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一种氧杂膦菲阻燃剂、氧杂膦菲阻燃剂的制备方法及其应用技术

技术编号:10812201 阅读:142 留言:0更新日期:2014-12-24 17:18
一种氧杂膦菲阻燃剂及其制备方法和应用,该结构含杯[4]芳环结构,在K2CO3与乙腈作用下,对叔丁基杯[4]芳烃与对甲苯磺酸酯基乙氧基对苯甲醛制得中间体Ⅰ,中间体Ⅰ与DOPO反应得到目标化合物,该化合物外观为白色,熔点为198-200℃,该产品热稳定好,阻燃率高,纯度达98.5%;本发明专利技术所使用的原料易得、工艺先进、易于工业化生产。该阻燃剂既可作为反应型阻燃剂,将其接入到环氧树脂、聚氨酯等热固性树脂中使用,又可作为添加型阻燃剂,用于满足对阻燃剂耐热性要求较高的工程塑料。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】一种氧杂膦菲阻燃剂及其制备方法和应用,该结构含杯芳环结构,在K2CO3与乙腈作用下,对叔丁基杯芳烃与对甲苯磺酸酯基乙氧基对苯甲醛制得中间体Ⅰ,中间体Ⅰ与DOPO反应得到目标化合物,该化合物外观为白色,熔点为198-200℃,该产品热稳定好,阻燃率高,纯度达98.5%;本专利技术所使用的原料易得、工艺先进、易于工业化生产。该阻燃剂既可作为反应型阻燃剂,将其接入到环氧树脂、聚氨酯等热固性树脂中使用,又可作为添加型阻燃剂,用于满足对阻燃剂耐热性要求较高的工程塑料。【专利说明】一种氧杂滕菲阻燃剂、氧杂滕菲阻燃剂的制备方法及其应 用
本专利技术属于D0P0阻燃性化合物
,具体涉及一种含杯芳环结构的氧杂 膦菲阻燃剂,该阻燃剂作为环氧树脂、聚氨酯阻燃添加剂的应用,又可作为添加型阻燃剂用 于工程塑料中。
技术介绍
多数含卤阻燃材料燃烧时存在多烟、有毒或腐蚀性气体放出等二次危害,对人身 安全构成了严重威胁,其应用受到限制。以D0P0为代表的阻燃剂已成为环保无卤阻燃剂研 发与应用的热点,此类化合物具有无卤、低毒、不易水解、不易挥发、不易析出、与聚合物相 容性好、阻燃性能持久的优点。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述现有技术中的不足之处,提供一种工艺简单、生产成 本低、阻燃性能优良的一种含杯芳环结构的氧杂膦菲阻燃剂及其的制备方法和应用。 本专利技术的目的是这样实现:一种氧杂膦菲阻燃剂,该化合物含杯芳环结构,具 有如下化学结构式: 【权利要求】1. 一种氧杂膦菲阻燃剂,其特征在于,其化学结构式如下:该氧杂膦菲阻燃剂含杯芳环结构。2. 制备权利要求1所述的氧杂膦菲阻燃剂的合成方法,其特征在于:包括以下步骤: A :将对叔丁基杯芳烃与对甲苯磺酸酯基乙氧基对苯甲醛按物质的量比取量混合 后,加入装有到乙腈、K2CO3的反应器中回流反应45-48h,TLC检测原料基本反应完毕后,减 压蒸去溶剂,残余物用氯仿萃取,有机层用碳酸氢钠溶液洗涤,分出有机层,无水硫酸镁干 燥,过滤,浓缩,采用氯仿和甲醇混合溶剂重结晶得中间体I,B :再将制得的中间体I与9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)按物 质的量比取量混合后,与有机溶剂一并加入到反应器中,搅拌、回流、冷却、过滤、重结晶、干 燥得到氧杂膦菲阻燃剂,3. 根据权利要求2所述的氧杂膦菲阻燃剂的制备方法,其特征在于:步骤A中,对叔 丁基杯芳烃、对甲苯磺酸酯基乙氧基对苯甲醛与K 2CO3的物质的量之比为I :1.8-2.3 : 2. 6-5. 5,乙腈的重量为对叔丁基杯芳烃、对甲苯磺酸酯基乙氧基对苯甲醛与1(20)3总重 量的12-20倍。4. 根据权利要求2所述的氧杂膦菲阻燃剂的制备方法,其特征在于:步骤B中,中间体 I与9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)的物质的量比为1:2. 0-2. 4,有 机溶剂的重量为中间体I与9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)总重量 的10-18倍。5. 根据权利要求2或4所述的氧杂膦菲阻燃剂的制备方法,其特征在于:所述的有机 溶剂为甲醇-氯仿、甲醇-四氢呋喃、甲醇-DMF中的任一种。6. 根据权利要求5所述的氧杂膦菲阻燃剂的制备方法,其特征在于:乙醇与氯苯的体 积比为1:1 ;甲醇与氯苯的体积比为1:1 ;四氢呋喃与氯苯的体积比为1:1。7. 权利要求1?6中任一一项所述的氧杂膦菲阻燃性剂在环氧树脂、聚氨酯阻燃添加 剂上的应用。【文档编号】C07F9/6574GK104231309SQ201410464271【公开日】2014年12月24日 申请日期:2014年9月12日 优先权日:2014年9月12日 【专利技术者】李德江, 刘义稳, 龚大春, 陈卫丰, 刘杨 申请人:三峡大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氧杂膦菲阻燃剂,其特征在于,其化学结构式如下:该氧杂膦菲阻燃剂含杯[4]芳环结构。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:李德江刘义稳龚大春陈卫丰刘杨
申请(专利权)人:三峡大学
类型:发明
国别省市:湖北;42

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