本发明专利技术公开了一种制备永磁铁氧体预烧料的方法,该方法通过微波预烧来制备永磁铁氧体预烧料,提高了预烧料的性能。还公开了一种永磁铁氧体的制备方法,该永磁铁氧体具有以下特征的分子式:Sr0.8La0.2Fe11.4Co0.2O19,该方法在烧结步骤之前设置了烘干步骤、微波预烧步骤,且微波预烧步骤可进一步细分为一次预烧及二次预烧步骤,其中的一次预烧步骤和/或二次预烧步骤采用微波预烧。两步预烧的设置使得在预烧阶段,能确保料体完全反应。通过在预烧步骤中引入微波预烧,有望得到反应完全、均匀细小的晶粒。从而使得预烧后得到的料体具有好的性能,也可以减少二次球磨的难度,降低二次球磨带来掺杂和长时间球磨导致粒度分布加宽的现象,提高最终得到的产品的综合磁性能。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种制备永磁铁氧体预烧料的方法,该方法通过微波预烧来制备永磁铁氧体预烧料,提高了预烧料的性能。还公开了一种永磁铁氧体的制备方法,该永磁铁氧体具有以下特征的分子式:Sr0.8La0.2Fe11.4Co0.2O19,该方法在烧结步骤之前设置了烘干步骤、微波预烧步骤,且微波预烧步骤可进一步细分为一次预烧及二次预烧步骤,其中的一次预烧步骤和/或二次预烧步骤采用微波预烧。两步预烧的设置使得在预烧阶段,能确保料体完全反应。通过在预烧步骤中引入微波预烧,有望得到反应完全、均匀细小的晶粒。从而使得预烧后得到的料体具有好的性能,也可以减少二次球磨的难度,降低二次球磨带来掺杂和长时间球磨导致粒度分布加宽的现象,提高最终得到的产品的综合磁性能。【专利说明】
本专利技术涉及永磁材料
,尤其涉及一种制备永磁铁氧体预烧料的方法及永 磁铁氧体的制备方法。
技术介绍
铁氧体按照其特性和用途,一般分为永磁、软磁、矩磁、旋磁和压磁铁氧体等五类。 永磁铁氧体的最终磁性能,一般是由剩磁Br,内禀矫顽力HCJ来衡量。其中,高性 能永磁铁氧体通常是指具有较高的剩余磁感应强度、较强的抗退磁性能以及制造成本低廉 等优势的铁氧体。由于高性能永磁铁氧体具有这些优势,因而广泛地应用于电子、信息、摩 托车、汽车、电动工具等行业。 大量使用的传统的铁氧体材料,是具有Μ型磁铅石结构Sr铁氧体(SrFe120 19)和Ba 铁氧体(BaFe12019),这些铁氧体是以氧化铁和Sr或Ba的碳酸盐为原料,用粉末冶金法制造 而成。其具体的制备方法为:首先,将氧化铁、碳酸锶或碳酸钡等原料进行混合,通过预烧, 发生初步的固相反应,得到预烧料块(或料球),将其粗破碎,然后以水为介质,将其细粉碎 到平均粒径为0. 5?0. 7μ m的颗粒。在细粉碎过程中,通常加入可以控制产品晶粒生长、 提高产品致密度从而改善材料磁性能的添加剂,然后,将磨好的料浆在磁场中成型,将所得 的坯体烧结、磨成规定的形状,制成永磁铁氧体。 近年来,随着各种电机向轻量、小型、高效率化方向发展,对其关键材料-永磁铁 氧体的制备工艺和性能提出了更高的要求,要求磁体体积越来越小,综合磁性能更高,即要 求永磁铁氧体在保持高剩磁Br的同时,也要具有更强的抗退磁能力(即材料的内禀矫顽力 Hcj要求高)。而传统的Μ型磁铅石结构Sr铁氧体和Ba铁氧体已经满足不了这些要求。 La、La-Co、Ca-La-Co等稀土元素的掺杂取代能大幅度提高材料的内禀属性,所以 掺杂取代能有效提高样品磁性能。但矫顽力Hcj等对微观结构灵敏的参数不仅与掺杂有 关,而且与晶粒的微观形貌有关,对六角铁氧体样品晶粒形貌有重要影响的因素包括:粉末 细化后的平均粒度及粒度分布、CaC0 3和Si02作为烧结助剂对晶粒的调控作用、烧结制度的 优化等。研究发现,随着LaCo掺杂量的增加,烧结样品的矩形比(Hk /Hcj)会降低,降低的 矩形比主要是因为掺杂取代后,预烧料的不完全反应和预烧料晶粒存在不同程度的掺杂取 代,使晶粒尺寸存在差异,而Hcj与晶粒尺寸紧密相关,不同的尺寸的晶粒有不同的Hcj,因 而抗退磁能力不同,最终导致Hk /Hcj和综合磁性能的下降。这很难通过二次工艺去弥补, 因此如何保证晶粒在预烧阶段完全铁氧体化,并且晶粒均匀细小成为得到高性能产品的关 键。 