱醇：在20mmHg以下的真空条件下，缓慢加热，脱去未反应的正丁醇，当反应釜内温度到达100℃，没有大量液体流出，脱醇结束；d.洗涤：控制洗涤釜在60‑70℃下向脱醇结束后的反应物料中，加入物料质量1/3‑2/3的纯水，搅拌，静止，分去下层的水层；再加入同样的水量，水洗一次；e.蒸馏：在高真空的条件下，去除前面的低沸物料，收集得到高纯度的磷酸三丁酯。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：殷日祥，梁文新，汪成军，王永生，陆小雨，刘长青，
申请(专利权)人：徐州市建平化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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