熔盐法制备铁酸盐纳米薄片的方法技术

本发明专利技术公开了一种熔盐法制备铁酸盐纳米薄片的方法，将作为原料的二价金属化合物、作为原料的三价铁化合物、作为熔盐的氯化钠以及作为熔盐的氯化钾研磨，混合均匀，将混合物放置于坩埚中，再将坩埚放入管式炉中，升温至800℃～880℃焙烧4h～6h，经后处理得到纳米铁酸盐；所述原料与所述熔盐的摩尔比为3∶11y，其中13≤y≤50，所制得的纳米铁酸盐为铁酸盐纳米薄片；所述原料中的二价金属与三价铁的摩尔比为x∶3-x，其中0.01≤x≤1；所述熔盐中的氯化钠与氯化钾的摩尔比为10∶1。本发明专利技术的方法设备简单，反应时间短，能耗低，环境友好，成本较低，产品类型丰富，适于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种，将作为原料的二价金属化合物、作为原料的三价铁化合物、作为熔盐的氯化钠以及作为熔盐的氯化钾研磨，混合均匀，将混合物放置于坩埚中，再将坩埚放入管式炉中，升温至800℃～880℃焙烧4h～6h，经后处理得到纳米铁酸盐；所述原料与所述熔盐的摩尔比为3∶11y，其中13≤y≤50，所制得的纳米铁酸盐为铁酸盐纳米薄片；所述原料中的二价金属与三价铁的摩尔比为x∶3-x，其中0.01≤x≤1；所述熔盐中的氯化钠与氯化钾的摩尔比为10∶1。本专利技术的方法设备简单，反应时间短，能耗低，环境友好，成本较低，产品类型丰富，适于工业化生产。【专利说明】本申请是申请号为201210499432.2，申请日为2012年11月29日，专利技术创造名称为“熔盐法制备纳米铁酸盐的方法”的专利技术专利申请的分案申请。
本专利技术涉及一种铁酸盐的制备方法，具体涉及一种熔盐法制备纳米铁酸盐的方法。
技术介绍
尖晶石型铁酸盐作为一种软磁性材料已广泛应用于互感器件、磁记录材料。目前，随着技术的发展，尖晶石型铁酸盐的实际应用范围也日趋广泛，例如，作为催化剂，可以应用于合成氨、丁烯的氧化脱氧反应中。人们发现，当材料的尺寸达到纳米范围以后，会出现与体相材料不同性质，例如，日本神户大学使用铁酸盐纳米球作为药物的载体，在治疗肝癌、肾癌上获得成功。这表明铁酸盐可作为抗癌药物的载体在医药方面有良好的前景。因此，新型铁酸盐纳米材料的合成和性质研究成为广泛的研究热点。 日前，国内外现有对尖晶石型铁酸盐合成的研究主要在纳米磁微球上，其制备方法主要有物理法和化学法两大类。 物理法主要是采用高能机械研磨使前驱体发生反应生成所需的纳米晶，前驱体通常为两种金属相应的氧化物，制备相应的铁酸盐。物理法的优点在于工艺简单，化学组成容易控制。缺点则是耗能较大，反应时间长，特别是容易引入杂质，分散性不够好。 化学法主要是通过化学反应使反应物的离子均匀混合，在一定的温度下得到纳米尺寸的颗粒产物，如水热法或者溶剂热法(如中国专利文献CN1645530A、CN102583567A等)。化学法的优点是产物粒径较小，形貌均一。缺点则是产物的结晶性不好，而且需要有机溶剂和表面活性剂，这样既增加了成本又容易弓I起环境污染。
技术实现思路
本专利技术的目的在于解决上述问题，提供一种设备简单、反应时间短、能耗低、环境友好、成本较低、产品类型丰富、适于工业化生产的熔盐法制备纳米铁酸盐的方法。 实现本专利技术目的的技术方案是:一种熔盐法制备纳米铁酸盐的方法，它是将作为原料的二价金属化合物、作为原料的三价铁化合物、作为熔盐的氯化钠以及作为熔盐的氯化钾研磨，混合均匀，将混合物放置于坩埚中，再将坩埚放入管式炉中，升温至800°C?880°C焙烧4h?6h，经后处理得到纳米铁酸盐。 所述原料与所述熔盐的摩尔比为3: lly，其中0.6彡y彡50 ;所述原料中的二价金属与三价铁的摩尔比为X: 3-X，其中0.01 < X < I ;所述熔盐中的氯化钠与氯化钾的摩尔比为10: I。 所述的三价铁化合物为氧化铁、氢氧化铁、硝酸铁、乙酸铁、草酸铁或者碳酸铁。 所述的二价金属化合物为二价金属氧化物、二价金属氢氧化物、二价金属硝酸盐、二价金属乙酸盐、二价金属草酸盐或者二价金属碳酸盐。 所述的二价金属为镁、镍、铜、镉、钙、锶、钡、锌、锰中的一种或者两种。 或者所述的二价金属为铅、钴、锡中的一种或者两种，制备过程中，在升温焙烧前，管式炉中通入惰性气体。 上述方法可以根据原料与熔盐的摩尔比的不同得到不同形貌的纳米铁酸盐:当0.6 ^ y < 13时,所制得的纳米铁酸盐为铁酸盐纳米球。