减压蒸馏仪及轻质润滑油测定稠环芳烃含量试验方法技术

减压蒸馏仪及轻质润滑油测定稠环芳烃含量试验方法,属于润滑油产品环保性能检测技术领域，在减压试验条件下，通过控制回流比来收集轻质润滑油的轻组分，不间断的氮气吹扫过程有效地避免了蒸馏过程对润滑油样品的氧化，使所测润滑油样品依然保持原有的特性，减压温度与常压温度的自动换算使馏程得到了精确地控制，蒸馏后的润滑油样品作为轻质润滑油的代表样品进行稠环芳烃PCA含量测定；本发明专利技术可以准确地将润滑油中影响稠环芳烃含量测定结果的轻质润滑油组份进行脱除，试验过程有效地避免了蒸馏过程对样品的氧化，使得所测润滑油样品依然保持原有的特性，并使得最终稠环芳烃含量PCA测定结果真实可信。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】，属于润滑油产品环保性能检测
，在减压试验条件下，通过控制回流比来收集轻质润滑油的轻组分，不间断的氮气吹扫过程有效地避免了蒸馏过程对润滑油样品的氧化，使所测润滑油样品依然保持原有的特性，减压温度与常压温度的自动换算使馏程得到了精确地控制，蒸馏后的润滑油样品作为轻质润滑油的代表样品进行稠环芳烃PCA含量测定；本专利技术可以准确地将润滑油中影响稠环芳烃含量测定结果的轻质润滑油组份进行脱除，试验过程有效地避免了蒸馏过程对样品的氧化，使得所测润滑油样品依然保持原有的特性，并使得最终稠环芳烃含量PCA测定结果真实可信。【专利说明】
本专利技术涉及，属于润滑油 产品环保性能检测
，特别涉及出口轻质润滑油及其制品检测稠环芳烃前样品的 预处理过程，是一种能够准确控制规定馏程范围的减压蒸馏设备和方法。主要用于轻质润 滑油在测定稠环芳烃含量（PCA)前的馏程范围控制与处理，以满足直接进行稠环芳烃含量 (PCA)测定试验的要求。
技术介绍
随着煤、石油在工农业生产、交通运输以及生活中被广泛应用，由此而产生的稠环 芳烃已成为世界各国共同关注的有机污染物，稠环芳烃的积累已经越来越严重地威胁着人 类的健康。稠环芳烃是一类致癌性很强的环境污染物，是环境污染中最重要的监测项目之 〇 欧盟要求化学品进入市场前必须进行安全性能测定并加以标识，同时规定：当采 用SH/T0838-2010 (IP346/96)《未使用过的润滑油基础油及无浙青质石油馏分中稠环芳 烃（PCA)含量的测定二甲基亚砜萃取折光指数法》测定润滑油中PCA (稠环芳烃）含量大于 3%时，产品必须进行致癌标识。所以，国内润滑油产品及其制成品出口时必须提供稠环芳 烃含量测定结果。在轻质润滑油测定稠环芳烃过程中，对样品有馏程范围的限制(标准大气 压下，300°C以下组分不超过5%才能可以进行PCA测定试验)，不满足馏程在规定范围内的 样品无法进行后续稠环芳烃的测定工作，目前国内外没有关于准确处理轻质润滑油馏程在 (310°C?终馏点）的设备。因此，为了提高产品质量控制与出口检测水平、并与世界先进检 测技术接轨，研究开发出用于轻质润滑油测定稠环芳烃PCA含量前处理过程的减压蒸馏仪 及试验方法，以适应快速发展的润滑油检测技术。
技术实现思路
本专利技术的目的是：提供。为 轻质润滑油测定PCA含量提供处理装置并提供符合试验方法要求的测定样品。 本专利技术采用的技术方案是：轻质润滑油测定稠环芳烃含量试验方法，含有以下步 骤； 在减压试验条件下，通过控制回流比来收集轻质润滑油的轻组分，不间断的氮气 吹扫过程有效地避免了蒸馏过程对润滑油样品的氧化，使所测润滑油样品依然保持原有的 特性，减压温度与常压温度的自动换算使馏程得到了精确地控制，蒸馏后的润滑油样品作 为轻质润滑油的代表样品进行稠环芳烃PCA含量测定； 还包括以下步骤： 步骤A :在已称好质量的1000mL烧瓶中称入250g试样，精确到lg，烧瓶上带有用 于氮气吹扫的支管； 步骤B :将烧瓶连接在500mm长，带回流头、回流比控制器和相应接收器的维格罗 (Vigreux)分馈柱上； 步骤C :将组装好的仪器接到带真空度测量装置（McLeod表）的减压系统上； 步骤D :在加热前，用氮气以15L/h的速度对烧瓶内试样吹扫lOmin，以除去溶解的 氧； 步骤E :降低氮气流速并对分馏装置抽真空，将压力降到2kPa，保持2L/h的氮气流 速(对应管路内气泡计数器大约每秒钟通过1个气泡，）以防沸点滞后； 步骤F:开始加热烧瓶底部，当试样沸腾并且冷凝液到达分馏柱时，调整对烧瓶底 部的加热，使分馏柱的负载均匀地分配在整个柱长上，以避免分馏柱某处发生溢流； 步骤G :将回流比设置为1 : 1 (例如：关2s，开2s)，开始收集馏分； 在标准大气压（101. 3kPa)下，分馏柱顶温度达到280°C时，将回流比调整为2 : 1 (例如：关4s，开2s)，继续收集馏出物，直到在标准大气压（101. 3kPa)下，分馏柱顶温度达 到310°C为止； 步骤Η :将系统设为全回流，关掉对烧瓶和分馏柱的加热，使烧瓶内试样在减压状 态下冷却到50°C?70°C，增大氮气的吹扫速度，直到达到常压；然后将连在常压下的系统 分离，取下装有残油的烧瓶；对接收瓶中的馏分和蒸馏瓶中的残油进行称量，精确到lg。 