本发明专利技术涉及一种双氟磺酰亚胺鎓盐的制备方法，通过采用氟化氢作为氟化试剂和反应溶剂与双氯磺酰亚胺、鎓离子卤化物反应制得双氟磺酰亚胺鎓盐，从而达到降低原料成本，减少物料消耗和废弃物生成，提高原料利用率、产品收率和纯度，并使产品的纯化更容易，制备工艺流程更简洁高效，为大规模产业化制备双氟磺酰亚胺鎓属盐打下良好的技术基础。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及一种，通过采用氟化氢作为氟化试剂和反应溶剂与双氯磺酰亚胺、鎓离子卤化物反应制得双氟磺酰亚胺鎓盐，从而达到降低原料成本，减少物料消耗和废弃物生成，提高原料利用率、产品收率和纯度，并使产品的纯化更容易，制备工艺流程更简洁高效，为大规模产业化制备双氟磺酰亚胺鎓属盐打下良好的技术基础。【专利说明】双氟磺酰亚胺鐺盐的制备方法
本专利技术涉及一种含氟化合物的制备方法，具体涉及双氟磺酰亚胺鎗盐的制备方 法。
技术介绍
双氟磺酰亚胺鎗盐是一类重要的离子化合物，其作为高性能电解质材料，在锂离 子电池、超级电容器等电化学新能源器件起关键性的作用，因此具有很高的产业化应用价 值。 日本曹达株式会社专利CN103391896A，首先由氯磺酰异氰酸酯与氯磺酸反应得到 双氯磺酰亚胺，然后在乙腈中与氟化铵反应后过滤除去溶剂得到双氟磺酰亚胺铵盐，最后 与鎗化合物发生阳离子交换得到双氟磺酰亚胺鎗盐。该专利报道的方法存在反应和纯化工 艺流程太长，杂质不易与产品分离，产品收率太低，原料消耗太多，制造成本太高等问题。 株式会社日本触媒专利CN102917979A，首先由磺酰胺与二氯亚砜、氯磺酸反应 (或氯磺酰异氰酸酯与氯磺酸反应）得到双氯磺酰亚胺，接着在有机溶剂中与金属氟化物 反应得到双氟磺酰亚胺金属盐，最后与鎗化合物发生阳离子交换得到双氟磺酰亚胺鎗盐。 上述已知的专利均采用公开的方法合成双氯磺酰亚胺（R. Appel et al, Chem. Ber. 1962, 95, 625 ；M. Goehring et al, Inorg. Synth. 1966, 8, 105 ；J. Ruff, Inorg. Chem. 1967, 6, 2108 ;M. Berran et al, Z. Anorg. Allg. Chem. 2005, 631, 55)，然后制备并提纯 双氟磺酰亚胺类化合物，最后与鎗化合物进行阳离子交换制备并提纯得到双氟磺酰亚胺鎗 盐。这种方法存在以下缺点：制备与纯化工艺流程太长，导致物料消耗太多，生产成本太高； 阳离子交换反应中的杂质离子与鎗离子很难分离，导致产品收率和纯度太低。以上问题若 未解决，将阻碍双氟磺酰亚胺鎗盐的大规模应用，尤其是阻碍其成为锂离子电池、超级电容 器等新能源器件中的主流电解质材料。
技术实现思路
为了克服上述现有技术的缺陷，本专利技术的目的在于提供一种原料成本低且利用率 高、产品易纯化的双氟磺酰亚胺鎗盐的制备方法。 为实现上述专利技术目的，本专利技术的专利技术人通过反复的深入研究，结果发现使用氟化 氢作为反应溶剂和氟化试剂，可以由双氯磺酰亚胺与鎗离子卤化物制备得到双氟磺酰亚胺 鎗盐，直接蒸馏除去氟化氢就得到纯度很高的产品。该方法缩短了现有工艺流程，减少了物 料消耗和废弃物排放，降低了产品制造成本；因为制备过程中没有引入难以去除的阳离子， 因此产品容易纯化，纯度与收率极高。本专利技术基于这些见解而完成，提供的一种双氟磺酰亚 胺鎗盐的制备方法，包括将结构式（A)所示的双氯磺酰亚胺、结构式（B)所示的鎗离子卤化 物和氟化氢反应制得双氟磺酰亚胺鎗盐的步骤； 【权利要求】1. 一种双氟磺酰亚胺鎗盐的制备方法，其特征在于：包括将结构式（A)所示的双氯磺 酰亚胺、结构式（B)所示的鎗离子卤化物和氟化氢反应制得双氟磺酰亚胺鎗盐的步骤； MT (B)其中，M+表示鎗阳离子，表示卤素离子。2. 根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺鎗盐的制备方法，其特征在于：所述鎗阳离子 为含有机基团的鎗阳离子。3. 根据权利要求2所述的双氟磺酰亚胺鎗盐的制备方法，其特征在于：所述有机基团 为直链或环状的饱和或不饱和经基，碳原子数为〇?18个。4. 根据权利要求2所述的双氟磺酰亚胺鎗盐的制备方法，其特征在于：所述鎗阳离子 为吡啶鎗阳离子、吡咯烷鎗阳离子、吗啉鎗阳离子或季铵鎗阳离子。5. 根据权利要求1至4任意一项所述的双氟磺酰亚胺鎗盐的制备方法，其特征在于： 所述双氯磺酰亚胺、鎗离子卤化物和氟化氢的摩尔比为双氯磺酰亚胺：鎗离子卤化物：氟 化氢=1 : 1 : 10 ?1 : 1 : 100。6. 根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺鎗盐的制备方法，其特征在于：所述氟化氢以 液态形式存在，所述双氯磺酰亚胺以滴加的方式加入到过量的氟化氢中，反应温度控制在 20°C以下。7. 根据权利要求6所述的双氟磺酰亚胺鎗盐的制备方法，其特征在于：反应温度 为-15?15°C，反应时间为1?12小时。8. 根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺鎗盐的制备方法，其特征在于：还包括将反应 制得的双氟磺酰亚胺鎗盐蒸馏去除氟化氢的步骤。9. 根据权利要求8所述的双氟磺酰亚胺鎗盐的制备方法，其特征在于：所述加热蒸馏 的温度为30°C?60°C。【文档编号】C01C1/00GK104230722SQ201410126808【公开日】2014年12月24日 申请日期:2014年3月31日 优先权日:2014年3月31日 【专利技术者】陈群 申请人:深圳新宙邦科技股份有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种双氟磺酰亚胺鎓盐的制备方法，其特征在于：包括将结构式（A）所示的双氯磺酰亚胺、结构式（B）所示的鎓离子卤化物和氟化氢反应制得双氟磺酰亚胺鎓盐的步骤；M+X‑ (B)其中，M+表示鎓阳离子，X‑表示卤素离子。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：陈群，
申请(专利权)人：深圳新宙邦科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44
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