为了改善和消除预烧微结构变差带来的磁性能降低,很多学者对掺杂LaCo化合 物的粒度进行调整去调控预烧料的微观形貌,进而提高磁性能,虽然有一定的进展,但是 由于在制备过程中依然采用传统的马弗炉进行预烧,因而很难在降低晶粒尺寸方面做出改 进,这就导致二次球磨的时间较长,二次球磨后粒度分布较宽,从而使最终磁性能的提高受 到限制,特别是矫顽力和矩形比等的提高受到限制。 因此,为了获得性能优异的永磁铁氧体,以提高电机整机的性能,需大力发展永磁 铁氧体的制备技术。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种制备永磁铁氧体预烧料的方法及永磁铁氧体的制备 方法,以提高永磁铁氧体的性能。 为解决上述问题,本专利技术提出一种制备永磁铁氧体预烧料的方法,该方法通过微 波预烧来制备永磁铁氧体预烧料,其中,微波预烧的温度范围为1120°C?1160°C,保温 20 ?30/min。 较佳地,所述微波预烧进一步包括: 一次预烧:对料体进行一次预烧,生成永磁铁氧体一次预烧料; 二次预烧:将一次预烧步骤后的样品进行再次混合,并进行第二次预烧,以保证反 应完全,生成永磁铁氧体二次预烧料; 其中,所述一次预烧和/或所述二次预烧为微波预烧。 较佳地,所述一次预烧的温度为1100°C -1300°c,预烧时间为1-3小时。 较佳地,所述二次预烧的温度为1120°C?1160°C,保温20?30°C /min。 同时,为解决上述问题,本专利技术还提出一种永磁铁氧体的制备方法,其中,该永磁 铁氧体的特征分子式为:31' 1_!£1^!^611.6_ !£(:〇!£019,1表示各主要金属元素的添加比例,1为0? 〇. 3,该方法包括如下步骤: 配料:按化学结构式Sri_xLaxFe n.6_xC〇x019的组成要求配制主料粉末;按重量百分 比添加添加剂 H3B03、Si02、CaC03、La 203、Co304 以及 SrC03,其各组分占 AnCa^Fe^MAg 的 重量百分比为 〇 彡 H3B03 彡 0· 5%,0 彡 Si02 彡 1. 0%,0· 1% 彡 CaC03 彡 1. 2%,0 彡 La203 彡 1. 0%, 0 < C〇304 < 1. 0%,0< SrC03 < 0. 8% ;并将所述主料粉末与所述添加剂混合搅拌成料粉; 一次球磨:将料粉投入球磨机中进行研磨,研磨时在球磨机中加入直径为5_7mm 的钢球以及水,其中水、料粉以及钢球的重量比为水:料粉:钢球=1 :1 :8 ;在球磨机中进行 混合搅拌〇. 5-5小时,得到悬浮颗粒平均粒径为0. 1-2. 0u m的混料; 烘干:将经球磨机研磨后的浆料进行烘干,去除浆料中多余的水分,使浆料含水率 为30% ;烘干温度为105°C -125°c ; 微波预烧:将烘干后的料体进行微波预烧,生成永磁铁氧体预烧料,预烧温度范围 为 1120°C?1160°C,保温 20 ?30/min ; 初破碎:将微波预烧后得到的永磁铁氧体预烧料进行初破碎,得到平均粒度为 2?9 μ m的料体; 二次球磨:称取上述初破碎后的料体,并以质量配比方式加入二次添加料和添加 齐?,将所得的混合物采用湿法方式连续球磨,球磨至浆料颗粒的平均粒度小于〇. 7um ;其 中,所述的二次添加料包括 A1203、Cr203、H3B0 3、Si02、CaC03、La203、C〇 304 和 SrC03,且各二 次添加料颗粒的平均粒度不超过2. Oum,所述二次添加料的添加量为:0彡A1203彡1. 0%, 0 ^ Cr203 ^ 1.0%, 0 ^ H3B〇3 ^ 0. 5%,0 ^ Si02 ^ 1.0%, 0.1% ^ CaC03本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种制备永磁铁氧体预烧料的方法,其特征在于,该方法通过微波预烧来制备永磁铁氧体预烧料,其中,微波预烧的温度范围为1120℃~1160℃,保温20~30/min。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:汪南东,陈中艳,吴筱菡,冯则坤,姚少喜,
申请(专利权)人:广东江粉磁材股份有限公司,
类型:发明
国别省市:广东;44
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