减压蒸馏仪，使用的减压蒸馏装置主要包括：分馏装置、减压仪主机柜； 分馏装置由电磁阀、接收瓶、温度计、蒸馏瓶、分馏柱、回流头组成；电磁阀安装在 回流头上端，通过磁极变化来吸、放回流头中间的磁性玻璃柱，由此来开、闭接收瓶的连接 口，从而控制蒸馏过程的回流比；分馏柱连接回流头的下端、蒸馏瓶的上端，为了保证蒸馏 效果要在分馏柱上固定保温层或缠绕一定厚度的石棉绳； 减压仪主机柜包括温度控制系统、真空控制系统、氮气吹扫系统； 温度控制系统包括：电压显示、电压调节、显示器和风扇开关固定在减压仪主机 柜，减压仪主机柜连接电加热套、加热温度调节，保温罩包裹分馏柱； 真空控制系统包括：真空显示连接真空泵，真空泵连接分馏装置； 氮气吹扫系统包括：氮气瓶连接流量计，流量计连接流量调节，流量调节连接分馏 装置； 分馏装置固定在减压仪主机的中间位置，回流头连接真空控制系统，蒸馏瓶在加 热温度调节上端；加热温度调节外包裹电加热套，温度计连接蒸馏瓶，温度计连接接收瓶， 刺型的维格罗（Vigreux)分馏柱的长度是500mm，玻璃器皿的连接口均采用不锈 钢夹子固定； 真空压力系统采用精密薄膜真空压力传感器； 采用PtlOO温度传感器检测蒸汽温度和液体温度，采用数字温度传感器检测维格 罗分馏柱周围的恒温温度，使用温控器进行温度转换； 包括3路温度采集、控制和显示；1路真空压力检测和显示控制；氮气抽提速率自 动控制；回流比自动控制；常减压温度自动换算；自动过程计时。 本专利技术的技术效果：本专利技术的减压蒸馏仪是在测定轻质润滑油的稠环芳烃含量试 验过程中必须要使用的仪器，旨在将待测样品的馏程控制在试验方法要求的范围内，以满 足稠环芳烃测定精度的要求。仪器设计过程完全遵照英国能源研究会制定的IP-346方法 (等效SH/T0838-2010)中对样品的馏程控制及处理要求，仪器试验效果表明：轻质润滑油样 品经过仪器的减压馏份处理以后，样品的馏程完全满足直接进行稠环芳烃含量（PCA)测定 试验的要求。 本专利技术的减压蒸馏仪试验方法是按照稠环芳烃PCA含量测定方法要求对润滑油 样品进行馏程减压分馏处理的试验方法，该方法可以准确地将润滑油中影响稠环芳烃含量 测定结果的轻质润滑油组份进行脱除，试验过程有效地避免了蒸馏过程对样品的氧化，使 得所测润滑油样品依然保持原有的特性，并使得最终稠环芳烃含量PCA测定结果真实可 ?目。 【专利附图】【附图说明】 当结合附图考虑时，通过参照下面的详细描述，能够更完整更好地理解本专利技术以 及容易得知其中许多伴随的优点，但此处所说明的附图用来提供对本专利技术的进一步理解， 构成本专利技术的一部分，本专利技术的示意性实施例及其说明用于本文档来自技高网...

【技术保护点】
轻质润滑油测定稠环芳烃含量试验方法，其特征在于含有以下步骤；在减压试验条件下，通过控制回流比来收集轻质润滑油的轻组分，不间断的氮气吹扫过程有效地避免了蒸馏过程对润滑油样品的氧化，使所测润滑油样品依然保持原有的特性，减压温度与常压温度的自动换算使馏程得到了精确地控制，蒸馏后的润滑油样品作为轻质润滑油的代表样品进行稠环芳烃PCA含量测定；还包括以下步骤：步骤A：在已称好质量的1000mL烧瓶中称入250g试样，精确到1g，烧瓶上带有用于氮气吹扫的支管；步骤B：将烧瓶连接在500mm长，带回流头、回流比控制器和相应接收器的维格罗（Vigreux）分馏柱上；步骤C：将组装好的仪器接到带真空度测量装置（McLeod表）的减压系统上；步骤D：在加热前，用氮气以15L/h的速度对烧瓶内试样吹扫10min，以除去溶解的氧；步骤E：降低氮气流速并对分馏装置抽真空，将压力降到2kPa，保持2L/h的氮气流速（对应管路内气泡计数器大约每秒钟通过1个气泡，）以防沸点滞后；步骤F:开始加热烧瓶底部，当试样沸腾并且冷凝液到达分馏柱时，调整对烧瓶底部的加热，使分馏柱的负载均匀地分配在整个柱长上，以避免分馏柱某处发生溢流；步骤G：将回流比设置为1﹕1（关2s，开2s），开始收集馏分；在标准大气压（101.3kPa）下，分馏柱顶温度达到280℃时，将回流比调整为2﹕1（关4s，开2s），继续收集馏出物，直到在标准大气压（101.3kPa）下，分馏柱顶温度达到310℃为止；步骤H：将系统设为全回流，关掉对烧瓶和分馏柱的加热，使烧瓶内试样在减压状态下冷却到50℃～70℃，增大氮气的吹扫速度，直到达到常压；然后将连在常压下的系统分离，取下装有残油的烧瓶；对接收瓶中的馏分和蒸馏瓶中的残油进行称量，精确到1g。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：马书杰，刘妍，王鹏，谭剑英，于会民，王毅，胡玉华，马丙水，马利花，
申请(专利权)人：中国石油天然气股份有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11