通过利用电子电离(EI)源进行质谱。EI源以包括低于和高于70eV的不同电子能量电离样品。EI源可用于软电离以及硬电离。可以选择电子能量的值,以便有利于分子离子或高分析值的其它离子的形成。离子源可以是轴向离子源。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】通过利用电子电离(EI)源进行质谱。EI源以包括低于和高于70eV的不同电子能量电离样品。EI源可用于软电离以及硬电离。可以选择电子能量的值,以便有利于分子离子或高分析值的其它离子的形成。离子源可以是轴向离子源。【专利说明】利用不同电子电离能量的电子电离
本专利技术涉及用在质谱中的电子电离(EI),更具体地,涉及通过以不同电子能量进 行EI来采集质谱。
技术介绍
一般而言,质谱(MS)系统包括:离子源,用于电离目的样品的组分;质量分析器, 用于基于离子的不同质荷比(或m/z比、或者更简单地说"质量")而将其分开;离子检测 器,用于计数所分开的离子;以及电子,用于根据需要处理来自离子检测器的输出信号产生 用户可解释的质谱。通常,质谱是一系列峰,其表示作为 m/z比的函数的所检测到的离子的 相对丰度。质谱可被用来确定样品组分的分子结构,从而使样品能够定性和定量地表征。 离子源的一实例是电子电离(EI)源。在典型的EI源中,样品材料以分子蒸汽的形 式被引入室。被加热的灯丝用来发射高能电子,其作为光束在加于灯丝与阳极之间的电势 差的作用下被校准和加速进入室。样品材料沿着与电子束路径交叉的路径被引入到室中。 由于电子束在样品和电子路径相交叉的区域中轰击样品材料而产生样品材料的电离。电离 过程的主要反应可以由下列关系式来描述:M+e_ - lT+2e_,其中Μ表示分析物分子,e_表示 电子,ΛΓ表示所得到的分子离子。也就是说,电子足够亲近地接近分子,以通过静电斥力促 使分子失去电子,因此,单电荷的正离子得以形成。电位差被用来吸引形成于室中朝向出射 孔的离子,然后将所得的离子束加速到下游设备比如质量分析器中,或者首先至中间部件 比如离子导向器、质量过滤器等。 可以通过多种技术将样品引入到ΕΙ源中。在一实例中,气相色谱(GC)与MS连接, 从而使来自GC柱的样品输出--包含色谱分离的样品组分--用作进入离子源的样品输 入。后者系统通常被称为GC/MS系统。气相色谱(GC)引起被注入到色谱柱中的汽化或气 相样品的分析分离。将样品注入到载气流中,并且所得的样品载气混合物流过该柱。在柱 流过程中,样品遇到固定相(涂层或填料),这会导致样品的不同组分根据与固定相的不同 亲和力而分离。所分离的组分在不同时间从柱出口洗脱。这使得MS能够单独电离所分离 的组分,并且分析分别由分离的组分所产生的不同组离子,这可以显著提高分析的精度以 及识别化合物的能力。 在EI操作中一直以来的标准做法是使用通常设定为70eV的恒定电子能量。这是 因为宽范围的化合物在70eV具有最佳的碎片,"最佳"是指可用于识别的高度碎片和通常 可用于电离的大截面,这会导致丰富的整体离子信号。默认的70eV能量水平已被用来建立 广泛的谱库。然而,70eV不是所有目的化合物的最佳能量。特别地,与许多类型分子的电离 电位相比,这种相当高水平的能量往往会产生少量的较高质量离子,这有助于化学鉴定、准 确的质谱实验以及串联MS/MS或涉及连续碎片的相关实验。特别地,在70eV所实现的硬电 离往往会产生少量的分子(或多原子)离子。分子离子和其他较高质量的离子是非常有用 的,但在传统EI的高能量运转中受到排斥。低能量(小于70eV)的电子在竞争裂解途径需 要更多能量的电离时可以产生更少的碎片(更软的电离)。因此,较之于在70eV的标准电 离,以较低能量的电离可能有利于形成分子离子或至少更多的高质量离子,从而保留有关 化学结构的更多信息并且便于鉴定未知化合物。 量子力学表明,随着电子能量接近电离电位或外观电位(从气相原子或分子中产 生离子P需的最低电子能量),用于电子冲击的横截面与电子能量成线性比例。这意味着, 随着电离电子的能量降低,由电离过程所产生的离子也得以降低,并且随着电子能量低于 电离电位而最终消失。随着能量接近电离电位,这已被证明是近似线性函数。因此,较低能 量EI方法似乎是不现实的。当要求以较低能量电离时,研究者通常会舍弃 EI,而是投向传 统的软电离技术,比如化学电离(CI)。若干个MS仪器具有能够在EI与CI之间切换的离子 源,增加了成本和复杂性。 鉴于上述情况,需要能够以有效的方式在一定范围的能量上(低于和高于70eV) 电离样品材料的EI源,从而使EI成为电离操作的更通用方法。还需要能够优先形成有利 于涉及具体化合物、化合物类别以及样品基质的实验的大量分子离子和/或其他高质量离 子的EI源。还需要用于利用在一定范围的能量上执行?的能力的电离及光谱数据采集的 方法。
