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大孔强酸性聚苯乙烯催化制备乙虫腈的方法技术

技术编号:10804025 阅读:136 留言:0更新日期:2014-12-24 11:13
本发明专利技术公开了一种大孔强酸性聚苯乙烯催化制备乙虫腈的方法,属于化工材料领域。本发明专利技术中乙虫腈的制备方法包括以下步骤:取质量浓度为97%的1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-4-乙硫基-5-氨基吡唑14~20g,大孔强酸性聚苯乙烯树脂10g和有机溶剂100g,搅拌并加热,加热温度达30℃时,加入15~16g双氧水,30℃下搅拌反应8~12小时,反应结束后冷却至室温,过滤去除大孔强酸性聚苯乙烯树脂催化剂,去除有机溶剂,用水洗涤制备物,过滤并干燥后获得乙虫腈粗品,然后用乙腈对粗品进行重结晶,制备获得乙虫腈。本发明专利技术的氧化催化反应过程简单,后处理容易,氧化反应控制好,成本低,产率高。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种,属于化工材料领域。本专利技术中乙虫腈的制备方法包括以下步骤:取质量浓度为97%的1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-4-乙硫基-5-氨基吡唑14~20g,大孔强酸性聚苯乙烯树脂10g和有机溶剂100g,搅拌并加热,加热温度达30℃时,加入15~16g双氧水,30℃下搅拌反应8~12小时,反应结束后冷却至室温,过滤去除大孔强酸性聚苯乙烯树脂催化剂,去除有机溶剂,用水洗涤制备物,过滤并干燥后获得乙虫腈粗品,然后用乙腈对粗品进行重结晶,制备获得乙虫腈。本专利技术的氧化催化反应过程简单,后处理容易,氧化反应控制好,成本低,产率高。【专利说明】
本专利技术属于化工材料领域,具体涉及一种大孔强酸性聚苯乙烯催化制备乙虫腈的 方法。
技术介绍
乙虫腈通用名Ethiprole,CAS登记号:181587-01-9,化学名称为:1-(2,6-二 氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-4-乙基亚磺酰基-5-氨基吡唑。结构式为: 【权利要求】1. 一种,其特征在于包括以下步骤: 取质量浓度为97 %的1-(2, 6-二氯-4-二氟甲基苯基)-3_氰基-4-乙硫基-5-氨基 吡唑14?20g,大孔强酸性聚苯乙烯树脂10g和有机溶剂100g,搅拌并加热,加热温度达 30°C时,加入15?16g双氧水,30°C下搅拌反应8?12小时,反应结束后冷却至室温,过滤 去除大孔强酸性聚苯乙烯树脂催化剂,去除有机溶剂,用水洗涤制备物,过滤并干燥后获得 乙虫腈粗品,然后用乙腈对粗品进行重结晶,制备获得乙虫腈。2. 根据权利要求1所述的,其特征在于: 所述的有机溶剂优选为甲醇或乙酸中的一种。3. 根据权利要求1所述的,其特征在于: 所述的去除有机溶剂采用60°C条件下真空旋蒸去除。4. 根据权利要求1所述的,其特征在于: 所述的用乙腈对粗品的重结晶,溶解温度为70°C,冷却结晶温度为20°C。5. 根据权利要求1所述的,其特征在于: 在本专利技术的重结晶过程后,将重结晶的母液中析出的固体返回下批循环使用。【文档编号】C07D231/44GK104230810SQ201410401712【公开日】2014年12月24日 申请日期:2014年8月14日 优先权日:2014年8月14日 【专利技术者】刘方, 单晓军, 陈允珊, 徐梦雨, 任峰 申请人:盐城工学院本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种大孔强酸性聚苯乙烯催化制备乙虫腈的方法,其特征在于包括以下步骤:取质量浓度为97%的1‑(2,6‑二氯‑4‑三氟甲基苯基)‑3‑氰基‑4‑乙硫基‑5‑氨基吡唑14~20g,大孔强酸性聚苯乙烯树脂10g和有机溶剂100g,搅拌并加热,加热温度达30℃时,加入15~16g双氧水,30℃下搅拌反应8~12小时,反应结束后冷却至室温,过滤去除大孔强酸性聚苯乙烯树脂催化剂,去除有机溶剂,用水洗涤制备物,过滤并干燥后获得乙虫腈粗品,然后用乙腈对粗品进行重结晶,制备获得乙虫腈。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:刘方单晓军陈允珊徐梦雨任峰
申请(专利权)人:盐城工学院
类型:发明
国别省市:江苏;32

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