一种硅酸锂微球的熔融雾化成型制备方法技术

本发明专利技术属于一种制备用作聚变堆产氚包层的氚增殖剂材料的方法，具体公开一种硅酸锂微球的熔融雾化成型制备方法，该方法包括以下步骤：（1）将硅酸锂粉体制备原料加入到铂金坩埚中；（2）采用程序控温加热方式给铂金坩埚加热，熔融过程中硅酸锂粉体制备原料充分发生反应，并将硅酸锂粉体熔融至液体；（3）将熔融的硅酸锂液体吹散成小液滴，硅酸锂小液滴固化成硅酸锂微球（4）对上述步骤（3）中得到的硅酸锂微球进行筛分；（5）对硅酸锂微球进行退火处理。本发明专利技术的方法制备的硅酸锂微球表观密度高、球形度好、表面光滑。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术属于一种制备用作聚变堆产氚包层的氚增殖剂材料的方法，具体公开，该方法包括以下步骤：(1)将硅酸锂粉体制备原料加入到铂金坩埚中;(2)采用程序控温加热方式给铂金坩埚加热，熔融过程中硅酸锂粉体制备原料充分发生反应，并将硅酸锂粉体熔融至液体；（3)将熔融的硅酸锂液体吹散成小液滴，硅酸锂小液滴固化成硅酸锂微球（4)对上述步骤（3)中得到的硅酸锂微球进行筛分；（5)对硅酸锂微球进行退火处理。本专利技术的方法制备的硅酸锂微球表观密度高、球形度好、表面光滑。【专利说明】
本专利技术属于一种制备用作聚变堆产氚包层的氚增殖剂材料的方法，具体涉及一种硅酸锂微球的成型制备方法。
技术介绍
面对人类能源短缺和环境日益恶化的问题，清洁、安全、可再生的聚变能备受关注。核聚变能是资源无限、清洁安全的理想能源，是最终解决人类能源问题的途径之一。氘和氚是实现聚变反应的两种基本的聚变燃料，氘在自然界中的含量较为丰富，但氚在自然界中含量极为稀少(大气中总量不足I公斤)，必须通过聚变堆的氚增殖包层实现氚自持(既一个氚参与聚变反应产生一个中子，该中子被增殖包层中的锂吸收又产生一个氚继续参与聚变反应)。为了维持聚变堆的持续稳定运行，需要在聚变堆产氚包层中进行氚增殖，以补充燃耗的氣。氣增殖剂一般米用含锂的材料，以材料的形态可以分为液态氣增殖剂和固态氚增殖剂两种。液态增殖剂在产氚的同时还可以载热，并且能连续处理，其氚增殖比较大，但是存在磁流体动力学效应、化学活性大、对结构材料的腐蚀性大、氚的提取困难等不足之处。固态氚增殖剂的化学稳定性好，可在更高的温度下使用而且氚提取容易。 目前国际热核聚变堆(ITER)各参与方优先选择采用固态氚增殖剂包层的设计以实现氚自持，而这种包层设计中就采用含锂的三元锂陶瓷作为产氚材料。通过相关的性能数据比较发现，硅酸锂、钛酸锂和锆酸锂等增殖剂材料具有良好的综合性能，成为聚变堆产氚包层氚增殖剂的备选材料。由于硅酸锂具有锂原子密度高、与结构材料及其铍的相容性好、热学、化学、机械、辐照性能良好、氚释放速率大、氚滞留量低和氚提取容易等优点，因而硅酸锂是ITER各方优先选择的氚增殖剂材料。 由于球形增殖剂装卸容易、具有更大的表面积、小球间具有更多的孔道、透气性能好、有利于氚的扩散和释放。因此，固态氚增殖剂材料一般采用球形颗粒。目前，有采用聚合成型法、冷冻成型法、湿法等工艺制备氚增殖剂微球，但是制备的硅酸锂微球表观密度低、闭孔隙率高、球形度低、表面粗糙、易粉化堵塞提氚管道等不足之处。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供，该方法制备的硅酸锂微球表观密度高、球形度好、表面光滑。 实现本专利技术目的的技术方案:，该方法包括以下步骤: ( I)将硅酸锂粉体制备原料加入到钼金坩埚中； (2)采用程序控温加热方式给钼金坩埚加热，熔融过程中硅酸锂粉体制备原料充分发生反应，并将硅酸锂粉体熔融至液体； (3)将熔融的硅酸锂液体吹散成小液滴，硅酸锂小液滴固化成硅酸锂微球； (4)对上述步骤(3)中得到的硅酸锂微球进行筛分； (5)对硅酸锂微球进行退火处理。 所述的步骤(I)中采用硅酸锂粉体的制备原料为碳酸锂和二氧化硅的混合物、或者氢氧化锂和二氧化硅的混合物中的一种。 所述的步骤(2)中采用程序控温加热方式的具体步骤如下: ①温度小于500°C时，加热速率为10°C /min ； ②温度在500°C?900°C范围内，加热速率为5°C /min ； ③温度大于900°C小于等于1250°C时，加热速率为10°C /min。 所述的步骤(I)中采用硅酸锂粉体作为原料直接加入到钼金坩埚中。 