技术实现思路
为了全部地或部分地解决上述问题和/或可能已由本领域技术人员观察到的其 他问题,本公开提供了方法、过程、系统、设备、仪器和/或装置,如通过在所阐述的实施方 式中的实例所述。 根据一实施例,一种用于获取质谱数据的方法包括:以第一电子能量在电子电离 (ΕΙ)源中产生电子束;将包含目的分析物的样品引入ΕΙ源;以所述第一电子能量采用所述 电子束照射样品来从所述目的分析物中产生第一分析物离子;将所述第一分析物离子传送 到质量分析器中来产生与所述第一电子能量相关联的第一质谱;将电子能量调节至与所述 第一电子能量不同的第二电子能量;以所述第二电子能量采用所述电子束照射样品来从所 述目的分析物中产生第二分析物离子;以及将所述第二分析物离子传送到质量分析器中来 产生与所述第二电子能量相关联的第二质谱。 根据另一实施例,一种用于获取质谱数据的方法包括:选择电子电离(ΕΙ)源将以 其进行操作的至少第一电子能量和第二电子能量,其中所述第二电子能量不同于所述第一 电子能量;在ΕΙ源中产生电子束;将样品引入ΕΙ源;其中所述样品已知包括或疑似包括至 少第一目的分析物和第二目的分析物;以所述第一电子能量采用所述电子束照射所述样品 来产生第一组离子;将所述第一组离子从ΕΙ源传送出;将电子能量调节至第二电子能量; 以所述第二电子能量采用所述电子束照射所述第二样品来产生第二组离子;以及将所述第 二组禹子从ΕΙ源传送出,其中所述第一电子能量被选择成优先地产生已知具有所述第一 目的分析物的特征的第一目标分析物离子,以及所述第二电子能量被选择成优先地产生已 知具有所述第二目的分析物的特征的第二目标分析物离子。 根据另一实施例,质谱仪配置成用于执行本文所公开的任何方法。 对于本领域技术人员来说,通过研究以下附图和详细描述,本专利技术的其它装置、设 备、系统、方法、特征以及优点将是或将变得显而易见。意在将所有这些额外的系统、方法、 特征以及优点包括在本说明书内、在本专利技术的范围之内,并且由所附权利要求保护。 【专利附图】【附图说明】 通过参照以下附图可以更好地理解本专利技术。附图中的组件不一定按比例绘制,而 是将重点放在说明本专利技术的原理上。在附图中,相同的参考标号表示整个不同视图中相应 的部件。 图1是示出了根据一实施例的用于获得质谱数据的方法的实例的流程图。 图2是示出了根据另一实施例的用于获得质谱数据的方法的实例的流程图。 图3是质谱(MS)系统的实例的示意图,其中如本文所公开的方法可以实现,并且 可以提供如本文所公开的离子源。 图本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用于获取质谱数据的方法,所述方法包括:(a)以第一电子能量在电子电离(EI)源中产生电子束;(b)将包含目的分析物的样品引入EI源;(c)以所述第一电子能量采用所述电子束照射样品来从所述目的分析物中产生第一分析物离子;(d)将所述第一分析物离子传送到质量分析器中来产生与所述第一电子能量相关联的第一质谱;(e)将电子能量调节至与所述第一电子能量不同的第二电子能量;(f)以所述第二电子能量采用所述电子束照射样品来从所述目的分析物中产生第二分析物离子;以及(g)将所述第二分析物离子传送到质量分析器中来产生与所述第二电子能量相关联的第二质谱。
【技术特征摘要】
...
【专利技术属性】
技术研发人员:HF普雷斯特,M王,JT科南,
申请(专利权)人:安捷伦科技有限公司,
类型:发明
国别省市:美国;US
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