本发明专利技术公开了一种测定冶金原材料中磷含量的方法，通过统一称样量，用硝酸铋+抗坏血酸+盐酸羟胺配置为混合还原剂，钼酸铵+酒石酸钾钠+乙醇配置为混合显色液，生成铋磷钼蓝三元杂多酸，避免抗坏血酸还原性过强引起其他离子干扰，增强还原剂的稳定性，混合还原剂和混合显色液可颠倒加入，通过高含量分析段的定量稀释，可用一条校准曲线测定。利用本发明专利技术可以准确的测量出冶金原材料中磷的含量，步骤简单，操作方便，能很好地满足生产中磷的分析要求。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种，通过统一称样量，用硝酸铋+抗坏血酸+盐酸羟胺配置为混合还原剂，钼酸铵+酒石酸钾钠+乙醇配置为混合显色液，生成铋磷钼蓝三元杂多酸，避免抗坏血酸还原性过强引起其他离子干扰，增强还原剂的稳定性，混合还原剂和混合显色液可颠倒加入，通过高含量分析段的定量稀释，可用一条校准曲线测定。利用本专利技术可以准确的测量出冶金原材料中磷的含量，步骤简单，操作方便，能很好地满足生产中磷的分析要求。【专利说明】
本专利技术涉及钢铁冶金
，具体地指一种。
技术介绍
冶金原材料是钢铁冶金过程中的源头材料。在钢铁冶金的过程中，磷通常被认为 是有害元素，钢中磷高，易发生冷脆，影响其塑性、韧性和抗冲击性，因此，测定冶金原材料 中的磷含量是非常有必要的。 目前测定冶金原材料如冶金石灰、铁矿石中磷含量的方法主要有磷酸镁铵重量 法、磷钥酸铵沉淀酸碱滴定法、铋磷钥蓝光度法及ICP-AES法。上述方法都有其局限性和 缺陷，磷酸镁铵重量法和磷钥酸铵沉淀酸碱滴定法主要用于高含量的磷量测定，对低含 量的的磷量测定准确性不够；ICP-AES法测定磷的范围广泛，但其成本高，且有基体干扰， 对原材料中的低磷测定也有一定偏差；随着现在仪器和分析技术不断发展，铋磷钥蓝光 度法仍然作为经典的仲裁方法在使用，虽然磷钥蓝光度法测定磷是冶金原材料中磷量测 定的普遍方法，且多参照国标GB/T3286. 6-1998 (石灰石、白云石化学分析方法）和GB/ T6730. 19-1986(铁矿石化学分析方法）中磷量的测定执行，但是其溶样方法不统一，部分 单位仍然采用硫酸冒烟法，当原材料含钙量高时易生成钙的硫酸盐沉淀，影响磷的测定，且 显色液必须按顺序依次加入，根据试样含磷量不同，至少要做两个分析段，做多条校准曲 线，繁琐费时。 综上所述，目前冶金原材料中磷含量的测试方法都存在一定的不足，缺乏一种能 够简单方便、快速准确。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有冶金原材料中磷含量的测试方法存在的准确性不高， 方法繁琐费时的缺陷，提供一种简单方便、快速准确的。 为实现上述目的，本专利技术所提供的，其步骤如 下： (1)将原材料试样用10?30mL浓盐酸、3?IOmL浓氢氟酸和3?IOmL浓硝酸 分解，浓盐酸、浓氢氟酸、浓硝酸可以任意顺序添加或将三种酸混合后再添加，然后再加入 10?30mL浓高氯酸冒烟直至成为不流动的湿盐状试样； 或当原材料试样中含砷时，将原材料试样用10?30mL浓盐酸，3?IOmL浓氢氟 酸，3?IOmL浓硝酸分解，再加入浓氢溴酸使其中的砷挥发完全，然后再加入10?30mL浓 高氯酸冒烟直至成为不流动的湿盐状试样； (2)利用稀盐酸溶解湿盐状试样浸取盐类，冷却至室温，将溶液转移至容量瓶中， 加去离子水定容，摇匀，静置10小时以上，取上清液备用； ⑶移取1?20mL上清液置于容器中，加入混合显色液和混合还原剂，稀释后定 容、混匀得到待测液； 其中，加入的混合显色液在待测液中的质量占比为〇. 09?0. 11%，加入的混合还 原剂在待测液中的质量占比为0. 05?0. 13% ; (4)测量待测液在700nm处的吸光度与磷含量标准曲线比对，得到待测液中的磷 含量，然后根据测得的磷含量计算得到原材料试样中的磷含量； 其中，所述步骤（2)所得上清液中盐酸体积百分比含量为3%以下； 所述混合还原剂为水溶液，其中各组分及含量为：硝酸铋3. 85g/L，盐酸308. 94g/ L，盐酸羟胺48. 08g/L，抗坏血酸48. 08g/L。 所述混合显色液为水溶液，其中各组分及含量为：钥酸铵20g/L，酒石酸钾钠40g/ L，乙醇 80g/L。。 优选地，所述步骤（1)中浓氢溴酸的加入量为3?10mL。 优选地，所述步骤（1)中浓盐酸的密度为I. 19g/mL、浓氢氟酸的密度为I. 15g/mL、 浓硝酸的密度为I. 42g/mL、浓高氯酸的密度为I. 67g/mL。 优选地，所述步骤（2)中稀盐酸为体积百分比浓度10%的稀盐酸。 