本发明专利技术涉及一种水样中硝酸根和亚硝酸根的检测方法，属于环境样品检测方法领域。本发明专利技术所述的检测方法，采用单扫描极谱法，即在浓硫酸介质中，8-羟基哇琳与硝酸根的硝化产物在pH9.0左右的氨-氯化氨缓冲溶液的缓冲溶液中，于-0.63V处产生灵敏的导数波，波高与硝酸根浓度在0.0l-0.25μg/ml的范围呈线性关系，测定水样的一阶导数极谱波峰电流，带入方程中，得到亚硝酸根含量。本发明专利技术所述的检测方法，检测极限0.004μg/ml,测定相对标准偏差小于2.7%，样品加标回收率为96.0％-104.2％，亚硝酸根经过氧化氢氧化处理亦可进行测定。本法可用于地表水、雨水中微量硝酸根、亚硝酸根的同时测定。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及一种，属于环境样品检测方法领域。本专利技术所述的检测方法，采用单扫描极谱法，即在浓硫酸介质中，8-羟基哇琳与硝酸根的硝化产物在pH9.0左右的氨-氯化氨缓冲溶液的缓冲溶液中，于-0.63V处产生灵敏的导数波，波高与硝酸根浓度在0.0l-0.25μg/ml的范围呈线性关系，测定水样的一阶导数极谱波峰电流，带入方程中，得到亚硝酸根含量。本专利技术所述的检测方法，检测极限0.004μg/ml,测定相对标准偏差小于2.7%，样品加标回收率为96.0％-104.2％，亚硝酸根经过氧化氢氧化处理亦可进行测定。本法可用于地表水、雨水中微量硝酸根、亚硝酸根的同时测定。【专利说明】
本专利技术涉及一种，属于环境样品检测方法领 域。
技术介绍
N-亚硝基化合物是强致癌物，反应前体之一是亚硝酸根，而硝酸根经微生物作用 会转变成亚硝酸根而出现毒性作用，因此，硝酸根、亚硝酸根的测定成为环境监测的重要项 目。硝酸根的测定通常采用分光光度法和电位分析法，亚硝酸根的测定常采用分光光度法 和英光法。由于需分别测定水样品的硝酸根、亚硝酸根的含量，对检测造成一定的复杂与费 时。因此，研究一种准确度高、重复性高、操作简便、检测极限低、能同时测定水样中的硝酸 根、亚硝酸根的检测方法很有必要。
技术实现思路
本专利技术旨在提供一种准确度高、重复性高、操作简便、检测极限低、能同时测定水 样中的硝酸根、亚硝酸根的检测方法。 本专利技术所述的，包括W下步骤： 取5mL硝酸根标准工作液于20ml烧杯中，平行二份，第一份在电热板上低温蒸干，放置 冷却，加入8-轻基唾晰溶液0. 1ml，浓硫酸0. 2ml，静置15-20min，沿杯壁加水2ml、50%氨 水2ml，加入抑9. 0氨-氯化氨缓冲溶液2ml，加水稀至IOml，混匀，在极谱仪上W-定的工 作参数记录一阶导数极谱波峰电流；第二份滴加适量30%过氧化氨，混匀后，在电热板上 低温反应至近干，W下操作步骤同第一份；W硝酸根标准液浓度与波峰电流得到一元线性 回归方程。 测定试样溶液时，W同样的处理方法处理两份样品，由第一份测得波峰电流值代 入标准溶液的线性回归方程计算出硝酸根含量，第二份所计算出硝酸根含量与第一份的差 值乘W转换系数0. 7420即为亚硝酸根的含量。 优选的，本专利技术所述的极谱仪工作参数为起扫电位-0. 40V，记录-0. 63V处一阶导 数极谱波峰电流。 更优选的，本专利技术所述的硝酸根标准溶液的配制方法为准确称取0. 1629g在 105C烘干化的硝酸钟溶于水，转入IOOml容量瓶，定容。用时稀释成1 y g/ml和10 y g/ml 的标准工作液。 进一步优选的，本专利技术所述的8-轻基唾晰溶液配制方法为称取0.2g的8-轻基唾 晰溶于IOml浓度为Imol/L的浓硫酸，定容至50ml，置于踪色试剂瓶保存。 本专利技术所述的检测方法，采用单扫描极谱法，即在在浓硫酸介质中，8-轻基哇琳 与硝酸根的硝化产物在pH9. 0左右的氨-氯化氨缓冲溶液的缓冲溶液中，于-0. 63V处产 生灵敏的导数波，波高与硝酸根浓度在0. (U-0.25 yg/ml的范围呈线性关系，检测极限 0. 004 y g/ml，测定相对标准偏差小于2. 7%，样品加标回收率为96. 0% -104. 2%，亚硝酸根 经过氧化氨氧化处理亦可进行测定。本法可用于地表水、雨水中微量硝酸根、亚硝酸根的同 时测定。 【具体实施方式】 实施例一： 硝酸根标准溶液的配制：准确称取0. 1629g在105C烘干化的硝酸钟溶于水，转入 IOOml容量瓶，定容。用时稀释成1 y g/ml和10 y g/ml的标准工作液。 