当13 < y < 50时,所制得的纳米铁酸盐为铁酸盐纳米薄片。 而上述方法又可以根据原料中二价金属与三价铁的摩尔比的不同以及二价金属的数量得到不同组成的纳米铁酸盐。具体如下:(I)当只有一种二价金属且二价金属与三价铁的摩尔比为1: 2时，则得到组成为MFe2O4纳米铁酸盐，其中M表示二价金属。 由于氢氧化物、硝酸盐、乙酸盐、草酸盐、碳酸盐等在高温下分解生成氧化物，因此上述化学反应表示如下: M0(s)+Fe203(s)+NaCl+KCl — MFe2O4ish (2)当只有一种二价金属且二价金属与三价铁的摩尔比为X: 3-x时(0.01 ^ X< I )，则得到组成为MxFe3_x04纳米铁酸盐，其中M表示二价金属。 上述化学反应表示如下: xM0(s) + (3~x) /2Fe203(s)+NaCl+KCl — MxFe3_x04(s)。 (3)当有两种二价金属，二价金属的摩尔总量与三价铁的摩尔比为1: 2，且两种二价金属之间的摩尔比为X: 1-X时(0.01彡X < 1)，可以得到M1xMVxFe2O4纳米铁酸盐，其中M^M2表示不同的二价金属。 上述化学反应表示如下: xM10(s)+(l-x)M20(s)+Fe2O3(S)+NaCl+KCl — M1xM21^xFe2O4fe) 0 (4)当有两种二价金属，二价金属的摩尔总量与三价铁的摩尔比为X: 3-x(0.01彡X < 1)，且两种二价金属之间的摩尔比为m: x-m时(0.01彡m < X)，可以得到M1mM2xIFehO4纳米铁酸盐，其中M1、M2表示不同的二价金属。 上述化学反应表示如下: mM10(s)+(x-m) M20(s) + (3_x) /2Fe203(s)+NaCl+KCl —。 本专利技术具有的积极效果:(1)本专利技术方法采用氯化钠以及氯化钾(摩尔比为10: I)作为熔盐，通过加热熔盐使原料在熔融氯化钠和氯化钾的环境中反应几小时即可得到纳米铁酸盐，具有设备简单、操作简便、反应时间短、能耗低、环境友好等优点。(2)本专利技术的方法通过控制熔盐与原料的摩尔比，不仅可以得到铁酸盐纳米(磁珠)球，还能够得到铁酸盐纳米薄片，因而还具有产品类型丰富、性能优异、质量稳定、可控性强、适于工业化生产等优点。 【专利附图】【附图说明】 图1为实施例1制得的MgFe2O4纳米球的X-射线衍射图。 图2为实施例1制得的MgFe2O4纳米球的场发射扫描电镜图。 图3为实施例3制备的NiQ.6Fe2.404纳米球场发射的扫描电镜图。 图4为实施例4制备的Mna4Zna6Fe2O4纳米球的扫描电镜图。 图5为实施例5制备的ZnFe2O4纳米薄片的扫描电镜图。 图6为实施例8制备的Mga5Nia5Fe2O4纳米薄片的扫描电镜图。 【具体实施方式】 (实施例1)本实施例为MgFe2O4纳米球的制备方法:置Immol氧化镁、2mmol硝酸铁、10mmol氯化钠、1mmol氯化钾研磨,均勻混合,将混合物放置于氧化铝坩埚中，再将氧化铝坩埚放入管式炉中，按5°C /min的速率升温至820°C，焙烧4h。 自然冷却至环境温度(O?40°C，下同)，蒸馏水浸溃除盐，抽滤，洗涤，70°C干燥，制得MgFe2O4纳米球。 该MgFe2O4纳米球的X_射线衍射图见图1,由图1可知:该产物的X_射线衍射峰位置与标准X-射线衍射卡片(JCPDS 36-0398本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种熔盐法制备铁酸盐纳米薄片的方法，其特征在于：将作为原料的二价金属化合物、作为原料的三价铁化合物、作为熔盐的氯化钠以及作为熔盐的氯化钾研磨，混合均匀，将混合物放置于坩埚中，再将坩埚放入管式炉中，升温至800℃～880℃焙烧4h～6h，经后处理得到纳米铁酸盐；所述原料与所述熔盐的摩尔比为3∶11y，其中13≤y≤50，所制得的纳米铁酸盐为铁酸盐纳米薄片；所述原料中的二价金属与三价铁的摩尔比为x∶3‑x，其中0.01≤x≤1；所述熔盐中的氯化钠与氯化钾的摩尔比为10∶1；所述的二价金属化合物为二价金属氧化物、二价金属氢氧化物、二价金属硝酸盐、二价金属乙酸盐、二价金属草酸盐或者二价金属碳酸盐；所述的二价金属为镁、镍、铜、镉、钙、锶、钡、锌、锰中的一种或者两种。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：娄正松，
申请(专利权)人：江苏理工学院，
类型：发明
国别省市：江苏;32