可选地，所述步骤（4)中磷含量标准曲线的绘制方法如下： 1)将预先灼烧并冷却至室温的磷酸二氢钾置于烧杯中，溶于水，冷却至室温，转移 至容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，混匀，得到磷含量为100 μ g/mL磷标准贮存溶液； 2)将磷标准贮存溶液稀释，得到磷含量为10.0 μ g/mL磷标准溶液； 3)取一组不同体积的磷标准溶液，加入盐酸溶液调节酸度，使H+浓度在3?6mol/ L，再加相同体积的混合显色液和混合还原剂，加水稀释定容，配制成相同体积、含不同浓度 磷的一组已知磷含量的溶液； 4)以试剂空白为参比，用分光光度计测量该组已知磷含量的溶液的吸光度，然后 以磷的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制磷含量的标准曲线。 优选地，所述磷含量标准曲线的绘制方法的步骤3)中调节酸度所用盐酸溶液为 体积百分比浓度为10%的盐酸溶液，其添加量为1?3mL。 优选地，所述步骤（4)中根据测得的磷含量计算得到原材料试样中的磷含量，所 采用的计算公式如下： 【权利要求】1. 一种，其步骤如下： (1) 将原材料试样用10?30mL浓盐酸、3?IOmL浓氢氟酸和3?IOmL浓硝酸分解， 然后再加入10?30mL浓高氯酸冒烟直至成为不流动的湿盐状试样； 或当原材料试样中含砷时，将原材料试样用10?30mL浓盐酸，3?IOmL浓氢氟酸，3?IOmL浓硝酸分解，再加入浓氢溴酸使其中的砷挥发完全，然后再加入10?30mL浓高氯酸冒 烟直至成为不流动的湿盐状试样； (2) 利用稀盐酸溶解湿盐状试样浸取盐类，冷却至室温，将溶液转移至容量瓶中，加去 离子水定容，摇匀，静置10小时以上，取上清液备用； (3) 移取1?20mL上清液置于容器中，加入混合显色液和混合还原剂，稀释后定容、混 匀得到待测液； 其中，加入的混合显色液在待测液中的质量占比为〇. 09?0. 11%，加入的混合还原剂 在待测液中的质量占比为〇. 05?0. 13% ; (4) 测量待测液在700nm处的吸光度与磷含量标准曲线比对，得到待测液中的磷含量， 然后根据测得的磷含量计算得到原材料试样中的磷含量； 其中，所述步骤（2)所得上清液中盐酸体积百分比含量为3%以下； 所述混合还原剂为水溶液，其中各组分及含量为：硝酸铋3. 85g/L，盐酸308. 94g/L，盐 酸羟胺48. 08g/L，抗坏血酸48. 08g/L; 所述混合显色液为水溶液，其中各组分及含量为：钥酸铵20g/L，酒石酸钾钠40g/L，乙 醇 80g/L。2. 根据权利要求1所述，其特征在于：所述步骤（1) 中浓氢溴酸的加入量为3?10mL。3. 根据权利要求1所述，其特征在于：所述步骤（1) 中浓盐酸的密度为I. 19g/mL、浓氢氟酸的密度为I. 15g/mL、浓硝酸的密度为1.42g/mL、浓 高氯酸的密度为I. 67g/mL。4. 根据权利要求1所述，其特征在于：所述步骤（2) 中稀盐酸为体积百分比浓度10%的稀盐酸。5. 根据权利要求1?4任一项所述，其本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种测定冶金原材料中磷含量的方法，其步骤如下： (1)将原材料试样用10～30mL浓盐酸、3～10mL浓氢氟酸和3～10mL浓硝酸分解，然后再加入10～30mL浓高氯酸冒烟直至成为不流动的湿盐状试样； 或当原材料试样中含砷时，将原材料试样用10～30mL浓盐酸，3～10mL浓氢氟酸，3～10mL浓硝酸分解，再加入浓氢溴酸使其中的砷挥发完全，然后再加入10～30mL浓高氯酸冒烟直至成为不流动的湿盐状试样； (2)利用稀盐酸溶解湿盐状试样浸取盐类，冷却至室温，将溶液转移至容量瓶中，加去离子水定容，摇匀，静置10小时以上，取上清液备用； (3)移取1～20mL上清液置于容器中，加入混合显色液和混合还原剂，稀释后定容、混匀得到待测液； 其中，加入的混合显色液在待测液中的质量占比为0.09～0.11％，加入的混合还原剂在待测液中的质量占比为0.05～0.13％； (4)测量待测液在700nm处的吸光度与磷含量标准曲线比对，得到待测液中的磷含量，然后根据测得的磷含量计算得到原材料试样中的磷含量； 其中，所述步骤(2)所得上清液中盐酸体积百分比含量为3％以下； 所述混合还原剂为水溶液，其中各组分及含量为：硝酸铋3.85g/L，盐酸308.94g/L，盐酸羟胺48.08g/L，抗坏血酸48.08g/L； 所述混合显色液为水溶液，其中各组分及含量为：钼酸铵20g/L，酒石酸钾钠40g/L，乙醇80g/L。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：周郑，闻向东，陈士华，张穗忠，吴立新，邵梅，谭谦，赵希文，文斌，
申请(专利权)人：武汉钢铁集团公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42
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