8-轻基唾晰溶液配制；称取0. 2g的8-轻基唾晰溶于IOml浓度为Imol/L的浓硫 酸，定容至50ml，置于踪色试剂瓶保存。 取5mL硝酸根标准工作液于20ml烧杯中，平行二份，第一份在电热板上低温蒸干， 放置冷却，加入8-轻基唾晰溶液0. Iml，浓硫酸0. 2ml，静置15-20min，沿杯壁加水2ml、50% 氨水2ml，加入pH9. 0氨-氯化氨缓冲溶液2ml，加水稀至IOml，混匀，在极谱仪上调起扫电 位-0. 40V，记录-0. 63V处一阶导数极谱波峰电流；第二份滴加适量30 %过氧化氨，混匀后， 在电热板上低温反应至近干，W下操作步骤同第一份；W硝酸根标准液浓度与波峰电流得 到一元线性回归方程。 测定试样溶液时，W同样的处理方法处理两份样品，由第一份测得波峰电流值代 入标准溶液的线性回归方程计算出硝酸根含量，第二份所计算出硝酸根含量与第一份的差 值乘W转换系数0. 7420即为亚硝酸根的含量。 实施例二：实际水样的测定 水样用快速定量滤纸过滤，除去其中的颗粒物，取一定量（视硝酸根和亚硝酸根含量 而定）水样于20ml烧杯中，平行二份，加入0. 5ml 1. Omol/L的氣化馈，在电热板上低温蒸 干，然后按本专利技术所述的检测方法进行检测，检测结果如表-1所示。 [001引表-1检测结果 【权利要求】1. ，包括以下步骤： 取5mL硝酸根标准工作液于20ml烧杯中，平行二份，第一份在电热板上低温蒸干，放置 冷却，加入8-羟基喹啉溶液0. lml，浓硫酸0. 2ml，静置15-20min，沿杯壁加水2ml、50%氨 水2ml，加入pH9. 0氨-氯化氨缓冲溶液2ml，加水稀至10ml，混勻，在极谱仪上以一定的工 作参数记录一阶导数极谱波峰电流；第二份滴加适量30%过氧化氢，混匀后，在电热板上 低温反应至近干，以下操作步骤同第一份；以硝酸根标准液浓度与波峰电流得到一元线性 回归方程；测定试样溶液时，以同样的处理方法处理两份样品，由第一份测得波峰电流值代 入标准溶液的线性回归方程计算出硝酸根含量，第二份所计算出硝酸根含量与第一份的差 值乘以转换系数〇. 7420即为亚硝酸根的含量。2. 如权利要求1所述的，其特征在于所述的极 谱仪工作参数为起扫电位-〇. 40V，记录-0. 63V处一阶导数极谱波峰电流。3. 如权利要求1所述的，其特征在于所述的 硝酸根标准溶液的配制方法为准确称取〇. 1629g在105°C烘干2h的硝酸钾溶于水，转入 100ml容量瓶，定容；用时稀释成1 μ g/ml和10 μ g/ml的标准工作液。4. 如权利要求1所述的，其特征在于所述的 8_轻基喹啉溶液配制方法为称取0. 2g的8-轻基喹啉溶于10ml浓度为lmol/L的浓硫酸， 定容至50ml，置于棕色试剂瓶保存。【文档编号】G01N27/48GK104237360SQ201410485189【公开日】2014年12月24日 申请日期:2014年9月22日 优先权日:2014年9月22日 【专利技术者】陆强 申请人:陕西华陆化工环保有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
水样中硝酸根和亚硝酸根的检测方法，包括以下步骤：取5mL硝酸根标准工作液于20ml烧杯中，平行二份，第一份在电热板上低温蒸干，放置冷却，加入8‑羟基喹啉溶液0.1ml，浓硫酸0.2ml,静置15‑20min，沿杯壁加水2ml、50%氨水2ml，加入pH9.0氨‑氯化氨缓冲溶液2ml，加水稀至10ml，混匀，在极谱仪上以一定的工作参数记录一阶导数极谱波峰电流；第二份滴加适量30％过氧化氢，混匀后，在电热板上低温反应至近干，以下操作步骤同第一份；以硝酸根标准液浓度与波峰电流得到一元线性回归方程；测定试样溶液时，以同样的处理方法处理两份样品，由第一份测得波峰电流值代入标准溶液的线性回归方程计算出硝酸根含量，第二份所计算出硝酸根含量与第一份的差值乘以转换系数0.7420即为亚硝酸根的含量。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：陆强，
申请(专利权)人：陕西华陆化工环保有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61
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