所述的步骤(2)中采用直接加热方式，加热速率为10°C /min。 所述的步骤(3)中将熔融的硅酸锂液体吹散成小液滴，硅酸锂小液滴固化成硅酸锂微球的具体方法包括以下步骤:打开导流管端塞，在重力作用下熔融的硅酸锂液体顺着导流管流出，在雾化喷嘴喷出的高压气体的作用下，熔融硅酸锂液体被吹散成小液滴，硅酸锂小液滴在下降过程中在表面张力作用下固化成硅酸锂微球。 所述的步骤(5)中对硅酸锂微球在1050°C、真空环境下保温两个小时进行退火处理。 本专利技术的有益技术效果在于:本本专利技术的制备方法成型工艺简单，影响微球成型的参数少，微球的杂质元素主要来源于原料和钼金坩埚，而引入的钼元素是利于氚释放的催化剂，从而避免了一些制备方法需要添加粘合剂引入了杂质，保证了微球的纯度，降低了长寿命放射性元素的引入。利用本专利技术制备的微球粒径可控，微球相对密度大于95%的理论密度、闭孔隙率小于5%，球形度大于0.95、表面光滑。本专利技术的制备方法中的固体原料是制备硅酸锂微球的固体反应物原料，也可以适用硅酸锂粉体。 【专利附图】【附图说明】 图1为本专利技术所提供的一种硅酸锂微球的熔融雾化成型装置的结构示意图。 图中:1.钼金坩埚，2.导流管，3.雾化喷嘴，4.导流管端塞，5.感应加热装置， 6.收集器。 【具体实施方式】 下面结合附图和实施例对本专利技术作进一步详细说明。 本专利技术所提供的，包括以下步骤: ( I)将硅酸锂粉体制备原料加入到钼金坩埚I中 硅酸锂粉体的制备原料为碳酸锂和二氧化硅的混合物、或者氢氧化锂和二氧化硅的混合物中的一种。 硅酸锂粉体的制备方法:将碳酸锂和二氧化硅按照摩尔比为4:1的配比进行混合。或者将氢氧化锂和二氧化硅按照硅摩尔比为4:1的配比进行混合。 该步骤也可以采用硅酸锂粉体作为原料直接加入到钼金坩埚I中。 (2)采用程序控温加热方式给钼金坩埚I加热，熔融过程中硅酸锂粉体制备原料充分发生反应，并将硅酸锂粉体熔融至液体 当采用二氧化硅碳酸锂和二氧化硅的混合物、或者氢氧化锂和二氧化硅的混合物中的一种制备硅酸锂粉体时，采用程序控温加热方式的具体步骤如下: ①温度小于500°C时，加热速率为10°C /min。 ②温度在500°C?900°C范围内，加热速率为5°C/min ;即采用缓慢升温的方式，保证碳酸锂和二氧化硅充分发生反应生成硅酸锂粉体，或者保证氢氧化锂和二氧化硅充分发生反应生成硅酸锂粉体。 ③温度大于900°C小于等于1250°C时，加热速率为10°C /min ;即采用快速升温的方式，当温度达到硅酸锂的熔点1250°C时，硅酸锂粉体熔融为液体。 当采用硅酸锂粉体作为原料直接加入到钼金坩埚中时，采用直接加热方式，加热速率为10°C /min。当温度达到硅酸锂的熔点1250°c时，硅酸锂粉体熔融为液体。 (3)将熔融的硅酸锂液体吹散成小液滴，硅酸锂小液滴固化成硅酸锂微球 ①打开雾化喷嘴3调节气体压力在0.2-0.3Mpa范围之间； ②钼金坩埚I内部嵌套有的导流管2，打开导流管2下部出口内由钼金棒材做成的导流管端塞4，在重力作用下熔融的硅酸锂液体顺着导流管2流出，雾化喷嘴3的出口位于导流管2出口底部，在雾化喷嘴3喷出的高压气体的作用下，熔融硅酸锂液体被吹散成小液滴，硅酸锂小液滴在下降过程中在表面张力作用下固化成硅酸锂微球。 同时开启导流管2处的感应加热装置5，防止剩余的硅酸锂熔融液体冷凝堵塞导流管2 ； (4)对上述步骤(3)中得到的硅酸锂微球进行筛分 上述步骤(3)本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硅酸锂微球的熔融雾化成型制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：（1）将硅酸锂粉体制备原料加入到铂金坩埚（1）中；（2）采用程序控温加热方式给铂金坩埚（1）加热，熔融过程中硅酸锂粉体制备原料充分发生反应，并将硅酸锂粉体熔融至液体；（3）将熔融的硅酸锂液体吹散成小液滴，硅酸锂小液滴固化成硅酸锂微球；（4）对上述步骤（3）中得到的硅酸锂微球进行筛分；（5）对硅酸锂微球进行退火处理。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：冯勇进，冯开明，曹启祥，程银芬，
申请(专利权)人：核工业西南物理研究院，
类型：发明
国别省市：四川;51